试样的采取和制备

2试样的采取和制备一、采样：从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。

二、采样步骤：①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；③由负责试验人员亲临采样。

2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求（数质量要求）研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。

所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。

这包括：Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。

试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。

Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。

Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。

具体表现在：Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。

（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。

）Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。

矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。

原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。

Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。

第2章分析试样的采集与制备基本内容试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。

分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，应掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。

1．试样的采集在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。

必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。

因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集工作。

所谓试样的采集工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。

按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。

对不同形态的不同物料应采用不同的采集方法。

1.1固体试样固体试样种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别较大。

经常遇到的有矿石、合金、盐类和土壤等。

为确保有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。

由于固体试样的成分分布不均，因此在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点进行采样。

采取的份数越多越有代表性。

但是取用量过大，处理非常麻烦。

一般取样量是根据采样公式：Q m ≥2kd 计算。

式中：Q m —试样最低重量（公斤）；k—经验常数（0.02-1之间）；d—试样中最大颗粒的直径(毫米)。

例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多。

试样的采取与制备第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。

试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。

应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。

破碎时还应避免引入杂质。

二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。

试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。

三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。

如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。

操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。

掀角法常用于少量细碎样品的混匀。

将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。

缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

试样的采集和制备分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。

土壤样品的采集与制备⒈污染土壤样品的采集⑴采样点的布设。

由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。

在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。

⑵采样的深度。

如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。

⑶采样量。

由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。

具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。

因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。

⒉土壤本底值测定的样品采集样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。

其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。

采集深度为一米以内的表土和心土。

⒊土壤样品的制备⑴土样的风干。

除了测定挥发性的酚，氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。

风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎，叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。

要防止阳光直射和灰尘落入。

⑵磨碎与过筛。

风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2mm 孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。

筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。