wrs-2a型熔点仪说明书
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WRS-2A微机熔点仪使用说明书上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd目录一、用途及特点--------------------------------------------------------------1二、规格及主要技术参数-----------------------------------------------------1三、工作原理-------------------------------------------------------------------2四、仪器结构-------------------------------------------------------------------3五、操作方法-------------------------------------------------------------------4(一)开机-------------------------------------------------------------------4(二)预置温度和升温速率设置------------------------------------------------5(三)升温-------------------------------------------------------------------5(四)清除曲线--------------------------------------------------------------6六、温度校正---------------------------------------------------------------7(一)校正温度---------------------------------------------------------------7七、连接计算机---------------------------------------------------------------9八、使用注意事项--------------------------------------------------------------9九、仪器的维修及校验----------------------------------------------------------10十、仪器成套性(详见配置单)-------------------------------------------------11十一、常见故障及其处理方法-------------------------------------------------11十二、售后服务事项和生产者责任--------------------------------------------11本产品根据上海仪电物理光学仪器有限公司企业标准:Q31/010*******C005《WRS-2A微机熔点仪》生产。
2019年9月9日星期一熔点仪操作及保养规程1 仪器信息仪器信息:仪电物光WRS-2A型熔点仪测量范围:熔点室温-300℃,示值0.1℃测量误差:<200℃范围内,±0.4℃,200℃~300℃范围内,±0.7℃2 准备工作仪器开始前工作前,需进行以下准备工作:a)标准毛细管尺寸:外径1.4mm,内径1.0mm,长度90cmb)样品前处理:测试前烘干、碾碎,轻轻敲击毛细管(敲击时间尽可能长),使样品填装结实,样品填装高度3mm,同一次测试每个样品高度应尽量一致。
c)被测样品一次3根毛细管,毛细管插入仪器前必须用软布擦拭干净。
3 样品测试将处理完毕的样品,按以下操作步骤进行测试:a)接通电源开机,屏幕显示:第一行测试参数设定,第二行实时温度。
b)若样品终熔点为T℃,则设置起始温度为T-5℃,升温速率:1℃/minc)设置方法:初始光标停止在‘起始温度’位置,键盘输入起始温度,按‘确认’键;光标切换至‘升温速率’,键盘输入升温速率;按‘确认’键回到‘起始温度’。
d)准备:设置完毕,必须单击‘预置’进入预置状态,当仪器就绪时,蜂鸣器报警后再进入下一步。
e)开始测试:填充样品,并擦拭干净的毛细管插入仪器,单击‘升温’键,显示‘↑’,此时开始测试。
f)单次测试完成,界面显示结果;通过单击‘清除’键,可删除相应结果,或重测。
g)若重新开始样品测试,输入完‘起始温度’后,按‘确认’键,原先曲线将清除,按上述步骤开始测试。
4 结束测试完毕,小心取出毛细管,避免折断,并及时清理仪器台面。
5 注意事项在使用熔点仪过程中,需注意以下事项:a)插拔毛细管时,应小心操作,避免毛细管断裂在仪器内部。
b)毛细管插入仪器前,必须用软布将毛细管表面污渍擦除。
c)正常情况下,不要擅自对仪器参数进行更改;‘校准’键在测量出现误差时才使用,其他时候不得使用。
d)未经允许,不得擅自拆卸仪器。
e)仪器工作散热期间,风机运转,需保证仪器四周排风通畅。
WRS-1D 型熔点仪操作规程1.目的:建立WRS-1D型熔点仪操作规程2.范围:WRS-1D型熔点仪3.责任人:质量检验负责人及化验室人员、QA监查员4.内容:1.常规熔点测定:1.1开启电源开关,显示上一次起始温度及升温速度。
稳定20min。
此时,光标将停止在“起始温度”第一位数字,,用户可通过键盘修改起始温度,并按“”表示确认,若起始温度不需修改可直接按确认键,此时光标跳至“升温速度”第一位数字。
1.2通过键盘输入升温速度,按“确认”键表示确认,亦可直接按“确认”键,默认当前的升温速度,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
