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氢化物发生-原子荧光法测定地化样品中痕量锗饶丹华【摘要】本试验采用AFS2201型原子荧仪,测定地球物理化学样品中的痕量.本方法线性范围0 ～500μg/ml,测定下限为0.035×10-6,精密度为1.5％.样品加标回收率98.2～103.2％,经标准样品进行验证,方法准确可靠.【期刊名称】《四川建材》【年(卷),期】2012(038)004【总页数】2页(P181,185)【关键词】氢化物发生-原子荧光法;地化样品;锗【作者】饶丹华【作者单位】广东省核工业地质局二九二大队,广东河源517001【正文语种】中文【中图分类】TD8650 前言平时我们对地化样品中锗的设定多采用分光光度法、极谱法、石墨炉原子吸收等方法，但都难同氢化物发生—原子荧光法相比，此方法作为离子光谱中一种分离富集技术，具有灵敏度高、干扰少，反应速度快的特点，仪器装置也较为简单，便于实现自动化。
在以往的检测中多采用稳定性较差的无极放电灯和温度较高的石英原子化器，灵敏度和分析精度都比较差。
本方法采用的锗编码空心阴极灯，采用断续流动进样方式，灵敏度和精密度都有较大的提高。
1 实验部分1.1 仪器AFS2201型原子荧仪，采用锗编码空心阴极灯，灯电流90mA(脉冲值);载气流量为800～900ml/min;光电倍增管负高压320V。
1.2 试剂和溶液(1)锗标准贮备溶液ρ(Ge)=100mg/L。
(2)锗标准溶液ρ(Ge)=1.00mg/L。
(3)还原剂。
称取4 g硼氢化钾溶于100 ml氢氧化钾(5 g/L)溶液中(现用现配)。
所有试剂都为分析纯，所用水为去离子水。
1.3 样品处理称取0.1000～0.5000 g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加少量水湿润，加(1+1)磷酸5 ml，浓硝酸5 ml，高氯酸1 ml，氢氟酸5 ml，于电热板上缓慢加热，溶解至冒白烟取下冷却，加少量水冲洗坩埚内壁，再加热直至白烟冒尽，取下冷却，加水5 ml，加热溶解盐类，冷却后加磷酸5 ml，转至25 ml比色管中，用水定容、摇匀。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定多金属矿中的微量锗
李先;罗善霞;焦胜兵;曹永阳
【期刊名称】《黄金科学技术》
【年(卷),期】2014(000)001
【摘要】以HNO3+HF+H2 SO4+HClO4混合酸溶解多金属矿，采用氢化物发生-原子荧光光谱法（AFS）测定多金属矿中的微量锗。
实验讨论了H3PO4介质浓度和KBH4浓度等因素对分析结果的影响，确定了仪器最佳实验条件。
本方法的检出限为0.024μg/g，精密度（RSD，n=12）为4.79%～5.53%，加标回收率为93.5%～107.3%，多金属矿测定结果与标准值吻合。
该方法可以较好地满足多金属矿样品中锗的分析。
【总页数】3页(P78-80)
【作者】李先;罗善霞;焦胜兵;曹永阳
【作者单位】河北省区域地质矿产调查研究所，河北廊坊 065000;河北省区域地质矿产调查研究所，河北廊坊 065000;河北省区域地质矿产调查研究所，河北廊坊 065000;河北省区域地质矿产调查研究所，河北廊坊 065000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的锗氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的锗现已成为分析化学领域
中的一种重要技术手段。
本文将从以下几个方面介绍该方法的原理、
步骤和优缺点。
一、方法原理
氢化物发生原子荧光光谱法是利用氢化物和金属元素之间的化学反应，将金属元素还原为单质，并在真空光路中通过激发单质所发生的荧光
而进行分析的方法。
该方法适用于亚微克级以下的元素分析，具有选
择性强、准确度高、灵敏度高等优点。
二、实验步骤
1.取样制备：取适量矿石样品，经过粉碎、分散和稀释等处理后制备成适宜的分析样品。
2.反应装置：将制备好的样品注入氢化物发生反应器中，加入氢气和氩气，调节反应器温度和反应时间，使产生的锗原子与气体中的氧气和
氩气相互作用，进而发生荧光。
3.荧光谱仪测定：将发生的荧光通过光路系统传输到荧光谱仪中，按照特定的波长进行测定，进而得到样品中锗含量的测定结果。
三、方法优缺点
优点：
1.该方法对样品的基体干扰小，具有很高的选择性。
2.荧光测量的结果精确可靠。
3.方法灵敏度高，检出限低。
4.样品制备简单，容易操作。
缺点：
1.该方法所需的仪器设备较为复杂，价格昂贵。
2.理论基础深厚，需要有一定的分析化学基础和操作经验。
