石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
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石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。
准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。
本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。
一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。
然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。
2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。
然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。
3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。
以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。
为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。
二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。
通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。
但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。
2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。
这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。
三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。
通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。
这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。
2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。
T 0812—1994 石灰氧化镁测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛:0.15mm,1个。
2.2 烘箱:50~250℃,1台。
2.3 干燥器:φ25cm,1个。
2.4 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵:φ12~13cm,1个。
2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
2.8 电炉:1500W,1个。
2.9 石棉网:20cm×20cm,1块。
2.10 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶:250mL,20个。
2.12 漏斗:短颈,3个。
2.13 塑料洗瓶:1个。
2.14 塑料桶:20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
2.16 三角瓶:300mL,10个。
2.17 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶:1L,1个。
2.21 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
2.23 滴瓶:60mL,3个。
2.24 酸滴定管:50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿:7cm,10块。
2.28 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。
2.29 试剂勺:5个。
2.30 吸水管:8mm×150mm ,5支。
2.31 洗耳球:大、小各1个。
3 试剂3.1 1﹕10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液:将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(氨水)(相对密度为0.90)570mL ,然后用水稀释至1000mL 。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的:
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量,探索石灰材料的质量和性能。
实验设备:
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录:
1.取一定量的石灰样品,将其放入玛瑙研钵中;
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状,并搅拌均匀;
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量,记录称重结果;
4.将所称的石灰样品倒入试管中,再加入一定量的水,用玻璃棒搅拌
均匀;
5.将试管中的溶液过滤,收集滤液;
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。
观察记录及数据记录:
1.称取的石灰样品质量为10g;
2. 溶液过滤后,得到的滤液量为30ml;
3.根据测定结果,滤液中的氧化镁含量为3g/L,氧化钙含量为12g/L。
实验结果分析:
根据实验数据分析得出,该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g,氧
化钙含量为0.12g。
结论:
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定,我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g(0.3%)的氧化镁和0.12g/10g(1.2%)的氧化钙。
这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质,主要成分是氧化钙(CaO)。
而氧化钙和氧化镁(MgO)都是常用的氧化剂,在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法,通过滴定剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时,一般是将它们与酸反应产生盐类,然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定,常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙,然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝,滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定,常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似,具体操作步骤如下:1. 称取一定量的待测样品,加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热,使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温,然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿,滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积,根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是,在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素,以确保测定结果的准确性。
此外,由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中,因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定,以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法,通过滴定剂与待测物质发生反应,从而确定其含量。
这种方法简单易行,准确度较高,广泛应用于化学分析和工业生产中。