1.3用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置即可修改),修改后按“确认”键表示确认。
1.4当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管。
1.5按升温键,操作提示显示“↑”,此时仪器将按照预定的工作参数对样品进行测量。
(注意!按升温键后,若未放毛细管的炉子会显示Enn---为炉子的序号而不显示“↑”)。
1.6当达到初熔点时,显示初熔温度,当达到终熔点时,显示终熔温度,同时显示熔化曲线。
1.7只要电源未切断,上述读数值将一直保留。
注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好“可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不延续,此时的测量值仅供参考。
1.8若用户想测量另一新的样品,输入完“起始温度”并按”确认”键后,原先的曲线将自动消除,开始下一样品的测量。
1.9“清除”键的作用:用户每测完一样品,会显示出对应于3根样品的熔化曲线,若由于装样等原因造成某曲线长距离不连续,测量误差过大,此时用户可清除该条曲线,而重新测量,具体操作如下:1.9.1按下清除键,操作提示处将显示:123c:1.9.2用户可按下相应的数字键以清除曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作。
(注:曲线的序号从左至右依次为123:每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算):1.9.3设定好工作参数后,将装有药粉德毛细管放入对应的炉子,按“升温”键;1.9.4此时仪器将重新测量该药粉,并计算平均值。
WRS-2微机熔点仪标准操作规程1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程,以规范熔点仪的操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。
3、依据:WRS-2微机熔点仪说明书。
4、责任:检验员对本标准实施负责。
5、规格及主要技术参数:5.1熔点测量范围:室温 ~300℃5.2“起始温度”设定时间:50℃ ~ 300℃不大于 6min300℃ ~ 50℃不大于 7min5.3“起始温度”设定示值误差:±0.8℃5.4温度数显最小示值:0.1℃5.5线性升温速率:0.2℃ /min , 0.5℃ /min , 1℃ /min , 1.5℃ /min ,2℃/min , 3℃ /min , 4℃ /min , 5℃ /min 八档5.6线性升温速率误差:不大于设定值的10%5.7测量示值误差:小于 200℃范围内:±0.5℃200℃ ~ 300℃范围内:±0.8℃5.8重复性:升温速率为0.2℃ /min 时, 0.2℃升温速率为 1.0℃ /min 时, 0.3℃5.9标准毛细管尺寸:外径φ 1.4mm内径φ 1.0mm5.10 样品填装高度:3mm5.11 电源:220V±22V , 100W , 50Hz5.12 尺寸(长、宽、高):398mm×278mm×210mm5.13 质量:12.5kg5.14 RS232 接口:波特率 9600 1 位停止位 8 位数据位6、工作原理:仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。
因此,物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
图 1 是典型的熔化曲线(图中 A 点所对应的温度 Ta 称为初熔点; B 点所对应的温度Tb 称为终熔点(或全熔点); AB 称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。
)本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。
海南省地质测试研究中心WRS-1B熔点仪操作规程一、操作步骤1. 开启电源,稳定20min,光标止在“起始温度”,若需要用键盘修改,按“enter”键;不需直接按“enter”键,光标跳至“升温速率”。
直接按“enter”键光标回到“起始温度”,总之光标所停的位置是可以修改的。
2. 当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管1~3根。
按升温键,操作显示“↑”,按预定的工作参数测定样品,未放毛细管的显“Enn—”。
当到达初熔点时显初熔温度,到达终熔点时显终融温度,同时显示熔化曲线。
上述数值一直保留到切断电源。
3. 测量另一样品,输入“起始温度”,按“enter”键后,原先的曲线自动消除,开始下一样品的测量。
4. 重新测量,按“清除”键,显示“123C”,选择相应的数字键进行清除曲线,再按“清除键”放弃操作。
5. 死机或需要刷新界面,按“RESET”键。
二、注意事项:1. 样品按要求烘干碾碎,用自由落体法敲击毛细管以装样结实,填装高度为3mm。
同一批号样品高度应一致。
2. 设定起始温度切勿超过仪器适用范围(<300℃)。
3. 建议提前3~5min插入毛细管,如线性升温速率为1℃/min,起始温度应比熔点低3~5℃;速率选3℃/min,起始温度比熔点低9~15℃,一般通过实验确定最佳测试条件。
线性升温速率不同,测定结果不一致。
6. 被测样品最好一次填装5根毛细管,分别测定后取中间3个读数的平均值作为测定结果,消除毛细管及样品填装带来的偶然误差。
