熔点仪的校正规程
核心提示：熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。
熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。
熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃）
熔点仪校正方法
1仪器准备
1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。
1.2设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。2样品准备
2.1 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
2.2 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。
2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
3校正操作
3.1 按下“校正”键，进入仪器校正界面。
3.2按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。
3.3每测好一标准品，操作提示处将显示“OK C”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
3.4测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。
3.5当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成。
熔点仪校正周期为1年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
1、目的：本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程，以规范熔点仪的操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2、范围：适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据：WRS-2微机熔点仪说明书。 4、责任：检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数： 熔点测量范围：室温~300℃ “起始温度”设定时间：50℃ ~ 300℃ 不大于6min 300℃ ~ 50℃ 不大于7min “起始温度”设定示值误差：±℃ 温度数显最小示值：℃ 线性升温速率：℃/min，℃/min，1℃/min，℃/min， 2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档 线性升温速率误差：不大于设定值的10% 测量示值误差：小于200℃范围内：±℃ 200℃ ~ 300℃范围内：±℃ 重复性：升温速率为℃/min时，℃ 升温速率为℃/min时，℃ 标准毛细管尺寸：外径φ 内径φ 样品填装高度： 3mm 电源：220V±22V，100W，50Hz 尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm 质量： RS232接口：波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理：
仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。） 本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点 时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至 检测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光，经光纤穿过电热炉和毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品的光，由硅光电池接收。当温度上升时，样品在熔解的过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消除了季节温差对预 置温度的影响。
1.目的： 本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程，以规范熔点仪的操作及维护保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围： 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任： 本文件由QC负责起草，QC主管审核，质量部经理批准，质量部人员严格按本规程操作，并进行日常维护保养工作，维护人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.内容： 4.1.工作原理： 物质在洁净状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时，显示初熔温度和终容温度，并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤： 4.2.1.开启电源开关，屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后，根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“＋”“－”四个功能键。设置预置温度（预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置），设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示，根据测定需要用“＋”“－”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后，屏幕提示是否重设参数“Y/N”，使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试，选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质，选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕，取出毛细管，关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验： 4.3.1.当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时，需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关，进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后，屏幕提示输入预置温度，设置为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键，仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟，待屏幕提示出来后，设置升温速率为1.0℃/min，按“预置”键。
XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1目的：建立WRR型熔点仪标准操作规程。 2 范围：WRR型熔点仪。 3 责任：化验室操作员。 4 操作流程： 4.1 规格及主要技术参数。 4.1.1 熔点测定范围：40℃~280℃。 4.1.2 熔点显示方式：液晶显示（带RS232接口）。 4.1.3 显示最小读数：0.1℃。 4.1.4 测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃ ≥200℃±0.8℃ 4.1.5 重复性：升温速度1℃/min时为0.3℃ 4.1.6 起始温度设定准确度：±0.1℃ 4.1.7 线性升温速度：0.5℃/min，1.0℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档 4.2 操作步骤： 4.2.1 使用前准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 4.2.1.1 硅油的灌入 用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然