含水量测试记录合同段:( K + ~ K + )试02表施工单位:监理单位:颗粒分析试验报告(比重计法)合同段:( K + ~ K + )试07表施工单位:监理单位:土壤液塑限联合测定试验记录合同段:( K + ~ K + )试11表施工单位:监理单位:击实试验记录合同段:( K + ~ K + )试12表施工单位:监理单位:标准击实曲线击实试验记录合同段:( K + ~ K + )试13表施工单位:监理单位:石灰中有效氧化钙、氧化镁含量试验记录合同段:( K + ~ K + )试14表施工单位:监理单位:水泥或石灰剂量标准曲线试验记录合同段:( K + ~ K + )试15表施工单位:监理单位:水泥或石灰剂量测定表(EDTA)合同段:( K + ~ K + )试16表施工单位:监理单位:压实度试验记录(环刀法)合同段:( K + ~ K + )试21表施工单位:监理单位:路基、路面回弹弯沉检测报告合同段:( K + ~ K + )试22表施工单位:监理单位:路基、路面回弹弯沉检测记录表合同段:( K + ~ K + )试23表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比设计合同段:( K + ~ K + )试36表施工单位:监理单位:水泥砂浆配合比设计报告合同段:( K + ~ K + )试38表施工单位:监理单位:水泥净浆配合比设计报告合同段:( K + ~ K + )试40表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比抗压强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试42表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗压强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试43表施工单位:监理单位:水泥混凝土配合比抗折强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试44表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗折强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试45表施工单位:监理单位:水泥净浆配合比抗压强度报告合同段:( K + ~ K + )试48表施工单位:监理单位:水泥(喷射)混凝土抗压(抗折)强度汇总表合同段:( K + ~ K + )试50表施工单位:监理单位:水泥混凝土抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试51表施工单位:监理单位:喷射混凝土抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试52表施工单位:监理单位:水泥混凝土弯拉强度评定表合同段:( K + ~ K + )试53表施工单位:监理单位:水泥砂浆抗压强度汇总表合同段:( K + ~ K + )试54表施工单位:监理单位:水泥砂浆抗压强度评定表合同段:( K + ~ K + )试55表施工单位:监理单位:钢筋力学性能试验报告合同段:( K + ~ K + )试56表施工单位:国家高速沪陕线西安至商州高速公路LJ-2合同段监理单位:国家高速沪陕线西安至商州高速公路LJJ-1驻地办钢筋焊接试验报告合同段:( K + ~ K + )试58表施工单位:监理单位:钢筋机械连接接头试验合同段:( K + ~ K + )试59表施工单位:监理单位:锚杆拉拔试验报告合同段:( K + ~ K + )试60表施工单位:监理单位:回弹法检测混凝土强度计算表合同段:( K + ~ K + )试61表施工单位:监理单位:回弹法检测混凝土强度原始记录表合同段:( K + ~ K + )试62表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物坍落度试验记录合同段:( K + ~ K + )试68表施工单位:监理单位:水泥浆泌水率、膨胀量及稠度试验报告合同段:( K + ~ K + )试69表施工单位:监理单位:钻芯法检测混凝土强度试验报告合同段:( K + ~ K + )试74表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物凝结时间试验报告合同段:( K + ~ K + )试75表施工单位:监理单位:水泥混凝土拌合物凝结时间试验记录合同段:( K + ~ K + )试76表施工单位:监理单位:混凝土抗压弹性模量试验报告合同段:( K + ~ K + )试77表施工单位:监理单位:隧道喷射混凝土与围岩粘结力试验报告(劈裂抗拉法)合同段:( K + ~ K + )试78表监理单位:施工单位:合同段:( K + ~ K + )试83表施工单位:监理单位:路面构造深度报告(手工铺砂法)合同段:( K + ~ K + )试84表施工单位:监理单位:。
实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求:1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点:重点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导.学时分配:3学时.教学内容:898℃问题1:石灰有哪些用途?首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑:三合土、石灰浆(Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O).农业:配制波尔多液作为农药(Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓).将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业:制氢氧化钠(Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH).配制价格低廉地漂白粉(Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O).问题2:石灰地主要成分有哪些?石灰地主要成分是氧化钙(CaO),其次为氧化镁(MgO).问题3:建筑用石灰有哪些?建筑用石灰有:生石灰(块灰),生石灰粉,熟石灰粉(又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰)和石灰膏等几种形态.问题4:测定石灰中钙镁含量地意义?根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5:测定石灰中钙镁含量地方法有哪些?测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法(返滴定法和直接滴定法)、间接滴定法.配位滴定法:酸碱滴定法:1、返滴定法:用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定;2、直接滴定法:T0811-1994.(p35)间接滴定法:将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理?测钙:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(30s不变红)为终点.测钙镁:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(5min不变红)为终点.问题7:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品?1、仪器:电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂:盐酸(0.5mol·L-1、1mol·L-1)、碳酸钠、石灰样品、酚酞(0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中)、甲基橙(0.1%水溶液).问题8:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤?1.有效氧化钙地测定:1.1 配制盐酸溶液(0.5mol·L-1):将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×1002.有效氧化钙和氧化镁地测定:2.1 配制盐酸溶液(1mol·L-1):将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度:称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙和氧化镁地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×100实验中应注意地问题:1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论:1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.(GB 1595-79)2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站:1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展:1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009:T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应?碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练:测定蛋壳中钙镁含量.问题1:蛋壳中地主要成分有哪些?问题2:用哪种方法测定比较简单?问题3:测定中需要地实验用品有哪些?问题4:测定地原理是什么?问题5:设计一个简单地实验步骤.参考资料:1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升:查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。