7. 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度,仪器将自动降温。
8. 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除,以免日久插座下面积垢,影响检测。
制药GMP管理文件一、目的:建立WRS-2型微机熔点仪操作规程。
二、适用范围:适用于WRS-2型微机熔点仪的使用。
三、职责:质检员对本标准的实施负责。
四、正文:1. 使用方法:1.1开启电源开关,显示上一次起始温度及升温速率。
稳定20mins,光标将停止在“起始温度”第一位数字,可通过键盘修改起始温度,并安“←”键表示确认,若起始温度不需修改可直接按“←”键,此时光标跳至“升温速率”第一位数字。
1.2通过键盘输入升温速率,“←”键表示确认,亦可直接按“←”键,默认当前的升温速率,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
1.3也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中,然后进行修改(总之光标所停的位置既是可修改的),修改后按“←”键表示确认。
1.4当实际炉温达到预设温度并稳定后,可插入样品毛细管(本仪器WRS-2A允许放入1根、2根或3根毛细管)1.5按升温键,操作提示显示“↑”此仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量。
(注意:按升温键后,未放毛细管的炉子将出现En n—为炉子的序号而不显示“↑”)。
1.6当到达出熔点时,显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示融化曲线。
1.7只要电源未切断,上述读数值将一直保留。
(注:样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性,“装样不好”可能导致溶化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
)1.8若想测量另一新样品,输入完“起始温度”并按“←”键后,原先的曲线将自动消除,开始下一样品的测量。
1.9“清除”键的使用:每测完一样品,会显示出对应于3根样品的溶化曲线,若由于装样等因素造成曲线长度距离不连续,测量误差过大,此时可清除该条曲线,重新测量,具体操作如下:1.9.1 按下“清除”键,操作提示将显示:123 C;1.9.2可按下相应的数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键以便放弃清除操作。
(注:曲线的序数从左至右依次为1、2、3;每清除一曲线,熔点的平均值亦会做相应的改变,即:放弃的样品将不计入平均值的运算);1.9.3设定好工作参数,将装有药粉的毛细管放入对应的炉子(其余不测的炉子不要放毛细管),按“升温”键;1.9.4 此时仪器将从新测量该药粉,并计算平均值。
目的:建立数字熔点仪的操作规程,确保仪器的正常使用。
范围:WRS-1B型数字熔点仪责任人:质检员。
规程:1.操作规程:1.1 常规熔点测定1.1.1开启电源开关,等待2-3秒后,使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度,设置完毕后按“预置”键。
1.1.2 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率,设置完毕后按“预置”键。
1.1.3 等当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按“升温”键,进入测试。
1.1.4 一次测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。
1.1.5 使用“←”、“→”两个功能键进行选择,如果选择“Y”,按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试,如果选择“N”,按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。
1.2 校正当仪器使用时间长,或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大,此时可对仪器进行校正,以保证精度要求。
1.2.1 开启电源开关,等待2-3秒后,设置预置温度为75℃,按“校正”键后,马上再按“预置”键。
1.2.2 设置升温速率为1.0℃/min,按“预置”键。
1.2.3 等当前温度稳定后,插入装有终熔值为80.6℃的熔点标准品,按“升温”键。
1.2.4 测试结束后,屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值,记下读数。
1.2.5 重复测两次,再分别依次测试终熔值为152.9℃(预置温度设置为145℃)、285.7℃(预置温度设置为278℃)的两种熔点标准品,并保证测试三种样品的过程中无间断。
测试完毕,如果屏幕显示“校正失败”,则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求,需重新调整后在校正。
如果屏幕显示“校正成功”,则表明仪器已经校正完毕。
2. 使用注意事项:2.1样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的研钵中研碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品装填结实,样品装填高度应不小于3mm。
同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
