气相色谱仪验证方案07June2018(2)

验证文件类别：验证方案编号：部门：质量保证部页码：共页GC-14A气相色谱仪验证方案版次：第0版起草：年月日审核：年月日验证小组会签：年月日批准：年月日实施日期：年月日复印数：分发至：一、概述：1.1 设备概述GC-14A气相色谱仪可容纳一个标准注样器和一个毛细管注样器，有一个FID检测器和一个TCD检测器，柱箱可装玻璃柱，金属填充柱和毛细管柱。

GC-14A气相色谱仪全部指令输入为键盘式输入，有程序连续运作功能，有故障显示并提示操作者故障部位功能。

GC-14A的附属设备为顶空进样器。

GC-14A气相色谱仪的输出设备为积分仪，该设备也有上电检功能，并能真实地记录样品的分析结果。

本仪器主要用于测定残留量和相关物质。

二、验证内容本方案主要包括GC-14A气相色谱仪的安装确认（IQ），运行确认（OQ），性能确认（PQ）。

三、职责3.1 验证小组⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。

⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。

3.2 质量保证部⑴根据验证对象成立验证小组。

1/7⑵负责验证方案及报告的审核。

⑶责GC-14A气相色谱仪再验证周期的确认。

⑷责发放验证合格证书。

⑸织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。

⑹责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。

3.3 设备部⑴负责组织设备安装。

⑵负责GC-14A气相色谱仪的校正。

⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。

四、安装确认（IQ）检查人：复核人：日期：2/74.2 维修服务服务单位名称：地址：联系人：电话号码：4.3 技术特性4.3.1 仪表3/74.4 一般状况4.4.1 仪器其它方面是否符合采购质量标准？4.4.2 仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？4.5 安装检查五运行确认(OQ)5.1目的：在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。

4/75/75.2校正:由技术监督部门进行一般检查，载气流速稳定性、温度、衰减器换档误差、TCD性能、FID性能、定量重复性(RSD)等项目的检定和校正。

目录1 验证概述 (1)2 相关文件 (1)3 验证目的.................. (1)4 验证职责 (1)5 风险评估... (1)6 验证安排 (2)7 验证内容和方法 (3)8 验证结论 (6)气相色谱系统验证方案1 概述气象色谱仪由传感器、信号检测和处理模块、通讯模块和计算机显示、存贮和控制系统等组成。

该设备一直使用正常。

随着对计算机化系统理解的深入，对类似知识接触的增多，发现前期的确认中，缺少了对控制系统本身的确认，即计算机或类似计算机控制系统的确认。

为保证系统的持续稳定，消除潜在的质量风险，有必要对计算机或类似计算机控制系统本身进行确认。

该设备主要用于环氧乙烷残留量的检测，检测过程和结果用计算机显示、存贮并打印。

同时保护数据安全，对登录用户的身份和权限进行控制和记录。

该系统运用工业通信协议，由传感器检测数据，采样器采集，经模数转换，经特定通信协议传送给计算机，计算机对采集到的数据进行特定的处理，显示检测结果，并可存贮、查看和打印。

2 相关文件《药品生产质量管理规范》 2010年修订版“第七章确认与验证”《气象色谱仪的使用操作说明书》3 验证目的确认气象色谱仪的计算机控制系统符合用户需求方案、功能设计方案和软件配置方案，其运行能满足GMP标准和分析测试需求。

4 验证职责4.1参与验证的人员及分工5 风险评估进行风险评估所用的方法遵循 FMEA 技术（失效模式与影响分析），从严重性、发生概率、可检测性三个方面进行风险定性估计分级。

风险严重性划分为轻度L（1）、中度M（2）、严重H（3），风险发生概率划分为很少L（1）、偶尔M（2）、经常H（3），可检测性划分为几乎无法检测H（3）、通过管理手段可检测M（2）、可检测效果明显L（1）。

RPN（风险优先系数），将各不同因素严重程度、可能性及可检测性相乘，可获得风险系数（RPN = S*O*D）RPN≥ 8，此为高风险水平，不可接受风险。

气相色谱仪确认方案1.适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.内容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。

3.2.预确认3.2.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2.确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认气源：载气纯度%至%柱温箱：温度范围（4～400℃）动态控温精度：±0.1℃仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）程序控温梯度：大于8阶进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）FID检测器：离子化率应≥0.01c/g其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3.设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2.确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

