石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法

方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。

一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。

由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。

充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。

其余作为原样保存备用。

二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。

把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。

取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。

此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。

滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。

如此反复灼烧，直至恒重。

记录沉淀及坩埚的质量（m1）。

注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。

硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。

石灰石的化学分析方法⒈１试样的制备试样必须具有代表性和均匀性。

由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。

再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。

充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。

其余作为原样保存备用。

⒈２烧失量的测定⒈⒉１方法提要试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。

⒈⒉２分析步骤称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。

反复灼烧,直至恒量。

⒈⒉３结果表示烧失量的质量百分数X LOI 按式(1.1)计算:m－m1X LOI ＝————×100 ......................(1.1)m式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％;m—灼烧后试料的质量,g;1m—试料的质量,g。

⒈⒉４允许差同一实验室的允许差为:0.25％;不同实验室的允许差为:0.40％。

⒈３二氧化硅的测定(基准法)⒈⒊１方法提要试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。

用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。

⒈⒊２分析步骤称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。

再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。

从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。

然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。

但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。

二、制样：重点在于缩分过程。

至少4-5次，每次取对角。

三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。

注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。

注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。

四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺（1:1）。

4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。

m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。

加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。

石灰石的分析化验方法（一）1试样溶液的制备称量1克石灰石样品，精确至0.0001克，置于200毫升的烧杯中，加入少量除盐水和10毫升过氧化氢，再加入20毫升（1+1）盐酸加热，待反应完全使溶液冷却，将所有溶液用定量滤纸过滤，用除盐水冲洗不溶物质及滤纸，所得滤液定容至250毫升，用来测定钙，镁等分析项目。

2氧化钙的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升（1+1）三乙醇胺，15毫升氢氧化钾溶液，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化钙含量(X)按下式计算：X=C×V×0.05608×25×100/mC----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(g 一般用0.02 mol/L的EDTA) V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g3氧化镁的测定吸取10毫升的制备液置于锥形瓶中，加100毫升除盐水，5毫升盐酸羟胺；5毫升（1+1）三乙醇胺，搅匀，加10毫升氨缓冲溶液，2-3滴酸性铬蓝K和6-7滴萘酚绿B指示剂，搅匀，用EDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

氧化镁含量(X)按下式计算：X=C×（V2-V）×0.0403×25×100/m C----EDTA溶液的实际浓度，mol/L(一般用0.02 mol/L的EDTA)V----EDTA溶液滴定氧化钙的体积Mlm----试样的质量，g注意事项：由于石灰石的主要成分为CaCO3和MgCO3,因此化验结果应换算成相应的CaCO3和MgCO3含量，且CaCO3和MgCO3含量总和不能超过100%，请对化验结果进行换算核对，换算公式为CaCO3=CaO×1.785；MgCO3=MgO×2.0921试剂和溶液的配制1氢氧化钾溶液：浓度200g/L，称取235克纯度为85%的氢氧化钾，用水定容至1L，配制时边搅拌边缓慢将氢氧化钾加入水中，并将烧杯浸泡在冰水中，加快冷却。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。

【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。

2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。

2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。

置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的：
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量，探索石灰材料的质量和性能。

实验设备：
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录：
1.取一定量的石灰样品，将其放入玛瑙研钵中；
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状，并搅拌均匀；
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量，记录称重结果；
4.将所称的石灰样品倒入试管中，再加入一定量的水，用玻璃棒搅拌
均匀；
5.将试管中的溶液过滤，收集滤液；
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。

观察记录及数据记录：
1.称取的石灰样品质量为10g；
2. 溶液过滤后，得到的滤液量为30ml；
3.根据测定结果，滤液中的氧化镁含量为3g/L，氧化钙含量为12g/L。

实验结果分析：
根据实验数据分析得出，该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g，氧
化钙含量为0.12g。

结论：
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定，我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g（0.3%）的氧化镁和0.12g/10g（1.2%）的氧化钙。