3.方法中不同元素之间可能出现交叉干扰，需要进行特殊处理才能得到准确的分析结果。
总之，氢化物发生原子荧光光谱法是一种具有广泛应用前景的分析方法，能够精确测定样品中微量元素的含量。
在今后的分析化学研究中，该方法将会起到越来越重要的作用。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中的锗韩峰 冉光芝 杨志伟 梁爽(呼伦贝尔驰宏矿业有限公司，内蒙古 呼伦贝尔 021000)摘要：本文研究氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿石中微量的锗，选择了最佳检测条件，并对样品采用不同的前处理方法进行了探讨。
检出限位1.0ug/l，线性范围0.0～～80ug/l，回收率为99%～104%，该方法操作简便，灵敏度高，准确度好。
关键词：原子荧光光谱法；氢化物发生；锗；矿石1 前言矿石中锗的测定，通常采用苯基荧光酮光度法和示波极谱法，它们的共同的缺点是需要萃取、分离等手段进行预处理再进行测定，这些方法操作流程长、消耗试剂多并且用到有毒试剂和有机试剂、操作繁琐且难以掌握。
本文介绍采用AF-610A 型原子荧光光谱仪，利用氢化物发生器，通过选择最佳仪器分析参数，合理的溶液酸度和硼氢化钾浓度及适当的稀释倍数，对矿石中微量锗进行氢化物发生原子荧光光谱法测定，不需要进行萃取分离就可直接测定矿石中微量锗，方法简便、快速、准确。
仪器结构简单，价格较低，已在实际生产中应用，取得良好效果。
2 实验部分试样用氟化铵、硝酸溶解，于磷酸－硫酸介质中，在氢化物发生器中，锗被硼氢化钾还原生成氢化物，用载气(氩气)导入石英炉原子化器中进行原子化，在锗特制空心阴极灯照射下，基态锗原子被激发至高能太，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度和锗含量成正比，与标准系列比较定量。
2.1 主要仪器和试剂仪器：AF-610A 原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)、锗空心阴极灯(北京有色金属研究总院)、电子天平、电炉、玻璃器皿。
试剂：锗的标准储备液(1ug/ml)及配置标准溶液用的高纯锗。
氟化铵(分析纯)氢氧化钾(分析纯)硼氢化钾(分析纯)硝酸(优级纯)硫酸(优级纯)磷酸(优级纯)硫磷混酸：硫酸+磷酸+水(1+4+5)硼氢化钾溶液10g/L:称取2g 氢氧化钾溶于约200ml 去离子水中，加入10g 硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000ml，摇匀。
1引言锗是典型的分散元素， 在地壳中的平均含量为 ７×１０－６ ，在火成岩中约为１×１０－１２ 。
锗的独立矿物很少，常呈杂质状态存在于其他矿物中。
由于它的亲硫性质，多富集在铜、铅、锌的硫化矿物中。
在富含银、锡、砷的矿石和某些沉积类型的锰矿床和煤层中，也常富集有锗。
本文就地质矿产样品中锗的测定方法进行试验研究，以满足地矿实验室分析测试的要求。
2实验部分２．１仪器原子荧光光谱仪：ＡＦＳ－３１００（北京科创海光仪器有限公司）；锗脉冲空心阴极灯：（北京十二所）。
２．２主要试剂锗标准储备液：准确称取经６００℃灼烧过的基准二氧化锗０．１４４１克于２５０ ｍｌ烧杯中，加水约１００ ｍｌ，加热溶解后，移入１０００ ｍｌ容量瓶中，加磷酸２００ ｍｌ，用水释至刻度定容，摇匀。
此溶液含锗１００μｇ／ｍｌ；锗校准液：用其储备液稀释至含锗２μｇ／ｍｌ，２０％（Ｖ／Ｖ）磷酸介质；锗工作液：用其校准液配制成含锗０．００，０．０２，０．０４，０．０８，０．１６，，０．３２，，０．６４μｇ／ｍｌ的工作液，２０％（Ｖ／Ｖ）磷酸介质。
氢化物原子荧光法测定地矿样品中的锗戴金续 伍小红 西北政法大学经济管理学院商品实验室 ７１００６３１％硼氢化钾溶液：０．２克氢氧化钾溶于１００ｍｌ水中，加入１克硼氢化钾并溶解，用脱脂棉过滤后备用。
现用现配。
饱和二氯化汞溶液：１０克二氯化汞溶于１００ｍｌ热水中，冷却后使用。
（剧毒，使用时小心！）所用无机酸为优级纯，其他未注明试剂为分析纯。
２．３试验方法２．３．１仪器工作条件：如表０。
２．３．２分析规程：在本试验中，重点试验锗的最佳测定条件及考察基体元素对测定锗的影响。
锗试验时，吸取２μｇ／ｍｌ锗校准液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，加磷酸调整酸度至２０％（Ｖ／Ｖ），用去离子水稀释到刻度，摇匀。
锗浓度为０．２μｇ／ｍｌ。
按仪器工作条件测定。
酸度试验时分析溶液控制不同的酸度。
干扰试验时在分析溶液中加入不同量的其他元素。
