实验一 葡萄糖的性状
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葡萄糖检验方法化学葡萄糖检验方法是一种常见的临床化验方法,用于检测人体内血糖水平,是评估糖尿病、高血糖和低血糖等疾病的重要手段。
化学方法是其中一种常见的检验方法,本文将介绍葡萄糖的化学检验方法,包括其原理、步骤、常用试剂和设备等内容。
一、葡萄糖检验方法的原理葡萄糖在化学检验中通常采用的方法是酶法测定。
其原理是利用葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,同时还原辅酶将还原成辅酶。
还原辅酶与二甲基氨基苯磺酸钠在碱性条件下生成紫色化合物,用分光光度计在546nm波长下测定其吸光值,从而得到葡萄糖的含量。
二、葡萄糖检验方法的步骤1.标准曲线的制备:分别取不同浓度的葡萄糖标样,用蒸馏水稀释成一系列标样液,按步骤加入试管中,然后加入相应的试剂。
2.血浆或尿样的处理:将待测样品离心去蛋白,获得上清液进行检测。
3.反应过程:将标样液与试管中的试剂充分混合后,放入37摄氏度水浴中进行恒温反应。
4.测定吸光值:用分光光度计在546nm波长下测定样品的吸光值,根据标准曲线计算出样品中的葡萄糖含量。
三、葡萄糖检验方法的常用试剂和设备1.试剂:包括葡萄糖标样、葡萄糖氧化酶、辅酶、二甲基氨基苯磺酸钠等。
2.设备:分光光度计、水浴仪、离心机等。
葡萄糖检验方法化学的实验操作中需要严格掌握试剂用量、反应温度和时间等关键因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
实验人员还需要注意操作过程中的安全,避免与试剂接触,确保个人安全。
在临床应用中,葡萄糖检验方法的化学测定为医生提供了重要的实验数据,有助于评估病人的血糖水平和疾病状况,为疾病的诊断和治疗提供参考依据。
对葡萄糖检验方法化学的研究和掌握具有重要意义。
通过本文对葡萄糖检验方法化学的介绍,希望能够使读者对该检验方法有一个清晰的了解,从而为临床实验工作提供帮助和指导。
也希望医学工作者们能够不断深入研究,推动葡萄糖检验方法的不断改进和完善,为临床医学实践提供更加准确、可靠的数据支持。
葡萄糖杂质检查(一))葡萄糖的杂质检查(一)4学时(无水)葡萄糖:2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基,还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外,还需检查溶液的澄清度与颜色(目的是检查水不溶性物质或有色杂质)、乙醇溶液的澄清度(检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等)、亚硫酸盐与可溶性淀粉(因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐,而可溶性淀粉是中间体引入)。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,使供试品平铺于瓶底,厚度不超过5mm,加盖,精密称定,将称量瓶放入洁净的培养皿中,瓶盖半开或置瓶旁,放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖,置干燥器放冷至室温,迅速精密称重,再于105℃干燥箱中至恒重,即得,减失重量不得过9.5%。
2、性状(1)本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末,无臭,味甜;(2)在水中易溶,乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解;溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml 中溶解;略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml 中溶解;微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10 000ml中溶解;几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如无目视可见的溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。
糖类的性质实验报告糖类是一类常见的碳水化合物,它们在日常生活中扮演着重要的角色。
本实验旨在通过对不同糖类的性质进行观察和比较,加深对糖类的认识,进一步了解其化学性质和应用价值。
首先,我们选取了葡萄糖、果糖和蔗糖作为实验对象。
这三种糖类在生活中应用广泛,具有代表性。
我们将分别对它们的溶解性、还原性和甜度进行实验观察。
在实验过程中,我们首先进行了溶解性的比较实验。
将等量的葡萄糖、果糖和蔗糖加入不同的试管中,加入等量的水并摇匀。
观察发现,葡萄糖和果糖能够完全溶解于水中,而蔗糖在水中的溶解度较低。
这说明蔗糖的溶解性较差,而葡萄糖和果糖的溶解性较好。
接下来,我们进行了还原性的实验。
将等量的葡萄糖、果糖和蔗糖溶解于水中,然后加入约等量的硫酸铜溶液。
观察发现,只有葡萄糖在加入硫酸铜溶液后发生了沉淀反应,生成了红棕色的沉淀物。
而果糖和蔗糖没有发生沉淀反应。
这表明葡萄糖具有较强的还原性,而果糖和蔗糖的还原性较弱。
最后,我们进行了甜度的实验。
通过尝试不同浓度的葡萄糖、果糖和蔗糖溶液,我们发现葡萄糖的甜度较高,果糖次之,蔗糖的甜度最低。
这与我们日常生活中的感受一致,也说明了不同糖类的甜度差异。
通过本次实验,我们深入了解了葡萄糖、果糖和蔗糖的性质差异。
葡萄糖具有较好的溶解性和较强的还原性,同时甜度也较高;果糖溶解性和甜度次之,还原性较弱;蔗糖的溶解性较差,还原性较弱,甜度最低。
这些性质差异决定了不同糖类在食品加工、医药、化妆品等领域的应用区别。