简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。
标准法,石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度,滴定管50ml0.1ml精度,干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。
试剂蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液,0.5N盐酸标准溶液,碳酸钠。
称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解,加2-3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。
当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量,Q为碳酸钠质量,V滴定消耗盐酸体积ml。
0.5g准确至0.0005g,放入干燥具塞三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻璃珠,迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml,震荡15min,用水冲洗瓶颈及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸滴定,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失,30s不复现。
有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量,V消耗盐酸体积,N盐酸当量浓度,G试样质量。
对同一石灰样品至少应做两次测定,平均值代表最终结果。
结果在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。
标准法,石灰有效氧化镁含量试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19,以10体积蒸馏水稀释。
氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水(0.90)570ml,用水稀释至1000ml。
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细,并保存于棕色广口瓶。
公路工程无机结合料试验规程目录3、原材料试验 (2)T 0801 —2009含水量试验方法(烘干法) (2)T 0809—2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法) (6)T 0813—1994石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法 (12)T 0814—2009石灰细度试验方法 (17)T 0815—2009石灰未消化残渣含量测定方法 (19)T 0817—2009粉煤灰烧失量测定方法 (21)T 0818—2009粉煤灰细度试验方法 (23)4、无机结合料稳定材料的取样、成型和养生试验 (26)T 0841 —2009无机结合料稳定材料取样方法 (26)T 0804—1994无机结合料稳定材料击实试验方法 (28)T 0842—2009无机结合料稳定材料振动压实试验方法 (38)T 0843—2009无机结合料稳定材料试件制作方法(圆柱形) (44)T 0845—2009无机结合料稳定材料养生试验方法 (50)5、无机结合料稳定材料的物理、力学试验 (55)T 0805—1994无机结合料稳定材料无侧限抗压强度试验方法 (55)3原材料试验T 0801 —2009 含水量试验方法(烘干法)1适用范围本方法适用于测定水泥、石灰、粉煤灰及无机结合料稳定材料的含水量。
2仪器设备2.1水泥、粉煤灰、生石灰粉、消石灰和消石灰粉、稳定细粒土2.1.1烘箱:量程不小于110C,控温精度为土12C。
2.1.2铝盒:直径约50mm高25〜30mm2.1.3电子天平:量程不小于150g,感量0.01g。
2.1.4干燥器:直径200〜250 mm并用硅胶做干燥剂①。
注①:用指示硅胶做干燥剂,而不用氯化钙。
因为许多粘土烘干后能从氯化钙中吸收水分。
2.2稳定中粒土2.2.1烘箱:同2.1.12.2.2铝盒:能放样品500g以上。
2.2.3电子天平:量程不小于1000g,感量0.1g。
2.2.4干燥器:同2.1.4。
常规化学分析中,对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定,一般先用酸溶解样品,再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量,在pH值12~13的条件下测定氧化钙含量,然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验,拟定了首先将pH值控制在12~13的条件下,测出氧化钙含量,再改变pH值到10,测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比,其最大特点就是能将2种离子连续滴定,且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液;三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1;孔雀绿(MG)溶液:0.1%;钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100;酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水至溶液体积约为100ml,然后加入TEA溶液5ml,摇匀,再加孔雀绿溶液(MG)1~2滴,在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml,摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色,加入pH为10的氨缓冲溶液10ml,加适量K-B固体指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中,加少量水湿润,分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿),小心加热使试样完全溶解。
石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间:2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要:
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)不分离可直接测定。
2、试剂:
2.1 盐酸浓,(1+1)。
2.2 三乙醇胺溶液(1+1)。
2.3 氢氧化钾溶液(200g/L)。
2.4 K-B指示剂:称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B,分别用
(1+1)三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中,摇匀备用,然后按1(K)∶2(B)的体积混合摇匀即可,或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵(1+1)溶解摇匀。
2.5 氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)用67.5g氯化铵溶于200mL水中,再加570mL氨水加水至1L,混匀。
2.6 Na2EDTA标准溶液。
3、分析步骤:
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后,取下冷却,转入250mL容量瓶中,以水定容,摇匀。
分取50mL上清液于300mL烧杯中,加5mL 三乙醇胺溶液(1+1)放置
5min,加入氢氧化钾溶液20mL,滴加3滴K-B指示剂,用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定,然后用HCl(1+1)调溶液由蓝-红-蓝-至酒红色后加入氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10)20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。