石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
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T 0812—1994 石灰氧化镁测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛:0.15mm,1个。
2.2 烘箱:50~250℃,1台。
2.3 干燥器:φ25cm,1个。
2.4 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵:φ12~13cm,1个。
2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
2.8 电炉:1500W,1个。
2.9 石棉网:20cm×20cm,1块。
2.10 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶:250mL,20个。
2.12 漏斗:短颈,3个。
2.13 塑料洗瓶:1个。
2.14 塑料桶:20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
2.16 三角瓶:300mL,10个。
2.17 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶:1L,1个。
2.21 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
2.23 滴瓶:60mL,3个。
2.24 酸滴定管:50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿:7cm,10块。
2.28 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。
2.29 试剂勺:5个。
2.30 吸水管:8mm×150mm ,5支。
2.31 洗耳球:大、小各1个。
3 试剂3.1 1﹕10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液:将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(氨水)(相对密度为0.90)570mL ,然后用水稀释至1000mL 。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
熟石灰检测报告1. 背景介绍熟石灰,又称石灰石灰,是一种常用的建筑材料和工业原料。
它广泛应用于建筑材料、冶金、化学、环保等领域。
熟石灰的质量对于保证建筑物的结构强度和工业生产的稳定性至关重要。
因此,对熟石灰进行严格的检测和质量控制是必不可少的。
本报告旨在对熟石灰进行全面的检测和分析,确保其质量符合相关标准和要求。
2. 检测目标本次熟石灰检测的主要目标是评估熟石灰样品的化学成分、物理性质和活性等参数。
具体包括以下内容:1.熟石灰的主要成分含量分析2.熟石灰的比表面积测试3.熟石灰的可溶性盐含量分析4.熟石灰的活性测定3. 检测方法3.1 熟石灰的主要成分含量分析熟石灰的主要成分包括氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO),这两个成分的含量对熟石灰的质量起着至关重要的作用。
常用的分析方法有以下几种:•酸碱滴定法:使用酸或碱溶液与石灰样品反应,通过滴定测定氧化钙或氧化镁的含量。
•X射线荧光光谱法(XRF):通过测量样品中的荧光信号来确定石灰中钙和镁的含量。
•热重分析法:将样品加热至高温,通过测量质量的损失来确定样品中CaO和MgO的含量。
3.2 熟石灰的比表面积测试熟石灰的比表面积是指单位质量的石灰颗粒表面积,是评价石灰活性和反应性的重要指标之一。
常用的测试方法有以下几种:•比表面积仪法:使用比表面积仪来测量石灰样品的比表面积,根据样品吸附特定气体(如氮气)的能力来计算比表面积。
•流水线法:将石灰样品通过流水线装置,根据颗粒的堆积条件来计算比表面积。
3.3 熟石灰的可溶性盐含量分析熟石灰中的可溶性盐含量对于其质量和适用性具有重要影响。
常用的分析方法有以下几种:•水浸法:将石灰样品浸泡在水中,通过测量水中可溶性盐的浓度来确定样品中可溶性盐的含量。
•离子色谱法:使用离子色谱仪来分析石灰样品中的阳离子和阴离子的含量。
3.4 熟石灰的活性测定熟石灰的活性指的是其与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)的能力,也被称为灭菌能力。
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验,三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确,工作效率高。
【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁;电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行,入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测,在检测中,发现该方法存在不足。
2009年1月,试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定,提高了检测速度,但该检测方法还不够完善。
2011年1月,采用盐酸直溶试样电位滴定法检测,试验证明,该方法效果良好,于是,在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂(1份硼酸+2份无水碳酸钠)的铂坩锅中,混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出,冷却。
置于烧杯中,加75mL(1+1)盐酸,低温加热浸出熔块,冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在强碱介质中,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多,且杂容易引起偶然误差等缺点,不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子,石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁,极易溶于(1+1)盐酸溶液,我们认为直接用(1+1)盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上,通过长期试验积累,探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。
本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解,在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙,在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁含量。
【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁1 样品制备制样方法:将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分,按上述方法重复几次操作后,将样量缩分至500g左右,用少量样品将磨样盘清洗三次,然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目(0.13mm)标准筛即可供分析用。
2 分析方法2.1试剂和溶液2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液:称取54g氯化铵溶于200水中,加350mL氨水,稀释至1L。
2.1.2 2%钙指示剂:称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细,在105- 110℃烘干,保存于干燥器内备用。
2.1.3铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。
2.1.4 1:1盐酸、20%氯化铵、1:1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。
2.2试液的制备准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中(同时做空白试验),先以少量水润湿,盖上表面皿,用滴管沿烧杯壁滴加1:1盐酸至不冒气泡后再加1:1盐酸10mL,加热至完全溶解后,加入蒸馏水50mL,加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙,以1:1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色,加热煮沸2min,滤去沉淀,滤液置于250mL容量瓶,用水洗涤至无氯离子后,用水稀释至刻度,并充分摇匀,沉淀弃去,滤液作钙镁滴定。
2.3氧化钙测定用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶,加水65mL,10%氢氧化钠10mL、10%三乙醇胺10mL和少许钙指示剂,以0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点,消耗EDTA溶液为V1mL。
