2试样的采取和制备
一、采样：
从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。
二、采样步骤：
①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；
②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；
③由负责试验人员亲临采样。
2.1矿床采样
2.1.1采样要求
㈠试样代表性要求（数质量要求）
研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：
⑴试样质量要求
①试样的性质应与研究的矿体基本一致。这包括：
Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。
试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。
Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。
Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）
②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。具体表现在：
Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：
a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；
b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。）
Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。
矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。
原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；
b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。
Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。
原则：
a有开采设计时，根据开采设计提供的混入率来定；
b无开采设计时，如是露采，则夹石与围岩的总量为矿样总量的5~10%；如是坑采，则夹石与围岩的总量为矿样总量的10~25%。
注意两个概念：
混入率=混入废石量/采出矿石总量（含废石）×100%
（混入率取决于矿层或矿脉的厚度和采用的采矿方法。）
废石混入后，使矿石产生[贫化（使采出矿石品位低于采区地质平均品位）。
贫化率=（采区矿石地质品位―采出矿石品位）/（采区矿石地质品位―废石品位）×100%
③要注意到不同性质的试验对试样的不同要求
Ⅰ在矿床勘探前期的可选性试验中：a对不同工业品级（如贫矿、富矿、表外矿）的矿石单独取样分别试验，作为地质部门正式划分矿石类型和圈定工业矿体的依据。（矿石的赋存状态决定选别方案，如赣南的离子吸附型稀土矿。）b若要确立合理的边界品位时，则应单独采取系统的低品位矿样进行试验。c当围岩和夹石中含有可供综合开采利用的贵重和稀有元素时，在详细研究这些伴生成分赋存状态和走向分布的基础上，也要单独采取有代表性试样进行试验以便综合回收。
Ⅱ在矿床勘探后期的可选性试验中，要对不同类型矿石采取混合样进行试验，以确立原则流程（是采用同一原则流程还是采用不同的原则流程），并作为矿山产品方案和选厂设计方案的依据。
Ⅲ中间试验和工业试验：a规模不大的中间试验样品的采样要求与实验室样品基本一致，若有可能，最好同时采取，以保持其性质一致。b规模较大的中间试验（如试验厂试验）和工业试验，其样品不可能与实验室同时采取，只能在采样设计时注意所选采样地段的矿石组成和赋存状态及其变化特征，要基本上能代表所研究的对象。
⑵试样重量要求（数量要求）
①矿石可选性研究用试样重量取决于四个方面：
Ⅰ入选粒度；
Ⅱ试验设备规格；
Ⅲ选矿方法；
Ⅳ试验工作量（矿石性质的复杂程度以及研究人员的经验与水平）
②各选矿方法矿量的确定
Ⅰ浮选试验的矿样量
目的是寻找最优浮选工艺条件，故可根据选别循环数及每一循环所需数量等工艺因素来确定试验工作量。一般而言，可根据如下原则进行确定：a对单金属单一试验方案，因必须进行的试验工作有：预先试验、条件试验及流程试验，而一般单元试验的个数不超过100个，所以如采用3升的浮选机，单元试样量一般为1kg，那么试样量≤100kg，考虑备样，则需200kg左右；如采用1.5升的浮选机，单元试样量一般为0.5kg，那么试样量≤50kg，考虑备样，则需100kg左右。b对低品位稀有金属矿石，为保证足够的精矿供化验用，每份单元试样量要增加，具体量视具体情况计算确定。c双金属的试样量要在单金属试样量的基础上增大一倍以上，采用新流程方案时试样量也要增加（因要进行对比试验）。
