下载文档原格式
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
灰岩中各成分的测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化硅一、熔矿（碱溶法）1.将已物理加工的试样在105℃下烘2小时以上，取出后放在干燥器中冷却半小时（完全冷定）。
2.编号，银坩埚（先用废酸洗涤，再用自来水洗涤、再用蒸馏水洗涤后烘干）编号，且和实验室编号对应（包括三个空白和两个管理样）。
3.称取0.2000g试样于对应编号的银坩埚中，加入数滴无水乙醇湿润，加入4-5g氢氧化钠覆盖。
4.放入高温炉中，调节其温度在650℃，炉门先打开，待其温度升至300℃后再关闭，至温度升至650℃后保持15分钟，取出。
5.打开电炉，在300Ml的烧杯上对应编号，并加入180-200Ml的蒸馏水，煮沸蒸馏水，将对应的银坩埚进行脱埚（脱埚时应先脱空白，或留下一只专用玻棒，以免污染空白影响测定）。
6.待其的矿物已脱净后，加入15Ml盐酸于坩埚中，搅拌，洗出坩埚，并继续煮沸烧杯中的混合物，取下冷却。
7.完全冷却后，对应转移至250Ml的容量瓶中，稀释、定容、摇匀待用。
二、氧化钙的测定（EDTA滴定法）1．吸取上述稀释液25.00Ml于250Ml的三角瓶中，加入1Ml的（1+1）的三乙醇胺和1Ml（5%）的盐酸羟胺，用水冲洗瓶壁（空白滴定两个）。
2．吸取1.00mg/Ml的标液，加入和试样相同的试剂。
3．加入1滴孔雀石绿液，用20%的氢氧化钾调节其有微蓝变微黄又变无色，再过量5Ml，加入适量的指示剂钙黄绿素，摇动。
4．用EDTA滴定其荧光消失，由绿色变为紫红色止，标定、空白也同样滴定。
5．计算CaO的含量，检查是否超标（56.00%）。
三、氧化镁的测定（原子吸收广度法、钙镁EDTA合滴定法）1.以100Ml的容量瓶对应编号，吸取试液2.00Ml于容量瓶中（包括空白），吸取标液（10.00ug/Ml）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0Ml于容量瓶中。
2.加入5.0Ml的（1+1）的盐酸，加入1.0Ml的20%的氯化锶溶液。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!1. 研究背景。
石灰作为一种重要的工业原料，在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。
氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：T MgO×（V2—V1×M2/ M1）X MgO= ×100M2×1000式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。
铁矿石（烧结矿）中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定：EDTA配位滴定法1. 方法提要：于PH＝6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等；调节PH＝9左右，用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。
于一份溶液中加入氢氧化钠（钾），使PH≥12时，以钙指示剂为指示剂，滴定氧化钙；于另一份试液中加入氨性缓冲溶液，调节PH＝10时，以铬黑T指示剂，滴定钙镁合量，差减测得氧化镁的含量。
沉淀经强碱分离铁、钛，加入过量的EDTA，调节PH＝3～4.5，以亚硝基红盐为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。
2 . 主要试剂：过氧化钠：固体盐酸：ρ=1.19 ; 1+1氨水：ρ=0.89 ; 1+1六次甲基四胺：30 %铜试剂：（乙二胺硫代甲酸钠，简称DDTC）；取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。
氯化铵：2 %氢氧化钠（钾）：20 % ; 50 %氨性缓冲液：67g氯化铵溶于570 ml水中，加入430 ml氨水。
硫化钠：1 %氯化镁：1 %钙指示剂：甲：0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后，加水稀释至25 ml。
乙：0.25 g钙试剂（简称NN）溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。
铬黑T（简称EBT）指示剂：0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。
氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中，加20g氯化钠。
酚钛溶液：1％；称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。
醋酸缓冲溶液：77 g乙酸胺溶于941 ml水中，加入59 ml冰醋酸。
亚硝基红盐：1％EDTA标准溶液：0.0075 mol/L ；0.05 mol/L硫酸铜标准溶液：0.025 mol/L3. 操作步骤：称取于105℃干燥箱中干燥1h的分析试样0.2000g ，于盛有1.0000g过氧化钠的铁坩埚中，于800℃±10℃的箱形高温炉内熔解1分30秒,取出稍冷，沸水浸取于400 ml的烧杯中，洗净坩埚及玻棒，加入盐酸（ρ=1.19）20 ml ，电炉上加热煮沸约1分钟，取下用1+1的氨水调节PH=6左右（若过量可用1＋1盐酸回滴），加入六次甲基四胺20 ml并煮沸1～2 min, 再用快速滤纸过滤于200 ml的容量瓶中，用2 ％的氯化铵洗涤烧杯及漏斗5～6次，冷却后加铜试剂10 ml,稀释至刻度，摇匀。
氧化钙氧化镁的测定实验原理1. 引言大家好，今天咱们来聊聊氧化钙和氧化镁的测定实验原理。
这可不是一本正经的化学课，而是一个轻松幽默的实验故事。
氧化钙和氧化镁这两个家伙可不简单，别看它们平时默默无闻，却在生活中扮演着不可或缺的角色。
