石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。

二、制样：重点在于缩分过程。

至少4-5次，每次取对角。

三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。

注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。

注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。

四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺（1:1）。

4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。

m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。

加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。

氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。

石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛，孔径0.2mm一、试剂：1、盐酸（1+1）2、氯化铵：20%3、氨水：浓4、三乙醇胺：1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液：67.5g氯化铵，570ml氨水，溶解后稀释至1000ml。

6、钙指示剂：称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。

7、镁指示剂：称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。

（或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。

）二、操作步骤：称取0.2g试样，置于250ml烧杯中，用少许水润湿，加20ml盐酸，与电炉上溶解至清亮，加水50ml，加15ml氯化铵，加热近沸，取下用氨水调至大量铁铝沉淀（白色絮状，或者棕色颗粒状）出现，过量1-2ml，加热煮沸2-3分钟，取下冷却，过滤于200ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

氧化钙的测定：吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中，加水80ml，加1:1三乙醇胺5ml，加氢氧化钾20ml，钙指示剂少许，用EDTA滴定至纯兰色为终点。

氧化镁的滴定：吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中，加水80ml ，加5ml 三乙醇胺，20ml 氨性缓冲溶液，镁指示剂少许，用EDTA 滴定至纯兰色为终点。

四、计算：1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中：V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。

V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。

M —滴用EDTA 的摩尔浓度。

0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。

G —参加反应的试样量（g ）五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快，在接近终点应慢滴避免过量。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。

【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。

2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。

2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。

置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。

本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。

【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁1 样品制备制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。

2 分析方法2.1试剂和溶液2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。

2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。

2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。

2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。

2.2试液的制备准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。

2.3氧化钙测定用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、10%三乙醇胺10mL和少许钙指示剂，以0.02mol/ L EDTA标准溶液滴定至蓝色出现为终点，消耗EDTA溶液为V1mL。

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石灰作为一种重要的工业原料，在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。

2023年-2024年试验检测师之道路工程综合练习试卷A卷附答案单选题（共45题）1、3m直尺测试平整度方法测试路表与3m直尺基准面的最大间隙,准确至（）。

A.0.1mmB.0.2mmC.0.5mmD.1mm【答案】 C2、石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法适用于（）。

A.氧化钙含量低于5%的低钙石灰B.氧化镁含量低于5%的低镁石灰C.氧化钙含量低于10%的低钙石灰D.氧化镁含量低于10%的低镁石灰【答案】 B3、利用拌合厂沥青混合料生产质量的总量检验，可以计算摊铺层的（）。

A.油石比B.平均压实度C.矿料级配D.平均压实层厚度【答案】 D4、利用拌合厂沥青混合料生产质量的总量检验，可以计算摊铺层的（）。

A.油石比B.平均压实度C.矿料级配D.平均压实层厚度【答案】 D5、某新建高速公路交工验收，用单轮式横向力系数测试车两种方法检测沥青混凝土路面的摩擦系数，己知该路面的抗滑设计标准SFC=49，测值:45、55、53、42、49、50、61、56、50、52。

针对本项目回答以下问题。

（己知保证率99%时，tα/√10=0.892；保证率95%时，tα/√10=0.580；保证率90%时，tα/√10=0.437）（2）本路段交工验收的评价结果为（）。

A.优B.良C.合格D.不合格【答案】 D6、用摆式仪测试路面抗滑性能时，同一处平行测定的次数要求为不少于()。

A.3次B.2次C.5次D.4次【答案】 A7、不掺加混合材料的硅酸盐水泥代号为（）。

A.P.IB.P.IIC.P.OD.P.P【答案】 A8、关于挖坑灌砂法测定压实度试验方法，请回答以下问题。

（3）标定灌砂筒卞部圆锥体内砂的质量试验步骤正确顺序应为()。

①重复上述测量3次，取其平均值。

②收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂，准确至lg。

③在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。

④将开关打开，让砂自由流出，并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当（或等于标定罐的容积），然后关上开关。