因此对于实验室浮选试验，在考虑多方案及配样条件下时，取样量一般以单金属
200~300kg，多金属500~1000kg（视矿石复杂程度而定）。
Ⅱ重选试验矿样量
试样量主要消耗在流程试验，条件试验试样量不大。
一次流程试验试样用样量取决于：入选粒度、设备规格（大尺寸，则每次不小于500kg；小尺寸，则每次约为50~200kg）、流程复杂程度（如设备规格大且复杂，每次1~2t）等。此外，重选粗精矿须精选时还须考虑粗精矿重量是否满足下步试验的需要。
Ⅲ磁选试验矿样量
湿式磁选：d入与d浮入相近，但工作量较浮选少，矿样量也少。
干式磁选：d入粒度较大，矿样量稍大。
磁化焙烧：试样量与浮选相近。
从以上分析可见，不同选矿方法试样量也不同，而且差距也较大，但不管采用什么方法，试样量必须具有代表性，即满足q=kd2（后面会讲清楚），必须有备样（特别是重大试验），且留有余地。
Ⅳ实验室连选或中试试样量
可根据试验规模和试验延续时间估算。试验延续时间与试验方案数及其复杂程度有关。试样总量一般应相当于试验设备连续运转15~60个班（120h~480h）所处理的矿量。
Ⅴ工业试验试样量
取决于试验规模和延续时间（5~15天）。试验延续时间随试验任务的不同而有很大差别，要视具体情况而定。
1.1.2采样设计
㈠采样设计必须具备的资料
⑴地质勘探资料
矿体形态、走向分布、矿石结构构造、矿物嵌布粒度特征、赋存状态。
⑵采矿资料
各种类型和品级的矿石在不同开采时期的出矿比例；各类型各品级矿石分采的可能性；废石的混入率等。
㈡采样设计任务
选择和布置采样点，进行配样计算，并据此分配各个采样点的采样量。
采样点：每个化学分析单样所代表的区段即为采样点。
（所取试样划分为许多小的区域，每个小区域组成一个化学分析单样称“样品”。）
㈢采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表性。
依据：
⑴应取能充分代表所研究部分的矿石特性而原有勘探工程质量又较好的地点作为采样点，但也要照顾施工运输条件。
⑵应充分利用原有的勘探工程采样，避免专门的开凿采样工程。
⑶选择矿石工业品级和自然类型最多，最完全的勘探工程作为采样工程，这样可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工程量。
⑷采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。
原则：沿矿体走向在两端和中部都应有采样点；
沿倾斜方向在地表、浅部和深部也都应有采样点；
矿体较大时，应考虑分期采样问题，即采样点应主要布置在前期开采地段。
⑸照顾施工条件下，取样点的数目应尽可能多一些。一个工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3~5个。
㈣配样计算
⑴以为什么要有混合样→⑵混合试样的要求→⑶混合样的配样计算
就⑴以为什么要有混合样：以混合样进行试验，要确定不同类型样是否可采取同一原则流程，作为矿山产品方案和选厂设计方案的依据。
就⑵混合试样的要求：将各类型样配成混合样时，组合试样中各工业品级和自然类型矿石的比例应与矿山生产时的出矿比例基本一致；矿山开拓方案未定时，可按储量比例配矿。
就⑶混合样的配样计算：按所要求的配样比例计算和分配各类型样的采样数量。
就采样设计方案：
那么各类型（品级）样如何计算呢？
⑴各类型样品的计算
Q i＝2Q·T i/T
式中：Q i——第i个类型（品级）样矿石取样重量；
Q——所取混合样重量；
T i——第i个类型（品级）样矿石储量；
T——矿石总储量；
2——备样。
⑵每个取样点试样重量的计算[每种类型（品级）矿石的各取样点的取样量计算]
以类型(品级)i各取样点为例说明：
q j＝Q i·r j
式中：
Q i——第i个类型(品级)样矿石取样重量；
q j——类型(品级)i中第j个取样点的取样重量；
r j——各品位区间试样长度占总样品长度的百分比。
[例]假设有一个矿山，总储量为100万吨，类型1的储量10万吨，所要取矿样量500kg，则Q1＝2×500×10÷100＝100kg
又假设类型1矿石穿脉打坑，刻槽100m，每隔5m取一个化学分析单样，化验结果表明有用组分特征如下：
品位0.2~0.4%3个15m15%
品位0.4~0.6%5个25m25%
品位0.6~0.8%5个25m25%
品位大于0.8%7个35m35%
样槽长各样槽长占总长百分率
则：
q0.2~0.4%＝15%×100＝15kg；
q0.4~0.6%＝25%×100＝25kg；
q0.6~0.8%＝25%×100＝25kg；
Q大于0.8%＝35%×100＝35kg.
