耐火材料中铝的化学分析方法研究

高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估高铝质隔热耐火砖是一种重要的耐火材料，广泛应用于高温工业领域。

为了能够更好地评估这种材料在化学腐蚀环境下的性能，本文将详细介绍高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估。

首先，我们需要了解高铝质隔热耐火砖的化学成分和结构。

高铝质隔热耐火砖主要由高纯度氧化铝(AL2O3)和高岭土(AL2O3·SiO2)等原料制成。

其结构由高铝质主相和玻化相组成，玻化相的存在使其具有优异的抗压强度和耐火性能。

在实际应用中，高铝质隔热耐火砖常常会受到各种化学腐蚀介质的侵蚀，例如酸性、碱性或氧化性介质。

因此，对于该材料的化学腐蚀行为评估需要考虑以下几个方面。

首先是化学腐蚀环境的选择。

不同的化学腐蚀介质对高铝质隔热耐火砖的腐蚀行为有所差异，因此需要根据具体条件选择适当的化学腐蚀介质进行评估。

其次是腐蚀行为的评价指标。

常用的评价指标包括腐蚀速率、腐蚀深度、质量损失等。

腐蚀速率可以通过测量耐火砖在化学腐蚀介质中的质量损失与腐蚀时间的比值来计算。

腐蚀深度可以通过扫描电镜等显微技术进行观察和测量。

此外，还需要考虑材料的微观结构和性能变化。

化学腐蚀会引起高铝质隔热耐火砖内部微观结构和物理性能的变化，如晶体尺寸的增大、结合剂的破坏等。

这些变化对材料的整体性能具有重要影响，因此需要进行深入研究和评估。

在实际评估中，可以采用实验方法和计算模拟方法相结合的方式。

实验方法包括常规化学腐蚀实验、物理性能测试等，可以通过浸泡实验、悬浮实验等方式模拟实际工作环境。

计算模拟方法则可以通过建立化学腐蚀的数学模型，预测高铝质隔热耐火砖在不同化学腐蚀介质中的腐蚀行为。

最后，根据化学腐蚀行为的评估结果，可以对高铝质隔热耐火砖的应用环境进行选择和优化。

例如，在碱性环境下，可以考虑采用耐碱型的高铝质隔热耐火砖；在酸性环境下，可以选择具有较好酸腐蚀性能的材料。

综上所述，对于高铝质隔热耐火砖的化学腐蚀行为评估，需要考虑化学腐蚀环境的选择、评价指标的确定、微观结构和性能变化的研究、实验方法和计算模拟方法的应用等。

一、硫氰酸铵分光光度法测量铁量1.范围：测定范围：0.01%--0.20%2.方法提要：试料用盐酸和硝酸溶解，加入硫氰酸铵显色后，在分光光度计波长为530nm处，测量其吸光度。

3.试剂:3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70%，含铁为0.13%).3.2 盐酸（1+1）：500Ml盐酸和500ML水混匀。

3.3 硝酸（1+1）：100Ml硝酸和100Ml水混匀。

3.4 硫氰酸铵溶液（10%）：称取50g硫氰酸铵置于500Ml烧杯中，加入50Ml水，混匀。

4.分析步骤:称取0.0050g（精确至0.0001g）试样和纯铝各一份，分别置于两个250Ml锥形烧杯中，加入10Ml盐酸（1+1），加热至反应激烈时，加入1滴管硝酸，溶解完全后，驱除氮的氧化物，加入70Ml水，10Ml硫氰酸铵溶液（10%）摇匀。

采用2cm比色皿，以水为参比，于530nm波长处，分别测量其吸光度。

5.分析结果的表述：按式（1）计算铁的质量分数：W（Fe）=A Fe/A标x W标（1）式中：A标-------测定纯铝中铁的吸光度，nm；A Fe--------测定试样中铁的吸光度，nm；W标----纯铝中铁的质量分数，%。

