8.3有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法(T08013-94)

氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。

JTJ 中华人民共和国行业标准 JTJ 057 一 94 公路工程无机结合料稳定材料试验规程Test Methods of Materials Stabilized with Inorganic Bin de rs f o r H i gh wayEngineering 1994-07-05 发布 1994-12-01 实施中华人民共和国交通部发布中华人民共和国行业标准公路工程无机结合料稳定材料试验规程Te s t M et hods of M aterials Stabilized with Inorganic Binders for Highway Engineering JTJ 057 一 94 主编单位 :交通部公路科学研究所批准单位 :交通部施行日期 :1994 年 12 月 1 日关于发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》的通知交公路发「1994 习631 (不另行文) 现批准发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》，编号分别为 JTJ 057-94 及 JTJ 058-94，自 1994 年 12月 1 日起实行。

1985年我部发布的《公路路面基层材料试验规程》同时废止。

以上规程由交通部公路科学研究所负责解释。

请各单位在使用过程中注意总结经验，及时将发现的问题和修改意见函告部公路科学研究所，以便修订时参考。

中华人民共和国交通部一九九四年七月五日目次1总则 (1)2无机结合料稳定土的含水量试验方法・................ ，•，••••一 32.1 洪干法(TO801-94) ........... 。

，， ......................... 一，.32.2 砂浴法(T0802-94) ......... 。

..................................?? 62.3 酒精法〔T0803--94)。

8.1有效氧化钙的测定(T08011-94)8.1有效氧化钙的测定（T08011—94) 8.1.1目的和适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。

8.1.2仪器设备(1)筛子:0.15mm,1个。

(2)烘箱:50～250℃,1台。

(3)干燥器:25cm,1个。

(4)称量瓶:30mm×50mm,10个。

(5)瓷研钵:12～13cm,1个。

(6)分析天平:万分之一,1台。

(7)架盘天平:感量0.1g,1台。

(8)电炉:1500W,1个。

(9)石棉网:20cm×20cm,1块。

(10)玻璃珠:3mm,一袋(0.25kg)。

(11)具塞三角瓶:250mL,20个。

(12)漏斗:短颈,3个。

(13)塑料洗瓶,1个。

(14)塑料桶:20L,1个。

(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。

(16)三角瓶:300mL,10个。

(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。

(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。

(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。

(20)塑料试剂瓶:1L,1个。

(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。

(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。

(23)滴瓶:60mL,3个。

(24)酸滴定管:50mL,2支。

(25)滴定台及滴定管夹,各一套。

(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。

(27)表面皿:7cm,10块。

(28)玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm各10支。

(29)试剂勺:5个。

(30)吸水管:8mm×150mm,5支。

(31)洗耳球:大、小各1个。

8.1.3试剂(1)蔗糖(分析纯)。

(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。

(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水中。

(4)0.5N 盐酸标准溶液:将42mL 浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。

（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。

以差减法求得镁含量。

滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。

本法可测定0.5%以上钙、镁。

2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。

④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。

（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。

（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。

计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。

（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。

氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。

本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。

2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。

3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。

4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。

5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。

6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。

7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。

7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。

7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。

JTJ中华人民共和国行业标准JTJ 057一94公路工程无机结合料稳定材料试验规程Test Methods of Materials Stabilized with InorganicBin de rs f o r H i gh way Engineering1994-07-05发布1994-12-01实施中华人民共和国交通部发布中华人民共和国行业标准公路工程无机结合料稳定材料试验规程Te s t M et hods of M aterials Stabilizedwith Inorganic Binders for Highway EngineeringJTJ 057一94主编单位:交通部公路科学研究所批准单位:交通部施行日期:1994年12月1日关于发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》的通知交公路发「1994习631(不另行文)现批准发布交通行业标准《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》、《公路工程集料试验规程》，编号分别为JTJ 057-94及JTJ 058-94，自1994年12月1日起实行。

1985年我部发布的《公路路面基层材料试验规程》同时废止。

以上规程由交通部公路科学研究所负责解释。

请各单位在使用过程中注意总结经验，及时将发现的问题和修改意见函告部公路科学研究所，以便修订时参考。

中华人民共和国交通部一九九四年七月五日目次1 总则 (1)2 无机结合料稳定土的含水量试验方法·············，·，····一32.1 洪干法(TO801-94)·········。

，，··························一，.3 2.2 砂浴法(T0802-94)·········。

氧化钙氧化‎镁含量的测‎定1.范围本推荐方法‎用EDTA‎滴定高炉渣‎中氧化钙、氧化镁的含‎量。

本方法使用‎于高炉渣中‎质量分数大‎于1%的氧化钙、氧化镁含量‎的测定。

2.原理试料经混合‎溶剂熔融后‎，以盐酸浸取‎。

在氯化铵存‎在下，加氨水使钙‎、镁与铁、铝等分离。

移取一份溶‎液调节PH‎为12～14，加钙指示剂‎，用乙二胺四‎乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶‎液滴定钙，计算出氧化‎钙的质量分‎数；另取一份溶‎液调节PH‎为8～10，加铬黑T指‎示剂，用EDTA‎标准滴定溶‎液滴定钙、镁含量。

由钙、镁含量与钙‎含量的差值‎即为镁含量‎。

由此计算出‎氧化镁的质‎量分数。

3.试剂分析中，除另有说明‎外，仅使用分析‎纯试剂和蒸‎馏水或与其‎纯度相当的‎水。

碳酸钠-硼酸混合溶‎剂取2份无水‎碳酸钠和一‎份的硼酸，研细、混匀。

铜试剂过硫酸钾或‎过硫酸铵抗坏血酸盐酸，ρ约1.19g／mL氨水，1+1六次甲基四‎胺溶液，200g/L氢氧化钠溶‎液，200g/L三乙醇胺溶‎液，1+4氯化铵-氨水缓冲溶‎液，PH 10称取67.5g氯化铵‎，溶解于20‎0mL水中‎，加570m‎L氨水，用水稀释至‎1000m ‎L，混匀。

储存于塑料‎瓶中。

3.11甲基橙‎溶液，1g/L3.12钙指示‎剂称取1g钙‎指示剂与1‎00g干燥‎的氯化钠，至于研钵中‎，研细混匀。

储存于棕色‎瓶中。

3.13铬黑T‎指示剂称取0.5g铬黑T‎于50g干‎燥的氯化钾‎，研磨、混匀，储存于磨口‎瓶中备用。

3.14氧化钙‎标准溶液，1.00mg/mL称取1.7848g‎于105℃烘过2h的‎基准碳酸钙‎（质量分数大‎于99.9%），精确至0.0001g‎。

置于250‎m L烧杯中‎，加约50m‎L水，盖上表面皿‎，小心从烧杯‎口滴入20‎m L盐酸（1+1），并加热使其‎溶水稀释至‎刻度，混匀。

此溶液1m‎L含1.00mg 氧‎化钙。

3.15 EDTA标‎准滴定溶液‎，c(EDTA)=0.010mo‎l/L3.15.1 配置称取3.72gED‎T A，溶于200‎m L水中，加2滴氢氧‎化钠溶液（200g/L）,移入100‎0mL容量‎瓶中，用水稀释至‎刻度，混匀。

生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。

此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。

结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/mlVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。

2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。

3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。

4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。

5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。

用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。

结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml Mcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。