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的:
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量,探索石灰材料的质量和性能。
实验设备:
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录:
1.取一定量的石灰样品,将其放入玛瑙研钵中;
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状,并搅拌均匀;
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量,记录称重结果;
4.将所称的石灰样品倒入试管中,再加入一定量的水,用玻璃棒搅拌
均匀;
5.将试管中的溶液过滤,收集滤液;
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。
观察记录及数据记录:
1.称取的石灰样品质量为10g;
2. 溶液过滤后,得到的滤液量为30ml;
3.根据测定结果,滤液中的氧化镁含量为3g/L,氧化钙含量为12g/L。
实验结果分析:
根据实验数据分析得出,该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g,氧
化钙含量为0.12g。
结论:
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定,我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g(0.3%)的氧化镁和0.12g/10g(1.2%)的氧化钙。
这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。
含水量测试记录合同段:( K + ~ K + )试02表施工单位:监理单位:颗粒分析试验报告(比重计法)合同段:( K + ~ K + )试07表施工单位:监理单位:土壤液塑限联合测定试验记录合同段:( K + ~ K + )试11表施工单位:监理单位:击实试验记录合同段:( K + ~ K + )试12表施工单位:监理单位:标准击实曲线击实试验记录合同段:( K + ~ K + )试13表施工单位:监理单位:石灰中有效氧化钙、氧化镁含量试验记录合同段:( K + ~ K + )试14表施工单位:监理单位:水泥或石灰剂量标准曲线试验记录合同段:( K + ~ K + )试15表施工单位:监理单位:水泥或石灰剂量测定表(EDTA)合同段:( K + ~ K + )试16表施工单位:监理单位:压实度试验记录(环刀法)合同段:( K + ~ K + )试21表施工单位:监理单位:路基、路面回弹弯沉检测报告合同段:( K + ~ K + )试22表施工单位:监理单位:路基、路面回弹弯沉检测记录表合同段:( K + ~ K + )试23表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比设计合同段:( K + ~ K + )试36表施工单位:监理单位:水泥砂浆配合比设计报告合同段:( K + ~ K + )试38表施工单位:监理单位:水泥净浆配合比设计报告合同段:( K + ~ K + )试40表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比抗压强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试42表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗压强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试43表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比抗折强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试44表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗折强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试45表施工单位:监理单位:水泥净浆配合比抗压强度报告合同段:( K + ~ K + )试48表施工单位:监理单位:水泥(喷射)混凝土抗压(抗折)强度汇总表合同段:( K + ~ K + )试50表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试51表施工单位:监理单位:喷射混凝土抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试52表施工单位:监理单位:水泥混凝土弯拉强度评定表合同段:( K + ~ K + )试53表施工单位:监理单位:水泥砂浆抗压强度汇总表合同段:( K + ~ K + )试54表施工单位:监理单位:水泥砂浆抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试55表施工单位:监理单位:钢筋力学性能试验报告合同段:( K + ~ K + )试56表施工单位:国家高速沪陕线西安至商州高速公路LJ-2合同段监理单位:国家高速沪陕线西安至商州高速公路LJJ-1驻地办钢筋焊接试验报告合同段:( K + ~ K + )试58表施工单位:监理单位:钢筋机械连接接头试验合同段:( K + ~ K + )试59表施工单位:监理单位:锚杆拉拔试验报告合同段:( K + ~ K + )试60表施工单位:监理单位:回弹法检测混凝土强度计算表合同段:( K + ~ K + )试61表施工单位:监理单位:回弹法检测混凝土强度原始记录表合同段:( K + ~ K + )试62表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物坍落度试验记录合同段:( K + ~ K + )试68表施工单位:监理单位:水泥浆泌水率、膨胀量及稠度试验报告合同段:( K + ~ K + )试69表施工单位:监理单位:钻芯法检测混凝土强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试74表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物凝结时间试验报告合同段:( K + ~ K + )试75表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物凝结时间试验记录合同段:( K + ~ K + )试76表施工单位:监理单位:混凝土抗压弹性模量试验报告合同段:( K + ~ K + )试77表施工单位:监理单位:隧道喷射混凝土与围岩粘结力试验报告(劈裂抗拉法)合同段:( K + ~ K + )试78表监理单位:施工单位:合同段:( K + ~ K + )试83表施工单位:监理单位:路面构造深度报告(手工铺砂法)合同段:( K + ~ K + )试84表施工单位:监理单位:。
实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求:1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点:重点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导.学时分配:3学时.教学内容:898℃问题1:石灰有哪些用途?首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑:三合土、石灰浆(Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O).农业:配制波尔多液作为农药(Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓).将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业:制氢氧化钠(Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH).配制价格低廉地漂白粉(Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O).问题2:石灰地主要成分有哪些?石灰地主要成分是氧化钙(CaO),其次为氧化镁(MgO).问题3:建筑用石灰有哪些?建筑用石灰有:生石灰(块灰),生石灰粉,熟石灰粉(又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰)和石灰膏等几种形态.问题4:测定石灰中钙镁含量地意义?根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5:测定石灰中钙镁含量地方法有哪些?测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法(返滴定法和直接滴定法)、间接滴定法.配位滴定法:酸碱滴定法:1、返滴定法:用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定;2、直接滴定法:T0811-1994.(p35)间接滴定法:将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理?测钙:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(30s不变红)为终点.