这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿，朋友们！今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题：石灰，特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。

别担心，不会让你觉得枯燥无味，咱们就像聊天一样轻松愉快。

石灰这玩意儿可不简单，它在建筑、农业，还有环保等领域都大显身手。

知道吗？石灰不仅是咱们常见的建筑材料，还是改善土壤质量的好帮手，能把土壤变得松软，营养丰富。

但要让它发挥出最好的效果，我们得知道它里面到底藏了多少有效成分，今天就来聊聊如何简单测定这些成分。

2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁？在石灰中，氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。

氧化钙，俗称生石灰，听起来是不是有点酷？它的主要任务就是中和酸性土壤，帮助植物健康成长。

而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手，缺了它，植物可得吃不饱啊！想象一下，土壤就像一个餐桌，氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴，让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。

2.2 为什么要测定它们的含量？那么，测定这两个成分到底有什么意义呢？就像咱们去餐馆点菜，总得知道菜单上有什么，才能选到合适的菜嘛！石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。

如果含量不够，施肥可就没啥用，浪费时间和金钱。

所以，掌握测定的方法，才能让咱们的土壤和植物双双受益。

3. 简易测定方法3.1 材料准备好了，接下来我们要进入正题啦！测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂，准备的材料也不多。

咱们只需要：一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。

嘿，别被这些工具吓着，咱们只是做个小实验，轻松点儿就好。

3.2 实验步骤好啦，准备好了吗？让咱们开始吧！首先，取一小勺石灰样品放到烧杯里。

然后，慢慢加入稀盐酸，看看会发生什么神奇的反应！这时候你会看到气泡冒出来，哇哦，感觉像在做魔法一样！这个气泡其实就是二氧化碳，表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。

等气泡不再冒出来后，咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。

接着，加入清水把反应后的溶液稀释，接下来就是测定氧化镁了。

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。

而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。

测定方法一般采用滴定法。

滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。

在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。

对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。

首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。

具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。

对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。

测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。

2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。

3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。

常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。

4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。

需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。

此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。

石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。

这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。

氧化钙氧化镁的测定实验原理1. 引言大家好，今天咱们来聊聊氧化钙和氧化镁的测定实验原理。

这可不是一本正经的化学课，而是一个轻松幽默的实验故事。

氧化钙和氧化镁这两个家伙可不简单，别看它们平时默默无闻，却在生活中扮演着不可或缺的角色。

想想吧，水泥、肥料、还有一些药品，哪儿少得了它们？那么，咱们究竟是怎么把它们测定出来的呢？接着往下看，保证让你大开眼界。

2. 氧化钙与氧化镁2.1 氧化钙的身世说到氧化钙，大家是不是都想起了那个经典的“石灰”呢？没错，它就是从石灰石里提炼出来的，听起来挺高大上的。

石灰在建筑、环保等领域都用得上，真可谓是个“全能选手”。

它的化学式是CaO，想想这“Ca”就像是个大块头，最爱和氧亲密接触，造就了它的稳重性格。

2.2 氧化镁的魅力再说说氧化镁吧，别小看它，化学式是MgO。

它其实是镁元素和氧的结合，常见于某些药物和建筑材料中。

很多人可能没听过它的名字，但它的应用可不在少数。

生活中一些抗酸药就是它的身影，让人胃不再受折磨，简直就是生活中的“解药”。

3. 实验原理3.1 测定的方法好了，咱们进入正题，怎么测定这两个氧化物呢？实验的方法可谓五花八门，不过最常用的得算是酸碱中和法了。

这个方法就像是把“敌人”引入“友军”中，酸和碱一旦相遇，哗啦啦，立马发生反应！在实验中，我们通常用标准的酸（比如盐酸）来滴定样品，看看需要加多少酸才能把样品中的氧化钙和氧化镁都搞定。