※检验※
所采试样的平均品位不可能与矿山地质评为完全吻合，必须进行校正：⑴品位如果采样平均品位高于矿山地质品位，则需配入低品位矿；如果采样平均品位低于矿山地质品位，则需配入高品位矿。
⑵特别注意不要改变矿石的赋存状态及性质（如氧化率、可溶性等）。
2.1.3采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等。
㈠刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例进行刻槽。
一般为实验室试样取样。方法有：穿脉刻槽（槽布置在坑道的一壁。如果矿石性质变化大，两壁都要刻槽。选矿试验样尽量使用此法）、沿脉刻槽（平行或螺旋刻槽）。
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况。
㈡剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10~20cm）矿石碎屑作为试样。
特点：范围大，效率低。
适用于：贵金属、稀有金属及分布不均匀矿体和薄矿体取样。
㈢爆破法→在穿脉巷道的两壁或顶板上，按预定的规格打眼放炮，将爆破下来的矿石的全部或部分作为样品。
适用于：采样量大，矿石品位分布不均匀的情况，多为工业试验样。
㈣钻孔岩心劈取法→将地质部门的岩心钻的钻孔岩心中劈取的1/2或1/4作为样品。
原则：所取岩心应穿过矿体全部厚度，并沿中心线劈取。
适用于：采样量小的实验室取样。
※采样施工注意事项※
①坑道采样时，应事先清理工作场地，并检查采样工作面矿体有无风化现象，有风化壳时应剥去，易氧化的矿石避免在探槽或老窿中采样。
②在采样加工、运输过程中，要注意样品的散失和污染，特别要防止油质污染；对易氧化变质的矿石，要注意水浸和雨淋。
③不能将不同类型样混合在一起。不同采样点采出的试样，应分装分运，包装要结实，不漏不潮，每个试样箱内外都要有取样说明。
④在未采过化学分析试样的专门工程中采取选矿试样时，要先采取化学分析样；在已采过化学分析样的原有勘探工程中采样时，也要先将采得的样品在当地化验，以检验样品是否符合采样设计要求。
⑤采取选矿试样的同时，还是按矿石类型各取一套有代表性的矿石和围岩鉴定标本，与选矿样同时交试验单位。
⑥地质、采矿部门尚需采取物理、机械性质试样时，可同时采取。
2.2选矿厂取样（选矿厂试验样品的采取）
2.2.1静置料堆的取样
静置料堆分块状料堆[矿石堆（贮矿堆）或废石堆]与细磨料堆（老尾矿坝、中矿料堆）。
㈠块状料堆的取样
因料堆是在生产过程中逐渐堆积起来的，沿料堆的长、宽、深物料的性质都是变化的，再因块度大，不便掘取，因此取样较烦。
取样方法有：
⑴舀取法→在料堆表面一定地点挖坑舀取样品。
影响其精度的主要因素有：
①取样网的密度或取样点的个数；
②每点的取样量；
③物料的组成沿料堆厚度方向分布的均匀程度。
⑵探井法→在料堆上一定地点挖掘浅井，然后从挖掘出来的物料中缩取一部分作为试样。
优点：全厚取样。
缺点：①工程量大；
②由于取样点数目不能很多，因而沿长度方向和宽度方向的代表性不及舀取法。
※经验※
①当物料性质沿高度变化很大时，因用舀取法精度小，一般用探井法。
②当物料性质沿长度变化很大时（沿长度堆积），通过布点可保证其代表性。
㈡细磨料堆的取样（老尾矿坝的取样）
取样方法：钻孔取样（机械钻、人工钻）。
取样精确度取决于取样网的密度。
原则：沿整个尾矿场表面均匀布点，然后沿全深钻孔取样；若待处理的老尾矿数量较大则先在近期要处理的地点取样。
2.2.2流动物料的取样
流动物料——运输过程中的物料，包括矿车运输的原矿，胶带运输机、给矿机、溜槽中的料流，其它运输机械上的料流以及流动中的矿浆。
取样方法：横向截流法——每隔一定事件，垂直于料流运动方向，截取少量物料作为样品，然后将一定时间内截取的许多小份单样累积起来作为总样。
其取样精度取决于料流组成的变化程度和取样频率。
横向截流法具体分为：
①抽车取样→当原矿用小矿车运输时，可采用每隔5车、10车或20车抽一车。
其精度取决于采场采出的矿石本身是否具有代表性、试样量及间隔大小。
优缺点：因抽车法所取矿样要缩分，其工作量较大，但能保持矿山采出矿石的原始粒度。
②运输带上取样
做法：用一定长度的刮板每隔15~30min，在垂直于料流运动方向，沿料层全宽全厚均匀刮取一份物料作为样品，然后将各样品累积起来作为总样。
取样总时间：一个班至几个班。
2.2.3矿浆取样
㈠取样方法
取样方法：分人工截取和机械截取。
人工截取→工具：取样壶、取样勺。见书P14图2-2。
按流向分断流截取法和顺流截取法。
断流截取法（人工取样原理）→经过一定的时间间隔，周期地截取整个矿浆流断面的物料作为试样。
顺流截取法（机械取样原理）→将矿浆沿主流分成若干个连续的支流，然后将其中的一个或几个相互交错的支流取为试样。此法适用于横断面分布均匀，所截试样量大的情况。㈡矿浆取样时注意事项
矿浆取样尤其是断流截取时要注意以下事项：
①取样点应在矿浆转运处，如溢流堰口、溜槽口、管道口，并保证全宽全厚取样；
②取样勺的长度方向顺着料流，垂直于料流取样；
③不要将矿样溢出；
④不要久放（因矿样易氧化、表面会变质）。
㈢影响矿浆取样精度的因素
影响矿浆取样精度的因素有：
①物料的特性；
②截取频率；
③物料组成的均匀程度。
2.3散粒物料取样的统计学基础
取样是一随机过程，取样误差越小，说明取样样品代表性越好。
由取样过程可知，待取的散粒物料的组成和性质常随空间（对料堆）和时间（对料流）而变化，因而为获得能代表其平均组成和性质的试样，须从多点（对料堆）或反复多次（对料流）地采集单样，再将多个单样组合成总样。显然，总样的代表性不仅于单样的代表性有关，而且于单样个数有关。
从取样过程（随机过程）及取样的过程属性（单样与总样）来看，极符合统计学的基本知识，因此我们可借助统计学的基本理论来对此进行分析。
设用E表示度量待取物料某一特征（如品位、粒度等）的指标，第i个单样的测定值Ei表示，i=1,2,3…,N。这一指标就是一种随机变量并服从正态分布，它的全部可能值将构成随机变量的总体（母体），总体平均值就是该物料特征的数学期望
。
样本平均值是总体平均值（数学期望
）的估计值，亦可记为
。
对的计算：①当各个单样质量相等时，则
=
(算术平均值)；
②当各个单样质量不等时，则应取加权平均值：
=
式中表示第i个单样
的质量。很显然，各单样的质量大小应与它
所代表的那部分原始物料的质量大小相对应。
讨论：当N→∞，则
=
=
（显然，这种情况是不可能的。）
熟悉几个概念：
考察各个单样测定值对总样平均值的偏差称为离差
：
=－
离差平方的均值称方差：
=
=
－
方差根值称标准差：
= =
方差或标准差
表示随机变量
的分散程度（波动程度——刻划子样分散特
征），它们同数学期望（母体均值——刻划子样的位置特征）一起是说明随机变量分布特征的参数。
由于是难以计算的，因此
与
也是用样本方差与与样本标准差来估计，即：
= =