（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油） 4.2.1.2 油浴管的更换 4.2.2 熔点测定 4.2.2.1 通过按键输所需要的起始温度，设置的起温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐台下表；供参考。 速率选择起始温度低于熔点 0.5℃/min 3℃ 1.0℃/min 3℃～5℃ 1.5℃/min 6℃～10℃ 3℃/min 9℃～15℃ 4.2.2.2 开始电源开关，开机显示：Welcome！经这短暂的显示后，出现以下画面： ST：现在显示画面： V：X.X T：XXX 其中：V：X.X 表示前一次测量输入的升温速率 V：XXX 表示前一次测量输入的予置温度。 如果FLASH存储器工作不正常，显示Bad\eeprom，此时显示的升温速率与予置温度为系统内部默认值。V：1.0；T：100℃此时通过按键“←”“→”选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”“-”选择增量、减量。（选中的修改项为闪烁显示）选择完毕，按“予置”键。 现在显示画面为： V：X.X t：XXX T：XXX.X ↑ 其中：V：X.X 表示为本次测量输入的升温速率； t：XXX 表示为本次测量输入的预置温度；
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程，以规范熔点仪的操作及维护保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围： 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任： 本文件由QC负责起草，QC主管审核，质量部经理批准，质量部人员严格按本规程操作，并进行日常维护保养工作，维护人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.内容： 4.1.工作原理： 物质在洁净状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时，显示初熔温度和终容温度，并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤： 4.2.1.开启电源开关，屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后，根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“＋”“－”四个功能键。设置预置温度（预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置），设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示，根据测定需要用“＋”“－”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后，屏幕提示是否重设参数“Y/N”，使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试，选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质，选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕，取出毛细管，关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验： 4.3.1.当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时，需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关，进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后，屏幕提示输入预置温度，设置为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键，仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟，待屏幕提示出来后，设置升温速率为1.0℃/min，按“预置
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
目的：建立数字熔点仪的操作规程，确保仪器的正常使用。 范围：WRS-1B型数字熔点仪 责任人：质检员。 规程： 1．操作规程： 常规熔点测定 开启电源开关，等待2-3秒后，使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度，设置完毕后按“预置”键。 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。 等当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，进入测试。 一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。 使用“←”、“→”两个功能键进行选择，如果选择“Y”，按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试，如果选择“N”，按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。 校正 当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时可对仪器进 行校正，以保证精度要求。 开启电源开关，等待2-3秒后，设置预置温度为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键。 设置升温速率为℃/min，按“预置”键。 等当前温度稳定后，插入装有终熔值为℃的熔点标准品，按“升温”键。 测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。 重复测两次，再分别依次测试终熔值为℃（预置温度设置为145℃）、℃（预置温度设置为278℃）的两种熔点标准品，并保证测试三种样品的过程中无间断。测试完毕，如果屏幕显示“校正失败”，则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求，需重新调整后在校正。如果屏幕显示“校正成功”，则表明仪器已经校正完毕。 2. 使用注意事项：
样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的研钵中研碎，用自由落体法敲击毛细管，使 样品装填结实，样品装填高度应不小于3mm。同一批号样品高度应一致，以确保测量 结果的一致性。 设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应有一定的操作范围。操作时 应提前3～5分钟插入毛细管，如线性升温速率选择℃/min，起始温度应比熔点低3～ 5℃，速率选择℃/min，起始温度应比熔点低9～15℃，一般应以实验确定的最佳测 试条件。 线性升温速率不一致，测定的结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大， 读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先 用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围再精测。 被测样品最好一次填装5支毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取中间三个读数 的平均值作为测定的结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 毛细管插入仪器前应先将外面的玷污物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致 无法检测。 3. 仪器的维修及校验 仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接 地端应接大地，不通用中线代替。
