水中铅的原子荧光光谱测定法

水中铅的原子荧光光谱测定法
谢勇坚
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2004(024)006
【摘要】采用原子荧光光谱法测定水中铅.实验结果表明,线性关系良好(在标准曲线质量浓度为0.00～10.00μg/L内,平均相关系数γ为0.999 0),精密度较好(相对标准偏差为0.96%～3.52%),准确度、灵敏度较高(加标回收率为90.3%～108.4%,最低检出限为0.09μg/L),是测定水中铅的较好方法.
【总页数】2页(P50-51)
【作者】谢勇坚
【作者单位】广东省肇庆市自来水公司,广东,肇庆,526020
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测定水中总铅的研究 [J], 孙仓
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3.生活饮用水中不同价态硒的氢化物-原子荧光光谱测定法 [J], 姜秀涛;潘洪君;张晓丽
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原子荧光法在水铅检测中的应用随着工业化的不断深入和城市化进程的加速，水体污染问题日益严重，特别是重金属污染，对人类健康和生态环境构成了严重威胁。

铅作为典型的重金属污染物之一，在水体中的检测和控制尤为重要。

原子荧光法作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，在水铅检测中显示出了独特的优势。

本文将详细介绍原子荧光法在水铅检测中的应用及其技术特点。

1. 原子荧光法的原理与特点原子荧光法是一种基于原子吸收光谱原理的分析方法。

其基本原理是将待测样品经过适当的处理后，使其中的铅离子转化为气态铅原子，然后在特定波长的光源激发下，铅原子从基态跃迁到激发态，当其返回到基态时，会发射出特定波长的荧光。

通过测量荧光的强度，可以定量分析样品中的铅含量。

与传统的分析方法相比，原子荧光法具有以下特点：1.1 灵敏度高：原子荧光法的检测限可以达到纳克级，甚至更低，能够检测水样中极低浓度的铅。

1.2 选择性好：由于铅原子的荧光特性独特，原子荧光法对铅的选择性非常高，可以有效避免其他元素的干扰。

1.3 操作简便：原子荧光法的样品前处理相对简单，操作过程简便，易于实现自动化和批量化检测。

1.4 安全环保：原子荧光法使用的试剂较少，且多为无毒或低毒，对操作人员和环境的影响较小。

2. 水铅检测的重要性铅是一种典型的重金属污染物，具有神经毒性和生殖毒性，长期暴露在高浓度的铅环境中，会对人体健康造成严重危害。

此外，铅还可以通过食物链进入人体，影响儿童的智力发育和认知能力。

水体中的铅主要来源于工业排放、农业污染、城市污水等。

因此，对水体中的铅进行准确检测和控制，对于保障饮用水安全和保护生态环境具有重要意义。

3. 原子荧光法在水铅检测中的应用3.1 饮用水中铅的检测：饮用水安全直接关系到人们的健康。

原子荧光法凭借其高灵敏度和高选择性，可以准确检测饮用水中的铅含量，及时发现铅污染问题，为饮用水安全提供保障。

3.2 废水中铅的检测：工业生产过程中产生的废水往往含有较高浓度的铅，对环境和人体健康构成威胁。

原子荧光光谱法测定水中的铅【摘要】为满足GB5749-2006新的水质标准要求,提高检测水平,本文利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对用原子荧光光度计测定水中铅的条件进行了探讨,找出了测定的最佳分析条件。

【关键词】原子荧光;铅;水Testing the Pb in water with Atomic Fluorescence Spectrographic【Abstract】In order to satisfy the requirements of new water quality standard GB5749-2006 and raise the examination level, this article uses the analysis technique of Hydride Generator -Atomic Fluorescence Spectrographic to discuss the examination conditions of Pb with Atomic Fluorescence Spectrographic, and it has found the best analysis conditions.【Key words】Atomic Fluorescence; Pb; Water1. 前言铅的毒性较强,具有积蓄性,长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒,对人体的神经系统,消化系统和造血系统造成极大危害。