3.2 反应过程那么，反应到底是怎么发生的呢？咱们先把氧化钙和氧化镁溶解在水里，然后慢慢往里滴加酸。

这个过程就像是调味料一样，别急，慢慢来。

等到滴入的酸量刚好能把样品里的钙、镁全部“制服”，你会发现溶液的颜色发生了变化，这时候，你就知道实验成功了！通过计算滴定用的酸的量，我们就可以算出样品中氧化钙和氧化镁的含量。

4. 注意事项4.1 精确度的重要性当然啦，实验可不是胡乱搞搞就行的，讲究的是精准。

每一步都得小心翼翼，尤其是在滴定的时候，得眼明手快。

石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定的原理咱来说说石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定这档子事儿哈。

你看哈，石灰就像是我们生活中的一个小魔术道具，而有效氧化钙和氧化镁就是这个魔术的关键秘密啦！那这个简易测定呢，就好比是我们解开这个魔术秘密的钥匙。

想象一下，我们就像是一群好奇的探险家，要去探索石灰这个神秘世界里的秘密。

有效氧化钙和氧化镁在石灰里可重要啦，它们决定着石灰的质量和性能呢。

那怎么去找到它们呢？嘿嘿，这就需要一些特别的方法啦。

就好像我们找宝藏一样，得有特定的线索和工具。

我们通过一些化学反应，让石灰里的有效氧化钙和氧化镁现形。

这可不是随随便便就能做到的哦，得小心翼翼地操作，就跟呵护宝贝似的。

比如说，我们把石灰和一些特定的试剂混合在一起，然后观察发生的变化。

这就好像是一场精彩的表演，石灰和试剂就是舞台上的主角，它们的互动会给我们带来惊喜。

要是操作不当，那可就看不到这场精彩表演啦！这可不像做饭，盐放多了下次少放点就行。

这得全神贯注，不能有一丝马虎。

而且啊，这个过程中还得有耐心，不能着急。

就跟钓鱼似的，得等着鱼儿上钩，可不能这边刚下钩那边就想拉起来。

咱再想想，要是没有这个简易测定，那我们怎么知道石灰好不好用呢？那不就跟闭着眼睛走路一样，容易摔跟头呀！所以说呀，这个石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定可太重要啦！它能帮我们把关石灰的质量，让我们在使用石灰的时候心里有底。

咱可别小看了这个小小的测定，它背后蕴含着大大的学问呢！就像一颗小小的星星，也能在夜空中闪闪发光。

通过这个简易测定，我们能更好地了解石灰，更好地利用它。

这就像是给我们的建筑、工程等领域加上了一把可靠的锁，让一切都更加稳固、可靠。

总之呢，石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定就是我们探索石灰世界的重要途径，是我们保证石灰质量的有力武器。

我们一定要好好掌握这个方法，让石灰为我们的生活和工作带来更多的便利和好处呀！原创不易，请尊重原创，谢谢!。

石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索发表时间：2020-07-27T06:08:46.815Z 来源：《建筑细部》2020年第10期作者：潘华桥[导读] 石灰石作为电厂脱硫的主要原材料，主要应用在湿法烟气脱硫技术中，而就目前电厂脱硫的技术发展来看，湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

河池市产品质量检验所摘要：石灰石作为电厂脱硫的主要原材料，主要应用在湿法烟气脱硫技术中，而就目前电厂脱硫的技术发展来看，湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

鉴于此，对石灰石成分的测定法方对于电厂脱硫工艺显得尤其重要。

随着现代化技术和石灰石成分测定技术的发展，石灰石中氧化钙、氧化镁的测定准确定更高，以石灰石作为脱硫的主要原材料可以在很大程度上较少对空气环境的污染。

关键词：石灰石；成分；测定；氧化钙；氧化镁一、引言伴随着空气质量的每况愈下，中央及个地方政府对于空气质量的重视程度也愈来愈高，“蓝天保卫战”在我国彻底打响。

长期以来，以煤资源为主的能源结构使得我国的大气环境质量受到了严重的影响，减少煤燃烧中产生的二氧化硫成为治理控制污染的重要方向，火力发电厂中烟气脱硫收到了社会各界的普遍关注。