总之,本次实验通过对糖类的性质进行观察和比较,加深了我们对糖类的认识,也为我们更好地理解糖类的化学性质和应用价值提供了重要的参考。
希望本次实验结果能对大家有所启发,也为我们的科学研究和生活实践提供一定的帮助。
葡萄糖氯化钠注射液性状外观检查操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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实验三葡萄糖注射液的制备一、实验目的1、掌握注射剂的生产工艺过程和操作要点。
2、掌握注射剂成品的质量检验标准和方法。
3、了解注射剂灌装量的调节要求。
二、基本概念与实验原理(一)注射剂的定义、种类、常用溶剂和附加剂1.注射剂定义:俗称针剂,系指药物制成的供注入机体内的一种制剂.包括灭菌或无菌溶液,乳状液和混悬液以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末。
2.注射剂的分类(1) 溶液型注射剂;(2) 混悬型注射剂;(3) 乳剂型注射剂;(4) 注射用无菌粉末3.常用溶剂包括:注射用水、注射用油、其他注射用非水溶剂;制药用水包括纯化水,注射用水与灭菌注射用水。
4.常用附加剂:一般有渗透压和pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。
(二)溶液型注射剂配制过程和一般制备工艺主药→适量溶剂→溶解→粗滤→补加溶剂→精滤附加剂↗↓安瓿→检查→洗涤→干燥→灌装→封口→质检→包装(三)注射剂的质量要求1.无菌;2.无热原;3.不得有肉眼可见的浑浊和异物;4.渗透压应等渗或稍偏高渗;5.pH值尽量与血液的pH7.4相近,允许4~9范围内;6.安全性;7.稳定性;8.药物含量符合规定;9.不溶性微粒等符合药典规定。
三、实验内容(一)实验材料与仪器材料:无水葡萄糖、盐酸、注射用活性炭、注射用水。
仪器:电子天平、烧杯(200ml)、布氏漏斗、微孔滤膜过滤器、安瓿瓶、熔封仪,高压灭菌锅、pH试纸和pH计、紫外分光光度计、澄明度检查仪、旋光仪等。
(二)实验部分5%葡萄糖注射液的制备及质量检查[处方]无水葡萄糖5g稀盐酸适量调pH 4.5注射用水加至100ml[制备] 见崔福德《药剂学实验指导》[操作注意](1)配制前注意原辅料的质量。
(2)在全部制备过程应严防污染,以免引起热原反应。
(3)过滤要求滤速快,澄明度好,要防止漏炭。
输液可一次完成除炭、预滤和精滤。
(4)灭菌温度超过120时间超过30min溶液变黄,故应注意灭菌温度和时间。
实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查
一、实验目的
1.了解药品鉴别、检查的目的和意义。
2.掌握药品性状鉴别方法和性状的正确描述。
3. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
4. 掌握药品中一般杂质检查的方法、原理和限量计算方法。
二、实验原理
1.酸碱度检查
是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2.氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较,以判断供试品中氯化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
3.硫酸盐检查
是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液,与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较,以判断供试品中硫酸盐的限量。
SO 2
+BaCI2→BaSO4↓
4
4.铁盐检查
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量的标准铁溶液,用同法处理后进行比色,以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-
5.重金属检查
是指重金属(以铅为代表)在弱酸性(pH3~3.5)溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用,生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较,以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
6.砷盐检查(古蔡氏法)
是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2(黄色)
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3(棕色)
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成碘,碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O
AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+→2I-+Sn4+
溶液中的碘离子,又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→ZnI42-
7.炽灼残渣检查
在机药物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,于高温(700~800℃)炽灼至完全灰化,使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)称为炽灼残渣,或称为硫酸盐灰分。
三、实验仪器与试剂
仪器:旋光仪
试剂:磺基水杨酸,氨试液,碱性酒石酸铜试液,酚酞,硫酸钾,稀硝酸,氢氧化钠,碘液