1、用途及特点 根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRS—2A（WRS-2）型微机熔点仪完全本着“人性化”的设计理念，采用光电检测，液晶显示等技术，可同时测量三根毛细管（WRS-2一次只能测量一根毛细管），具有初熔、终熔自动显示，熔化曲线自动记录，自动求取熔点的平均值等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件，提高了熔点的精度及可靠性。并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。仪器工作参数可自动贮存，具有无需人工监视而自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。 2、规格及主要技术参数 1. 熔点测量范围：室温~300℃ 2. “起始温度”设定时间：50℃~ 300℃不大于6min 300℃~ 50℃不大于7min 3. “起始温度”设定示值误差：±0.8℃ 4. 温度数显最小示值：0.1℃ 5. 线性升温速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min， 2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档 6. 线性升温速率误差：不大于设定值的10% 7. 测量示值误差：小于200℃范围内：±0.5℃ 200℃~ 300℃范围内：±0.8℃ 8. 重复性：升温速率为0.2℃/min时，0.2℃ 升温速率为1.0℃/min时，0.3℃ 9. 标准毛细管尺寸：外径φ1.4mm 内径φ1.0mm 10. 样品填装高度：3mm 11. 电源：220V±22V，100W，50Hz 12. 尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm 13. 质量：12.5kg 14. RS232接口：波特率9600 1位停止位8位数据位
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
WR 略点仪操作规程 1. 目的：建立WRR 熔点仪操作规程，指导正确使用。 2. 范围：适用于WR 熔点仪的使用操作。 3. 职责：检验人员对本规程的执行负责。 4. 程序： 4.1 使用前准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 4.1.1 硅油的灌入 用注射器吸取硅油10ml 从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml 硅油，然 后将溢油瓶套在溢出口上。（如长期测量熔点低于90C 时，可用蒸馏水代替硅油） 4.1.2 油浴管的更换 如果需要更换油浴管，请按下列方法更换； ① 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； ② 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，转动退出，然后竖直 向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。 ③ 把油浴管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。 4.2 熔点测定 4.2.1 通过按键输入所需要的起始温度， 设置的起始温度应低于待测物质的熔点 （不大于280C ）,根据线性升温速率，按下表设置起始温度 4.2.2开启电源开关，开机显示：welcome!经过短暂的显示后，出现以下画面: ST :现在显示画面： V ： X.X T ： XXX 其中： V ： X.X 表示前一次测量输入的升温速率； T ： XXX 表示前一次测量输入的予置温度。 如果FLASH 存储器工作不正常，显示 Bad eeprom,此时显示的升温速率与 予置温度为 速率选择 0.5 C /min 3 1C /min 3 1.5C /min 6 3C /min 9 起始温度低于熔点 C C ?5C C ?10C C ? 15C
系统默认值。V: 1.0 ; T: 100C此时通过按键“?”、选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。通过按键“ +”、“-”选择增量、减量。（选中的修改项为闪烁显示）选择完毕,按“予置”键。 现在显示画面为： V：X.X t ：XXX T : XXX.XT 其中：V：X.X 表示为本次测量输入的升温速率 t ：XXX 表示本次测量输入的予置温度; T ：XXX.X 表示为现在的实际温度; “T ”闪烁表示现在的温度低于设定温度 a ;”稳定表示现在温度在设定温度范围内 “J ”闪烁表示现在温度高于设定温度。 现在已经进入升温阶段；同时此次的设定速率、予置温度保存到系统的 FLASH存储器，以备下次使用。（如果FLASH存储器工作不正常，显示：Write fault，表示本次信息未被存储）。仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中。（插入及取出毛细管时必须小心谨慎，切勿折断），按“升温”键，现在仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。画面显示如下: V: X.X t : XXX T : XXX.XT F1：E1 ： F2：E2 ： F3：E3 ： V：X.X 表示本次测量设定的升温速率； t ：XXX 表示本次测量的设定的予置温度； T：XXX.X 表示现在实际温度； F1：表示第一根毛细管的初熔值； E1：表示第一根毛细管的终熔值； F2：表示第二根毛细管的初熔值； E2：表示第二根毛细管的终熔值； F3：表示第三根毛细管的初熔值； E3：表示第三根毛细管的终熔值；
熔点仪的校正规程 核心提示：熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。 熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。 当熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对熔点仪进行校正，以保证精度要求。 熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸（终熔152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7℃） 熔点仪校正方法 1仪器准备 1.1首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到最佳使用状态。然后开启电源开关。 1.2设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。2样品准备 2.1 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。 2.2 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。 2.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。 3校正操作 3.1 按下“校正”键，进入仪器校正界面。 3.2按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。 3.3每测好一标准品，操作提示处将显示“OK C”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。 3.4测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。 3.5当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成。 熔点仪校正周期为1年，熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。
目的 指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。 范围与职责 对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。 本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 安全注意事项 操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。 仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。 设备 氮气瓶（氮气，纯度≥99.995%） 空气发生器（干燥空气） 氢气发生器（氢气，纯度≥99.95%） 程序 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，进入G C化学工作站。二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。 1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Inj ection V olume”（进样体积），和“W ash and Pumps”(洗针程