二、钼酸铵分光光度法侧量硅量（方法一）1.范围：测定范围：0.01%--0.20%。

2.方法提要：试料以氢氧化钾溶解，在酸性介质中。

用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物，用草酸提高酸度，以硫酸亚铁为还原剂，使硅形成硅钼黄络合物。

于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。

3.试剂：3.1 纯铝（山东省冶金研究所，牌号Al--00,99.70，含硅0.118%）。

3.2 氢氧化钾（60%）：60g氢氧化钾和100Ml水混匀。

3.3 酸性钼酸铵溶液（5%）：称取40g钼酸铵置于500Ml烧杯中，加入40Ml硫酸和400Ml水，混匀。

3.4 硫酸草酸亚铁铵溶液：分别称取30g草酸，24g硫酸亚铁铵置于3000Ml烧杯中，加入2700Ml 水和100Ml硫酸，混匀。

镁铝系耐火材料化学分析方法方法样品与碳酸钠融和硼酸融合·溶解于稀释的盐酸中，定量蒸发·加入聚环氧乙烧后，可以通过过滤和点火器得到硅酸的凝结物SiO20然后，用氢氟酸处理硅以去除形成的硅和氟，SiO2的质量。

经过HF处理的溶液与未经过HF处理的溶液的质量具有差异，由此可得到用助熔剂处理残渣，并将其溶进原始低分中·通过硅钳蓝法测量残渣SiO2的含量·两个数值的总和为样品中的SiO2的质量试剂混合助熔剂将两份无水碳酸钠和一份氢氧化硼磨成粉末，并混合均化。

盐酸(1.19g/mL)盐酸(1+5)盐酸(5+95)盐酸(1.15g/mL)硫酸聚环乙烷溶液(2.5g/L);将0·25环烷加入水中，静置一天一夜后，摇与使之变成均相溶液，然后加2-3滴盐酸(1+1) 降溶液储存在塑料瓶中。

(有效期不超过两酸银溶液(10g/L)( NH4)6MO7024·4H20(50g/1)溶液，使用前过滤4.10将己二酸和硫酸混合，将15g已二酸溶解于250mL酸中，让后用水将混酸稀释至硫酸亚铁镀溶液，将4g硫酸亚铁鞍溶液水中，并加人5mL硫酸·然后用水稀释至100mL。

使用前将溶液过滤·标准二氧化硅贵溶液(二氧化硅的合量为0·5mg/mL)全部0.1000g SiO2加热至1000°C,2h,冷却至室温，将其转移到钳记竭中，加人2-3g无水碳酸钠，用盖子轻轻盖住·将盛有样品的据在高温炉中加热至1000°C，5-10min,然后取出冷却·转移至盛有100mL沸水的四氟乙烯烧杯中·将烧杯低温加热，直到溶液变澄清为止·清洗记塌，用热水覆盖，然后冷去至室温，将溶液转移至20mL长颈瓶中，用水稀释至刻度线·将溶液存储于塑料瓶中。

标准二氧化硅溶液(包合50”g/SiO2)100mL量瓶中，立刻稀释至刻度线·丹溶液存储丹10.00mL二氧化硅标准溶液转移至于塑料瓶中。

1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。

本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁、三氧化二铝量的测定。

2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。

2.2 硝酸(18+82)。

2.3 刚果红试纸。

2.4 盐酸(1+1)。

2.5 氨水(1+1)。

2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。

2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。

2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。

2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。

2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。

3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。

倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。

三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。

关于影响铝矾土-耐火材料化学性能因素的研究张元星（中国地质大学（武汉）材料与化学学院 430074）摘要：以铝矾土耐火为例，比较几种不同组成原料的添加对耐火材料的化学性能产生的影响，进而对未来耐火材料的发展提出合理的建议关键词：铝矾土、板状刚玉、蓝晶石、红柱石前言随着耐火材料行业的发展和社会的进步，一些耐受性、热稳定性差，的耐火材料逐渐被取代，不定型耐火材料用量日益增加。

