第二章 试样采集与制备

第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。

一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。

在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。

采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。

因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。

二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。

2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。

3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。

4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。

5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。

6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。

三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。

采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。

四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。

2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。

对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。

第2章分析试样的采集与制备基本内容试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。

分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，应掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。

1．试样的采集在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。

必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。

因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集工作。

所谓试样的采集工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。

按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。

对不同形态的不同物料应采用不同的采集方法。

1.1固体试样固体试样种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别较大。

经常遇到的有矿石、合金、盐类和土壤等。

为确保有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。

由于固体试样的成分分布不均，因此在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点进行采样。

采取的份数越多越有代表性。

但是取用量过大，处理非常麻烦。

一般取样量是根据采样公式：Q m ≥2kd 计算。

式中：Q m —试样最低重量（公斤）；k—经验常数（0.02-1之间）；d—试样中最大颗粒的直径(毫米)。

例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多。