试样的采取和制备

图6-3 四分法缩分示意图
6.1.2 铁合金试样的制取
块状试样一般用钻、刨法制取。或用破碎机破碎并研成细末。
6.2 钢铁样和炉渣试样的制取
6.2.1 生铁样的制取
炼钢生铁（白口铁，硬），用轧碎法取样；铸造生铁（灰口铁，软）， 用钻床取样。
6.2.2 钢样的制取
(1)炉前钢样的制取 样模取样：用样勺伸进炉内，先沾渣后插入钢液中取出一勺钢水。
(2)测定钢中[H]试样的采取、调制与保存
氢在钢中很容易向外界介质扩散。测定钢中[H]试样的 采取、调制与保存的正确与否，将直接影响测定结果。
定[H]试样采取方法与定[N]、[O]试样相同，一般取 φ6mm×5mm的试样，立即放入储有干冰（CO2）或液氮 的容器中保存，试样处于-40℃低温下可基本上防止[H]的 外扩散，否则检出量偏低。
6.2.3 炉渣试样的制取
高炉渣取样是在放渣时，用长勺取样。 转炉渣取样是在倒炉时，用样勺从炉内取出。 实验室高温炉坩埚中取样，一般是用纯铁棒沾取。 渣样取出后先粗破碎，再用磁铁将渣粉中金属铁吸出，然 后全部通过规定筛孔（100目，未通过部分返回再粉碎）， 装入试样袋备用。
6.3 钢中气体分析和非金属夹杂物试样 的制取
6.1.1 矿物原材料试样的制取
(1)储矿堆取样 对于堆放的矿样按图6-1所示的取样点分布（间隔2m左右） 均匀取样(2kg)，然后将各点取样收集混匀作为平均试样。 (2)在汽车上取样 汽车中取样可按图6-2所示的5点法取样。
图6-1 矿堆中取样点分布
图6-2 在汽车上后，按四分法（见图6-3）缩分(至50-100g)，然 后用磨细，并使之全部通过120目筛孔，装入试样袋备用。
6 试样的采取和制备 6.1散状材料试样的制取

2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。

总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述 原则，选择一种合适的试样分解方法。
氧瓶燃烧法
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低温灰化法
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的 活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和 生物物质 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂， 这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上 粘附金属而造成损失
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5 湿式灰化法
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3 半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样 与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用 MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作 用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合， 而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反 应产生的气体容易逸出。
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生物样品中药残留测定样品
生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
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2 熔融法 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为 酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物 反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多 酸性矿物
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熔剂
试样
碳酸钠
硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、 磷酸盐、氟化物等
氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿

分析试样的采集及制备课件
目录
• 分析试样的采集 • 试样制备前的处理 • 试样的制备方法 • 试样制备的标准化 • 试样制备的质量控制
01
分析试样的采集
采集方法
01
02
03
随机抽样
按照随机原则从总体中抽 取一定数量的样本，以反 映总体的一般情况。
分层抽样
将总体分成若干层次或类 别，然后从各层次或类别 中按比例随机抽取样本。
混合处理
混合处理
为了使试样更具代表性，需要对 破碎后的试样进行混合处理。
混合方法
可以采用搅拌混合、振动混合或 机械混合等方法进行混合处理。
混合效果
混合后的试样应达到均匀一致的 状态，以提高分析测试的准确性
和可靠性。
03
试样的制备方法
研磨法
通过物理方式将样品研磨至所需细度，以便进行后续分析。
研磨法是一种常用的样品制备方法，适用于各种类型的样品。通过将样品放入研 钵中，加入适量的研磨剂（如硅藻土、氧化铝等），使用研磨杵进行研磨，以达 到所需的细度。研磨过程中需要注意避免样品污染和损失，保持样品的代表性。
于后续的分析和测试。
质量追溯
03
建立试样的质量追溯体系，以便于对试样的来源、制备过程和
用途进行跟踪和管理。
05
试样制备的质量控制
制备过程的监控
监控制备流程
确保制备过程严格按照标准操作程序进行，避免任何偏离规定步 骤的行为。
实时监测
使用适当的仪器和设备对制备过程中的关键参数进行实时监测， 确保符合预设标准。
安全性
采集过程中应注意安全 ，避免样品对人员和环
境造成危害。
合法性
采集的样品应符合相关 法律法规和标准要求，