测钙镁:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(5min不变红)为终点.问题7:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品?1、仪器:电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂:盐酸(0.5mol·L-1、1mol·L-1)、碳酸钠、石灰样品、酚酞(0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中)、甲基橙(0.1%水溶液).问题8:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤?1.有效氧化钙地测定:1.1 配制盐酸溶液(0.5mol·L-1):将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×1002.有效氧化钙和氧化镁地测定:2.1 配制盐酸溶液(1mol·L-1):将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度:称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙和氧化镁地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×100实验中应注意地问题:1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论:1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.(GB 1595-79)2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站:1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展:1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009:T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应?碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练:测定蛋壳中钙镁含量.问题1:蛋壳中地主要成分有哪些?问题2:用哪种方法测定比较简单?问题3:测定中需要地实验用品有哪些?问题4:测定地原理是什么?问题5:设计一个简单地实验步骤.参考资料:1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升:查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。
简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。
标准法,石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度,滴定管50ml0.1ml精度,干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。
试剂蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液,0.5N盐酸标准溶液,碳酸钠。
称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解,加2-3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。
当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量,Q为碳酸钠质量,V滴定消耗盐酸体积ml。
0.5g准确至0.0005g,放入干燥具塞三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻璃珠,迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml,震荡15min,用水冲洗瓶颈及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸滴定,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失,30s不复现。
有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量,V消耗盐酸体积,N盐酸当量浓度,G试样质量。
对同一石灰样品至少应做两次测定,平均值代表最终结果。
结果在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。
标准法,石灰有效氧化镁含量试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19,以10体积蒸馏水稀释。
氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水(0.90)570ml,用水稀释至1000ml。
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细,并保存于棕色广口瓶。
公路工程无机结合料试验规程目录3、原材料试验 (2)T 0801 —2009含水量试验方法(烘干法) (2)T 0809—2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法) (6)T 0813—1994石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法 (12)T 0814—2009石灰细度试验方法 (17)T 0815—2009石灰未消化残渣含量测定方法 (19)T 0817—2009粉煤灰烧失量测定方法 (21)T 0818—2009粉煤灰细度试验方法 (23)4、无机结合料稳定材料的取样、成型和养生试验 (26)T 0841 —2009无机结合料稳定材料取样方法 (26)T 0804—1994无机结合料稳定材料击实试验方法 (28)T 0842—2009无机结合料稳定材料振动压实试验方法 (38)T 0843—2009无机结合料稳定材料试件制作方法(圆柱形) (44)T 0845—2009无机结合料稳定材料养生试验方法 (50)5、无机结合料稳定材料的物理、力学试验 (55)T 0805—1994无机结合料稳定材料无侧限抗压强度试验方法 (55)3原材料试验T 0801 —2009 含水量试验方法(烘干法)1适用范围本方法适用于测定水泥、石灰、粉煤灰及无机结合料稳定材料的含水量。
2仪器设备2.1水泥、粉煤灰、生石灰粉、消石灰和消石灰粉、稳定细粒土2.1.1烘箱:量程不小于110C,控温精度为土12C。
2.1.2铝盒:直径约50mm高25〜30mm2.1.3电子天平:量程不小于150g,感量0.01g。
2.1.4干燥器:直径200〜250 mm并用硅胶做干燥剂①。
注①:用指示硅胶做干燥剂,而不用氯化钙。
因为许多粘土烘干后能从氯化钙中吸收水分。
2.2稳定中粒土2.2.1烘箱:同2.1.12.2.2铝盒:能放样品500g以上。
2.2.3电子天平:量程不小于1000g,感量0.1g。
2.2.4干燥器:同2.1.4。
石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间:2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要:
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)不分离可直接测定。
2、试剂:
2.1 盐酸浓,(1+1)。
2.2 三乙醇胺溶液(1+1)。
2.3 氢氧化钾溶液(200g/L)。
2.4 K-B指示剂:称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B,分别用
(1+1)三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中,摇匀备用,然后按1(K)∶2(B)的体积混合摇匀即可,或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵(1+1)溶解摇匀。
2.5 氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)用67.5g氯化铵溶于200mL水中,再加570mL氨水加水至1L,混匀。
2.6 Na2EDTA标准溶液。
3、分析步骤:
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后,取下冷却,转入250mL容量瓶中,以水定容,摇匀。
分取50mL上清液于300mL烧杯中,加5mL 三乙醇胺溶液(1+1)放置
5min,加入氢氧化钾溶液20mL,滴加3滴K-B指示剂,用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定,然后用HCl(1+1)调溶液由蓝-红-蓝-至酒红色后加入氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10)20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。