想想吧，水泥、肥料、还有一些药品，哪儿少得了它们？那么，咱们究竟是怎么把它们测定出来的呢？接着往下看，保证让你大开眼界。
2. 氧化钙与氧化镁2.1 氧化钙的身世说到氧化钙，大家是不是都想起了那个经典的“石灰”呢？没错，它就是从石灰石里提炼出来的，听起来挺高大上的。
石灰在建筑、环保等领域都用得上，真可谓是个“全能选手”。
它的化学式是CaO，想想这“Ca”就像是个大块头，最爱和氧亲密接触，造就了它的稳重性格。
2.2 氧化镁的魅力再说说氧化镁吧，别小看它，化学式是MgO。
它其实是镁元素和氧的结合，常见于某些药物和建筑材料中。
很多人可能没听过它的名字，但它的应用可不在少数。
生活中一些抗酸药就是它的身影，让人胃不再受折磨，简直就是生活中的“解药”。
3. 实验原理3.1 测定的方法好了，咱们进入正题，怎么测定这两个氧化物呢？实验的方法可谓五花八门，不过最常用的得算是酸碱中和法了。
这个方法就像是把“敌人”引入“友军”中，酸和碱一旦相遇，哗啦啦，立马发生反应！在实验中，我们通常用标准的酸（比如盐酸）来滴定样品，看看需要加多少酸才能把样品中的氧化钙和氧化镁都搞定。
3.2 反应过程那么，反应到底是怎么发生的呢？咱们先把氧化钙和氧化镁溶解在水里，然后慢慢往里滴加酸。
这个过程就像是调味料一样，别急，慢慢来。
等到滴入的酸量刚好能把样品里的钙、镁全部“制服”，你会发现溶液的颜色发生了变化，这时候，你就知道实验成功了！通过计算滴定用的酸的量，我们就可以算出样品中氧化钙和氧化镁的含量。
4. 注意事项4.1 精确度的重要性当然啦，实验可不是胡乱搞搞就行的，讲究的是精准。
每一步都得小心翼翼，尤其是在滴定的时候，得眼明手快。
氧化钙氧化镁含量的测定1.范围本推荐方法用EDTA滴定高炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。
本方法使用于高炉渣中质量分数大于1%的氧化钙、氧化镁含量的测定。
2.原理试料经混合溶剂熔融后，以盐酸浸取。
在氯化铵存在下，加氨水使钙、镁与铁、铝等分离。
移取一份溶液调节PH为12～14，加钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙，计算出氧化钙的质量分数；另取一份溶液调节PH为8～10，加铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁含量。
由钙、镁含量与钙含量的差值即为镁含量。
由此计算出氧化镁的质量分数。
3.试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
碳酸钠-硼酸混合溶剂取2份无水碳酸钠和一份的硼酸，研细、混匀。
铜试剂过硫酸钾或过硫酸铵抗坏血酸盐酸，ρ约1.19g／mL氨水，1+1六次甲基四胺溶液，200g/L氢氧化钠溶液，200g/L三乙醇胺溶液，1+4氯化铵-氨水缓冲溶液，PH 10称取67.5g氯化铵，溶解于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000m L，混匀。
储存于塑料瓶中。
3.11甲基橙溶液，1g/L3.12钙指示剂称取1g钙指示剂与100g干燥的氯化钠，至于研钵中，研细混匀。
储存于棕色瓶中。
3.13铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T于50g干燥的氯化钾，研磨、混匀，储存于磨口瓶中备用。
3.14氧化钙标准溶液，1.00mg/mL称取1.7848g于105℃烘过2h的基准碳酸钙（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。
置于250m L烧杯中，加约50mL水，盖上表面皿，小心从烧杯口滴入20m L盐酸（1+1），并加热使其溶水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.00mg 氧化钙。
3.15 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L3.15.1 配置称取3.72gEDT A，溶于200m L水中，加2滴氢氧化钠溶液（200g/L）,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。
因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。
本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。
关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。
由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。
当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。
因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。
以下分别采取两种方法进行试验。
一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。
其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。
在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。
GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。
该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。
然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。
二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。
而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。