2.2 设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
WR 略点仪操作规程1. 目的:建立WRR 熔点仪操作规程,指导正确使用。
2. 范围:适用于WR 熔点仪的使用操作。
3. 职责:检验人员对本规程的执行负责。
4. 程序:4.1 使用前准备工作 注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
4.1.1 硅油的灌入用注射器吸取硅油10ml 从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml 硅油,然 后将溢油瓶套在溢出口上。
(如长期测量熔点低于90C 时,可用蒸馏水代替硅油)4.1.2 油浴管的更换如果需要更换油浴管,请按下列方法更换;① 首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;② 用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,转动退出,然后竖直 向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
③ 把油浴管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
4.2 熔点测定4.2.1 通过按键输入所需要的起始温度, 设置的起始温度应低于待测物质的熔点 (不大于280C ),根据线性升温速率,按下表设置起始温度4.2.2开启电源开关,开机显示:welcome!经过短暂的显示后,出现以下画面:ST :现在显示画面:V : X.X T : XXX其中: V : X.X 表示前一次测量输入的升温速率; T : XXX 表示前一次测量输入的予置温度。
如果FLASH 存储器工作不正常,显示 Bad eeprom,此时显示的升温速率与 予置温度为速率选择 0.5 C /min3 1C /min3 1.5C /min6 3C /min9 起始温度低于熔点C C 〜5C C 〜10C C 〜 15C系统默认值。
V: 1.0 ; T: 100C此时通过按键“・”、选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。
通过按键“ +”、“-”选择增量、减量。
(选中的修改项为闪烁显示)选择完毕,按“予置”键。
现在显示画面为:V:X.X t :XXX T : XXX.XT其中:V:X.X 表示为本次测量输入的升温速率t :XXX 表示本次测量输入的予置温度;T :XXX.X 表示为现在的实际温度;“T ”闪烁表示现在的温度低于设定温度a ;”稳定表示现在温度在设定温度范围内“J ”闪烁表示现在温度高于设定温度。
目的:建立数字熔点仪(WRS-1B)操作规程。
范围:适用于数字熔点仪(WRS-1B)操作规程职责:质量检验中心主任、QC检验员。
内容:1使用方法及程序1.1、常温点测定1.1.1、升温控制开关扳至外侧,开启电源开关。
稳定20分钟,此时,保温灯。
初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
1.1.2、通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入次温度,此时预置灯亮。
1.1.3、选择升温速率,将波段开关扳至需要位置。
1.1.4、当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。
此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
1.1.5、调零,使电表完全指零。
1.1.6、按动升温钮,升温指示灯亮(注意:忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。
1.1.7、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按钮初熔钮即得。
1.1.8、只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
1.2、数据1.2.1、用RS232电缆线连接熔点仪和计算机。
1.2.2、将随机软盘插入计算机。
1.2.3、计算机进入Win95或98执行WRS程序。
2注意事项:2.1、样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填结实,样品填装高度应不小于3mm。
同一批号样品高度应一致。
以确保测量结果一致性。
2.2、仪器开机后自动预置到50℃。
炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
2.3、达到起始温度附近时,预置灯交替发光,此乃炉温缓冲过程,平衡后二灯熄灭。
2.4、设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则仪器将会损坏。
2.5、某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的。
应确定一定的操作规范。
建议提前3-5分钟插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3-5℃,速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9-15℃,一般应以实验确定最佳测试条件。
2.6、线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求制定一定规范。