铝矾土-耐火材料就在这个时候衍生了出来。

天然高铝原料为铝土矿，耐火材料行业通常称为高铝矾土。

高铝矾土按品级经不同温度煅烧生产的高铝熟料是生产Al2O3-SiO2系耐火材料的重要原料。

第一章：影响耐火材料主要化学性能指标1.1耐火度耐火度是耐火材料在高温下抵抗熔化的性能。

耐火度主要取决于耐火材料的化学成份和材料中的易熔杂质的含量。

耐火度并不代表耐火材料的实际使用温度，因为在高温载负作用下耐火材料的软化变形温度会降低，所以耐火材料的实际允许最高使用温度比耐火度低。

耐火度一般通过试验测定。

耐火度大于1580℃的材料方可称为耐火材料。

1.2高温结构强度高温结构强度是指耐火制品在高温下承受压力而不发生变形的抗力。

常以负重软化温度来评定。

所谓负重软化温度是指耐火制品在0.2压力下，以一定的升温速度加热，测出样品开始变形的温度和压缩变形达4%或40%的温度。

前者的温度叫负重软化开始湿度，后者叫负重软化4%或40%的软化点。

1.3热稳定性热稳定性是指抵抗温度急剧变化而不破裂或剥落的能力，有时也称之为耐急冷急热性。

它的测定是将耐火制品加热到一定温度（850℃）然后用流动的冷水冷却，直至进行到因制品破裂而部分剥落的重量为原重量的20%时，所经爱冷热交替次数即为评定热稳定性的指标。

1.4体积稳定性体积稳定性是指耐火制品在一定温度下反复加的热、冷却的体积变化百分率。

一般在多次高温作用下，耐火制品内组成相会发生再结晶和进一歩烧结，会产生残余的膨胀或收缩现象。

耐火材料化学检验法介绍耐火材料的种类很多，涉及到建筑物的外墙、内墙，建筑材料及装饰材料，还有室内的一些装饰品、涂料等，各类耐火材料的检验也主要集中在耐火性能这一方面，主要的检验方法有物理检验和化学检验，本文先介绍下对耐火材料耐火等级的化学检验方法。

科标无机实验室有专用检测设备，系统检测方法，结果精准。

（一）化学分析成分：Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SiO2、K2O、Na2O、SiC、烧失量、灰分、挥发分、固定碳。

（二）分析方法有：重量分析、容量分析1、重量分析：是将被测组分变为一定形式的化合物后，通过称量该化合物的重量来计算测组含量。

根据处理方法的不同，重量分析可分为沉淀法、气化法、电解法等。

1）沉淀法：将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、烘干及灼烧最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。

（BaSO4）2）气化法：通过加热或其他方法使样品中某种挥发性组分逸出后，根据样品减轻的重量计算该组分的含量，或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。

3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。

2、容量分析：是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），用滴定管滴加到被测物质的溶液中，至物质间到达等当量反应时（用指示剂的颜色改变来判断），由试剂溶液的体积和浓度，计算被测物质含量的方法。

容量分析的优点：准确度高、应用范围广、操作简便、快速等。

缺点是：灵敏度低、不适于微量组分的测定。

容量分析根据反应类型又分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原法、沉淀滴定法。

1）酸碱滴定法又称中和法，常用HCI和NaOH为滴定剂。

水泥生料中碳酸钙的测定就采用此法。

2）络合滴定法：常用的络合剂为EDTA，它与大部分金属离子能1:1定量络合。

根据滴定的方式又分为：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。

直接滴定：如Ca2+、Mg2+。

返滴定：Al3+与EDTA形成一系多羟络合物，络合缓慢，络合比不定，故加入过量的EDTA加热煮沸，使Al3+与EDTA定量络合，然后用Cu2+或Zn2+标准溶液返滴EDTA。