3.3.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。

气相色谱仪验证方案文件编号：编制：审核：批准：气相色谱仪验证方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据和范围四、验证小组成员及职责五、验证内容1、安装确认2、运行确认3、性能确认六、方案批准GC 7860气相色谱仪验证方案一、概述：1、气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。

它主要利用样品中各组分进行定性、定量分析。

GC 7860气相色谱仪，是采用气体为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细血管色谱柱。

由于样品中各组分的沸点、极性及吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相之间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。

本仪器在实验室主要用于环氧乙烷残留量检测。

2、本仪器主要由载气源、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。

载气源为氮气。

色谱柱为毛细管柱。

进样部分：进样方式采用样品放入溶剂中，经过温度平衡，由载气通过顶空进样器进入色谱柱检测。

柱温箱：由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要求柱温箱控温精度应在±1℃，且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。

温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

气相色谱的检测器为：FID检测器。

数据处理系统可分为：记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

3、设备基本情况：二、验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到所涉及的性能指标，对该仪器进行验证。

三、验证依据和范围：国家质量监督检验检疫总局《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》《中国药典2015版》《GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》。

四、验证小组4.1验证小组成员及职责4.2、验证小组人员会签五、验证内容：5.1安装确认-----IQ5.1.1目的：检测并确认GC-122N气相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合档案及文件管理要求。

气相色谱仪再验证文件2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4验证支持性文件5再验证人员6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2概述：⏹设备名称：气相色谱仪⏹设备编码：⏹规格型号：⏹制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》2015年版四部0861残留溶剂测定法6相关文件检查6.1检测确认6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。

7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可靠。

8.3顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中，密封好。

气相色谱仪确认方案1.适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.内容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。

3.2.预确认3.2.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2.确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认气源：载气纯度%至%柱温箱：温度范围（4～400℃）动态控温精度：±0.1℃仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）程序控温梯度：大于8阶进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）FID检测器：离子化率应≥0.01c/g其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3.设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认3.3.1.目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2.确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

3.3.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。

Q/SOP-VM x验证文件警示：1公司所有验证文件，由企业质量管理负责人（质量管理中心主任）最终批准。

2验证总计划、验证方案（包括小试方案、中试方案）、验证报告（包括小试报告、中试报告）只供验证使用，不得代替正式生产需要的文件。

3验证完成，验证方案（包括小试方案、中试方案、验证记录及其他文件草案）必须全部收回，不得在工作现场出现。

目次目次 (2)1验证对象 (3)2概述 (3)表1 GC-14C气相色谱仪主要技术参数 (3)表2 CT-1A氮氢空气发生器主要技术参数 (4)3目的 (5)4范围 (5)5规范性引用外部文件 (5)6验证小组 (5)表3 验证小组成员及验证小组负责人 (5)7验证进度计划 (6)表4 验证进度计划 (6)8系统再验证方法、步骤与可接受标准 (6)8.1 系统再验证包括的部件 (6)8.2 系统再验证需要的试剂和材料 (6)表5 系统再验证需要的试剂和材料 (6)8.3 GC系统的准备和检查 (6)表6 GC系统的准备和检查 (6)8.4 GC系统验证方法、可接受标准与异常处理原则 (7)8.4.1 GC系统验证方法 (7)表7 GC系统验证项目与参数设定 (7)8.4.2 GC系统验证的可接受标准 (7)表8 GC系统验证的可接受标准 (7)8.4.3 验证记录 (7)8.4.4 GC系统验证的异常处理原则 (7)9结论评价 (8)10附件 (8)1验证对象GC-14C气相色谱仪2概述本仪器由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

本仪器的型号为GC-14C，检测器为氢火焰离子化检测器，其主要技术参数见表1；载气源为氮氢空气发生器，型号为CT-1A ，其主要技术参数见表2。

表1 GC-14C气相色谱仪主要技术参数表2 CT-1A氮氢空气发生器主要技术参数为了保证本仪器能够满足分析要求，参考岛津制作所的指导，需要进行以下三种主要验证：（1）硬件验证指验证GC系统（气相色谱系统）的运行情况和功能，包括部件验证和系统验证。