第二章试样的采取与制备答案 1、试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示： 表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系 筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200 筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074 注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。 也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。缩分的方法，常用的有锥形四 分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 1．锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压 平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去 任一相对两等份，如图2-7所示。将剩下的两等份收 集在一起再混匀。这样就缩减一半，称为缩分一次。 如需要再行缩分，按上述方法重复即可。
第2章分析试样的采集与制备 思考题 1. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答： 采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门。样品不具代表性。采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。 2. 分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？ 答： 分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法；测定有机试样中的无机元素时，则通常采用干式灰化（高温分解和氧瓶燃烧法）和湿式消化法分解试样。主要区别有： 1．分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的，但其作用不同，且熔融法需要溶剂。熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态；而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰，燃烧后留下的残渣可用酸提取。 2．分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处，但所用溶剂和其作用也不同。湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNO3与HClO4混酸作溶剂，利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰；溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸，依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂，以使试样成为水溶的形态。 3．分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 3. 欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答： 应采用NaOH溶液溶解试样。因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。 4. 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？答： 测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用 HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。 5. 镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表面擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答： 不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6. 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。 7. 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。 习题
第二章试样的采集、制备与分解 § 2.1试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 —、样品米集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差SO与取样的标准偏差Ss和分析操 作的标准偏差Sa有关 S o S s 、有关米样的基本术语 1、采样单元（sampling unit） 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）＜ 2、份样（in creme nt,子样） 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample,送检样） 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品（laboratory sample） 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（referenee sample 备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等）。 四、采样的具体要求
1采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取 采样单元数。 如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数： n = 3 3N 式中N为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： m ' kd a 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm； k、a —经验常数，由实验室求得。 一般k值在0.02?1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1?0.3, 物料不太均匀0.4?0.6, 物料极不均匀0.7?