(1)碱性酒石酸铜试液:①取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100m1。
②取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成100m1。
用时将两液等量混合,即得。
(2)氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000m1,即得。
四、实验步骤
1. 性状
(1)本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
(2)比旋度取本品约10g,精密称定,置100mL量瓶中,加水适量与氨试液0.2mL,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定(《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ E),比旋度为+52.6°至+53.2°。
2. 鉴别
(1)取本品约0.2g,加水5mL溶解后,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外吸收图谱应与对照图谱相一致。
3. 检查
(1)酸度取本品2g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
(2)氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),
再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。
另取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照品溶液。
于供试品溶液与对照品溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试溶液不得比对照液更浓(0.01%)。
(3)硫酸盐
取本品2.0g,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml、摇匀,即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液(100μg SO42-/ml)2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液,于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,供试溶液不得比对照溶液更浓(0.01%)。
(4)铁盐
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,摇匀,如显色、与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
(5)重金属
取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液(10μg pb2+/ml)2ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml。
取本品4.0g置于乙管中,加水23ml溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深(含重金属不得过百万分之五)。
(6)砷盐
取本品2.0g,置检砷瓶中,加水5ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热约20分钟,使保持稍过量的溴存在,必要时,再补加溴化钾溴试液适量,并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,迅速将瓶塞塞紧(瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管),并在25~40℃的水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较,颜色不得更深,含砷量不得过百万分之一。
标准砷斑制备:精密量取标准砷溶液(1μg/ml)2ml,置另一检砷瓶中,加盐酸5ml与水21ml,照上述方法自“加碘化钾试液5ml……”起依法操作,即得标准砷斑。
(7)炽灼残渣
取本品1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷至室温,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
所得炽灼残渣不得超过0.1%。
五、注意事项
1.比色或比浊操作,均应在纳氏比色管中进行。
选择比色管时,应注意样品管与标准管的体积相等,玻璃色质一致,管上刻度均匀,高低一致,如有差别,不得超过2mm。
2.样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则,并应注意按操作顺序加入各种试剂。
3.比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀,然后将两管同置于黑色或白色背景上,自上而下观察。
4.砷盐检查时,取用的样品管与标准管应力求一致,管的长短,内经一定要相同,以免生成的色斑大小不同,影响比色。
锌粒加入后,应立即将检砷管盖上,塞紧,以免AsH3气体逸出。
5.炽灼残渣时,恒重的操作条件,如所用的干燥器、坩埚钳、坩埚置于干燥器内放置时间等,必须一致。
6. 碱性酒石酸铜试液是由碱性酒石酸铜试液Ⅰ(硫酸铜溶液)与碱性酒石酸铜试液Ⅱ(碱性酒石酸钾钠溶液)于临用前等量混合而得。
六、问题与讨论
1.一般杂质检查的主要项目有哪些?
2.比色、比浊操作应遵循的原则是什么?
3.简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用与操作注意点。
4.炽灼残渣的成败关键是什么?恒重的概念和意义是什么?。