（二）试验方法在我国现行标准所采用的水泥分析方法中，试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。
氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法3.10.1方法提要分取部分滤液，以三乙醇胺掩蔽残余元素干扰，在PH≥12.5加钙指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙，此时镁生成氢氧镁沉淀，不干扰钙的测定。
分取部分滤液，发三乙醇胺掩蔽干扰元素，在PH10时，以铬黑T 为指示剂，经EDTA标准溶液滴定镁3.10.2主要试剂1)三乙醇胺：1+32)氢氧化钠溶液：20%3)钙指示剂：称取钙指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研钵中研细混匀后使用。
4)铬黑T指示剂：称取铬黑T指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研体中研细混匀后使用。
5)氨水一氯化铵缓冲溶液。
PH=106)EDTA标准溶液：0.02M。
称取EDTA7.45g溶于汞后，于量瓶中用水稀释至1升摇匀。
称定方法：吸取0.02M锌标准溶液25mL于250mL锥形杯中，加水25mL，氨水一氯化铵缓冲溶液10mL。
铬黑指示剂约0.1g，摇匀，立即用EDTA(0.02M)溶液滴定，至试液由紫红色转为亮色即为终点。
0.02M锌标准溶液配法：准确称取纯锌1.3076g于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸25mL，加热溶解后于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。
EDTA标准溶液克分子浓度（m）＝25×0.02/V式中：V一标定时用EDTA标准溶液的毫升数3.10.3分析方法吸取测定二氧化硅所剩余的试液20mL于锥形瓶中，加水20mL，三乙醇胺溶液(1+3)10mL，摇匀，加10mL氢氧化钠溶液(20%)，少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，(其耗用量为V1)，于试液中滴加(1+1)盐酸至红色并过量１～２滴，摇匀锥形杯，使附在杯壁上的氢氧化镁沉淀溶解，然后加氨水一一氯化铵冲溶20mL，铬黑T0.1g，继续用EDTA标准溶液滴定，至试液由红色转为纯蓝色即为终点(其耗用量为V2)。
计算：V1×M×0.05608氧化钙%＝---------------×100GV2×M×0.04032氧化钙%＝---------------×100G式中：V1一第一次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
氧化钙、氧化镁的测定（一）EDTA滴定法一、方法提要用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，氰化钾（或铜试剂）掩蔽镍及其它重金属离子，PH>12时，钙黄绿素一百里香酚酞为指示剂，用EDTA标液滴定钙，终点由绿变黄红。
PH=10时，用三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽R2O3，用酸性络兰K—萘酚绿B 做指示剂，用EDTA标准液滴定，终点为兰绿色，所得结果为钙、镁合量。
二、试剂1、20%三乙醇胺水溶液2、30%的KOH水溶液3、铜试剂（重金属含量高时，用20%的KCN水溶液几滴）4、钙黄绿素一百里香酚酞络合指示剂：称取0.4g钙黄绿素，0.12g百里香酚酞，40g氯化钾分别研细，混匀、于磨口瓶口避潮保存。
5、氢氧化铵（浓）6、酒石酸钾钠：20%7、酸性络兰K一萘酚绿B指示剂：称取0.25gK和0.85gB溶于l00ml水中。
（现用现配）8、EDTA标准液：0.005mol/L称取1.8612g乙二胺四乙酸二钠溶于少许水中，移入l000ml容量瓶中，以水定容。
标定：取0.005mol/L的锌标准液l0ml于烧杯中，水稀至80ml左右，加l0mlPH=10的缓冲液，3滴络合黑T指示剂，滴定。
三、分析手续1、用移液管夜l0ml于250ml烧杯中，加水75ml及20%三乙醇胺5ml，30%的氢氧化钾5ml，少许铜试剂，少许钙黄绿素指示剂，以0.005mol/L的EDTA滴定至杏黄色为终点。
2、取滤液l0ml于250ml烧杯中，水稀至80ml左右，在电炉上加热后，加入20%的酒石酸钾钠5ml，不断搅拌下，慢慢加入20%的三乙醇胺5ml，浓氢氧化铵5ml，少许铜试剂，4-5滴K-B指示剂，以0.005mol/L的EDTA滴定至不变的兰绿色为终点。
四、计算() 5.60794%EDTA C V CaO mω⨯⨯=()()4.03114%%0.719EDTA C V MgO CaO m ωω⨯⨯=-⨯五、备注：1、镁含量高时，形成的Mg(OH)2吸附钙，加入5%糊精l0ml 或2%蔗糖Iml 可消除其干扰。
氧化钙氧化镁的测定
1 氧化钙的测定
1.1 方法提要
在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤
称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：
T CaO×V1
X CaO= ×100
M1×1000
式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定
2.1 方法提要
在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤
称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
T MgO×（V2—V1×M2/ M1）
X MgO= ×100
M2×1000
式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；
V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
3 允许误差
同一实验室的允许误差氧化钙不大于±0.25%，氧化镁不大于±0.15%。