目前我国火力发电厂中烟气脱硫大部分以石灰石为主要原材料，而石灰石中氧化钙、氧化镁的含量对于烟气脱硫的成效又有着直接的影响，因此准确的对石灰石中氧化钙、氧化镁含量进行测定对于烟气脱硫意义重大。

二、高温碱溶试样滴定法中氧化钙的测定（一）试验方法概述在PH值大于12的溶液中，用浓度为2%的氟化钾试剂掩蔽硅酸，用三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素会成绿色荧光的络合物，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，最终呈现为橘红色。

（二）实验所需试剂与仪器在对石灰石中氧化钙含量的测定实验中，指示剂通常会使用CMP指示剂和羟基萘芬蓝。

上文实验中所用的指示剂为CMP指示剂，但在标准JC/T478.2-2013标准中所介绍的指示剂为羟基萘芬蓝。

石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间：2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要：
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁（Ⅲ）、铝（Ⅲ）不分离可直接测定。

2、试剂：
2.1 盐酸浓，（1+1）。

2.2 三乙醇胺溶液（1+1）。

2.3 氢氧化钾溶液（200g/L）。

2.4 K-B指示剂：称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B，分别用
（1+1）三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中，摇匀备用，然后按1（K）∶2（B）的体积混合摇匀即可，或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵（1+1）溶解摇匀。

2.5 氨水－氯化铵缓冲液（PH=10）用67.5g氯化铵溶于200mL水中，再加570mL氨水加水至1L，混匀。

2.6 Na2EDTA标准溶液。

3、分析步骤：
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中，加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后，取下冷却，转入250mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

分取50mL上清液于300mL烧杯中，加5mL 三乙醇胺溶液（1+1）放置
5min，加入氢氧化钾溶液20mL，滴加3滴K-B指示剂，用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定，然后用HCl（1+1）调溶液由蓝－红－蓝－至酒红色后加入氨水－氯化铵缓冲溶液（PH=10）20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。

计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅乔蓉郭钢（涟钢质量部）摘要将白云石、石灰石标准样品直接压片，通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正，根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线，建立了X射线荧光光谱测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法。

对一部分试样直接压片测定，同时另一部分试样进行灼烧减量试验，可大大节约标准样品的用量。

灼烧时间试验表明，试样在1100 ℃下灼烧0.5 h就可达到恒重；粒度试验表明，样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响。

用CaO和MgO含量进行基体校正，可消除其对低含量SiO2的影响；采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应。

精密度试验果表明，氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差（n=8）在0.038%~3.5%之间；对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察，测定值与认定值或滴定法的测定值一致。

关键词：X射线荧光光谱; 白云石；石灰石；压片法；灼烧减量；氧化钙；氧化镁；二氧化硅白云石和石灰石主要用于炼钢时脱硫、脱磷，可以增加炉渣粘度，净化钢液，还可以起到护炉作用[1]。

有关X射线荧光光谱法测定白云石和石灰石中组分已有报道，已有文献中样品处理一般采用熔融制样[2-5]或灼烧后压片制样[6-10]。

熔融制样相对繁琐，而压片制样较简单，但是试样经灼烧后极易吸收空气中的二氧化碳和水，且吸水能力比硅胶吸水能力还大得多，不容易保存，因此需要耗费大量的标样。

本文根据白云石和石灰石性质比较稳定的特点，取部分试样压片测出含量，再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量，通过灼烧减量对直接压片的测定值进行换算以获得氧化钙、氧化镁和二氧化硅的实际含量。

对标准样品和试样进行测定，准确度和精密度均满足要求。

1 实验部分1.1 主要仪器设备及试剂PW2400X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司），其中载气为90%氩气-10%甲烷；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；SX2-5-12箱式电阻炉（长沙实验电炉厂）；YYJ-40半自动压片机（长春科光机电公司）；工业硼酸。