气相色谱仪确认方案1.适用围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。

通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。

2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。

验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。

验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。

质量受权人：批准确认方案、确认报告。

3.容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。

其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。

被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。

本方案依据 GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证 SOP》。

3.2.预确认3.2.1. 目的根据 GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。

3.2.2. 确认项目及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认气源：载气纯度99.9%至 99.999%柱温箱：温度围（ 4～ 400℃）动态控温精度：± 0.1 ℃仪器升降温速率：大于15℃（ 4 至 380℃）程序控温梯度：大于8 阶进样口与检测器：温度围（室温～400℃）FID 检测器：离子化率应≥ 0.01c/g其它技术指标：应符合《中国药典》2010 版要求3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。

3.2.3. 设计确认结果及评价见表一。

3.3.安装确认3.3.1. 目的：确认仪器的安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。

3.3.2. 确认项目及标准3.3.2.1.安装场所：应安装于气相室。

气相色谱仪的确认方案仪器名称：气相色谱仪型号：制造厂商：仪器编号：西安瑞丰制药有限公司目录一. 确认目的二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍四. 确认内容及可接受标准五.仪器校验要求六.确认过程中的培训七.相关SOP 的制定和完善八.异常与偏差处理九.确认的结果及分析十.确认报告的编写十一.附录一. 确认目的该方案用于确认质量部的气相色谱仪的测定数据是准确可靠，性能稳定。

二. 确认小组人员职责三. 仪器介绍仪器型号：仪器编号：四. 确认内容及可接受标准（一）设备安装运行状态评估确认方式：采用问答形式进行，通过从以下几方面来确保运行状态处于可控状态：1. 设备安装环境是否发生改变2. 设备公用系统配置是否发生改变3. 设备的连接线缆是否发生老化或松动等现象4. 设备的相关程序是否齐备5. 设备是否依据校验程序进行定期校准6. 设备是否已建立年度预防维修计划7. 设备日常故障是否均得到有效维修8. 回顾设备日志和维修记录，确认设备是否有关键部件重复维修或重大维修记录9. 确认设备当前的使用功能是否都得到了验证10.确认设备当前的关键参数设置是否都得到了验证11.确认由于设备原因引起的验证偏差均得到有效处理12..确认是否有因设备原因引起的不符合事件13.确认是否有因设备原因引起的变更控制14.确认是否有因设备原因引起的客户投诉15.检查设备及其部件外观磨损情况，是否影响设备运行性能16.确认设备关键部件是否进行更换17.设备安全联锁功能，急停按钮功能是否可以正常使用18.确认设备是否存在除项目17 以外的其他安全隐患19.本次设备再验证范围内，相关法规或程序的设备验证要求是否变化20.对设备进行功能测试，测试结果是否符合要求（二）性能确认和可接受标准1.FID检测器的性能确认检测方法《中国药典》2010版二部乙醇挥发性杂质性统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至24℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。

目录1概述2验证目的3验证依据及验证范围4参与验证的相关部门及其职责5验证内容5.1安装确认5.1.1文件资料5.1.2售后服务5.1.3消耗性备品备件5.1.4安装检查5.2运行确认5.2.1灵敏度及稳定性测试5.2.1.1稳定性5.2.1.2灵敏度5.3性能确认5.3.1系统适用性试验：5.3.2定量重复性试验6验证结果综合评价：7偏差说明及措施：8验证小组人员签字/日期：9偏差处理及验证总结报10再验证要求：1概述SP-3420 型气相色谱仪为北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司生产，可容纳二个填充柱注样品或一个填充柱注样器加上一个毛细管注样器。

可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。

2验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。

3验证依据及适用范围参照《中国药典》2010版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。

本验证方案适用于实验室SP-3420 型气相色谱仪的验证。

4参与验证的相关部门及其职责4.1质量控制部职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。

4.2质量保证部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。

4.3 参加人员5 验证内容 5.1安装确认 5.1.1 文件资料检查人： 日期： 年 月 日 复核人：日期： 年 月 日 5.1.2售后服务 检查人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日 5.1.3 消耗性备品备件检查人： 日期： 年 月 日复核人：日期：年月日5.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。

检查人：日期：年月日复核人：日期：年月日5.2 运行确认5.2.1灵敏度及稳定性测试)50kPa，样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2H50 kPa，空气50 kPa；进样量 0.5ul；附图谱；2样品的配制步骤：5.2.1.1稳定性在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。