第2章 分析试样的采集与制备 1. 某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%，允许的误差为0.48%，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少？ 解： 22 0.10,71.900.61%5.8360.48%t n E σ?????===≈ ? ?? ???份 2. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.13%，如果允许的误差为0.20%，置信水平选定为95%，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解： 220.05,72.360.13%2.3530.20%t n E σ?????===≈ ? ?????份 3. 一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，如果允许误差为0.50%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单位数。 解： 测定次数未知 4. 已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性？ 解： 220.13090 kg Q Kd ≥=?= 5. 采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？ 解：
2230.32 1.2 kg 115 1.232115 1.875 kg 2n Q Kd n ≥=?=???≥?= ??? ???= ??? 则可缩分至 6. 分析新采的土壤试样，得如下结果：H 2O 5.23%，烧失量16.35%，SiO 2 3 7.92%，Al 2O 3 25.91%, Fe 2O 3 9.12%，CaO 3.24%，MgO 1.21%，K 2O+Na 2O 1.02%。将样品烘干，除去水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。 解： 223232216.35%100%17.25%100 5.23 37.92SiO %100%40.01%100 5.23 25.91Al O %100%27.34%100 5.23 9.12Fe O %100%9.62%100 5.23 3.24CaO%100% 3.42%100 5.23 1.21MgO%100% 1.28%100 5.23 1.02K O+Na O%100 5.2= ?=-=?=-=?=-=?=-=?=-=?=-=-烧失量100% 1.08%3?=
第二章 试样的采集、制备与分解 § 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 2 a 2s 20S S S +=
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀 ～ ， 物料不太均匀 ～ ， 物料极不均匀 ～ ；a= ～ ，地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm ，k 值为 kg / mm 2 ，则 采样量m Q ≥ kg / mm 2×(20 mm )2 ＝ 24 kg ；
第二章 试样的采集、制备与分解 §2.1 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 2 a 2s 20S S S +=
1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料极不均匀0.7 ～
2试样的采取和制备 一、采样： 从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。 二、采样步骤： ①由选矿试验人员提出试样的数质量要求； ②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点； ③由负责试验人员亲临采样。 2.1矿床采样 2.1.1采样要求 ㈠试样代表性要求（数质量要求） 研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求： ⑴试样质量要求 ①试样的性质应与研究的矿体基本一致。这包括： Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。 试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。 Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。 Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等） ②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。具体表现在： Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分： a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样； b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。） Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。 矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。 原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样； b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。 Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。 原则： a有开采设计时，根据开采设计提供的混入率来定；
第二章试样的采集制 备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解 §2.1 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 2 a 2 s 2 0S S S +=
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选 如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
第一章试样的采取与制备 习题与答案 1.试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
学习情境二试样的采取与制备 1. 试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 破碎: 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 过筛: 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 混匀: 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。 缩分: 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 <1>锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。将剩下的两等份收集在一起再混匀。这样就缩减一半，称为缩分一次。 如需要再行缩分，按上述方法重复即可。 <2>正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。此方法适用于少量样品的缩分或缩分至最后选取分析试样时使用。 <3>分样器缩分法
相关知识 铁样品的采取、制备和分解GB 222-1984 一、基本术语 1.熔炼分析 熔炼分析是指在钢铁浇注过程中采样取锭，然后进一步测成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐液的平均化学成分。成品分析 2.成品分析 主要用于验证化学成分，又称验证分析。由于钢铁在结晶过程中产生元素的不均匀分布（偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。 3.成品化学成分允许偏差 成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内，但由于钢中元素偏析，成品分析的值可能超出规定的成分范围。 二、取样规则 1.用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一灌罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。 2.化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。 3.当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。 4.供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的 要求，适当地予以磨平或抛光 三、熔炼分析取样 1.测定钢的熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样的锭，第二个样锭供复验用。样锭是在钢液浇注中期采取。 2.当整个熔炼号的钢，用下注法浇注，且仅浇注一般钢钉时，样锭采取方法为：如浇注真静钢，则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50—100mm；如浇 注沸腾钢，则应在浇注到距规定高度尚差100—150mm时采取。 3.样锭浇注在样模内。模内应洁净、干燥。样模尺寸可为：下部内径30—50mm，上部内径40—60mm，高度为70—120mm，或由工厂自选确定。 4.往样模内浇注钢液时，钢流应均匀，不应使钢液流出或溢溅，样模不得注满。应使样模内钢液镇静地冷凝。沸腾钢可加入适量高纯度金属铝使其平静。样锭不应有