目前测定铅的方法很多,但大多由于方法不当,常常难以得到令人满意的检出水平。

氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,基体干扰少,值得推广。

2. 实验部分2.1 仪器及试剂。

2.1.1 仪器。

AFS-9800型多道原子荧光光度计,特制脉冲编码铅空心阴极灯。

2.1.2 试剂与配制。

优级纯盐酸。

水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。

因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。

下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。

一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。

该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。

1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。

经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。

2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。

这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。

3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。

通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。

二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。

该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。

1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。

然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。

2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。

这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。

3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。

通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。

三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。

下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。

1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。

氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅【摘要】目的寻找测定饮用水中微量铅的简便实用方法。

方法利用氢化物原子荧光光谱法，在最佳实验条件下对饮用水中微量铅进行测定。

结果方法对铅的检出限为0.4ug/l，相对标准偏差为2.9%.平均回收率在95%以上。

结论该法操作简单快速，灵敏度高，结果准确，适合基层实验室使用。

【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；铅；饮用水铅是一种具有蓄积性，多亲和性的元素，广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。

主要对神经，造血系统和肾脏造成危害，还会损害人体的免疫系统，引起贫血、脑缺氧、脑水肿。

铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。

目前测定铅常用的方法有：火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。

石墨炉原子光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂、灵敏度低、所用试剂毒性大，而氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。

本文探讨利用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中微量铅。

1材料与方法1.1仪器与试剂afs-830双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），编码铅空心阴极灯.1000mg/l铅单元素溶液标准物质（中国计量科学研究院），临用时稀释成1000ug/l的使用液.硼氢化钾（20g/l）.草酸溶液（10g/l）.铁氰化钾溶液（100g/l）.盐酸溶液（1+1）。

1.2仪器分析条件电流60ma，电压270mv，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载气流量400ml/min，屏蔽气流量1000ml/min.读数时间（s）：10延迟时间（s）：1注入量（ml）：0.5。

1.3试验方法吸取1000ug/l铅单元素标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml于50ml容量瓶中（浓度为0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/l），分别加入盐酸溶液1.0ml，草酸溶液1.0ml，摇匀，再加入铁氰化钾溶液2.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置30min后上机测定1.4样品测定取水样10.00ml（若水样污染污染严重按gb/t5750.6-2006进行消化处理）于50ml容量瓶中，以下操作按实验方法进行。

原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。

标签：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线1 实验目的目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。

水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。

本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。

2 实验过程2.1 试剂的配制载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去离子水至1000mL刻度。

硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（還原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g 铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。

铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。

铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。

2.2 样品前处理取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL 比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测（回收的水样在消解前加入1.00mL 浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液）。

2.3 标准曲线系列（表1）2.4 标准物质测定（表2）3 结论采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时，在负高压为280V、A（BC）道主辅灯电流为50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好，测定的国家标准物质在合格范围。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷作者：张晓荣傅志丰来源：《食品安全导刊》2024年第05期摘要：建立了一种应用原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷含量的方法。

结果表明，通过优化得到检测条件为铁氰化钾浓度1.00%，硼氢化钾浓度1.50%，硫脲浓度1.00%。

铅和砷在0～10 μg·L-1时，线性关系良好，方法检出限分别为0.10 μg·L-1和0.15 μg·L-1，加标回收率为98.4%～103.3%。

该方法节省了成本，提升了饮用水中铅和总砷的检测效率，适合在基层实验室中推广应用。

关键词：原子荧光光谱法；饮用水；铅；总砷；同时测定Simultaneous Determination of Lead and Total Arsenic in Drinking Water by Using Atomic Fluorescence SpectroscopyZHANG Xiaorong1，2， FU Zhifeng2，3*（1.Testing and Certification Center of Yongxiu County， Jiujiang 330300， China;2.Institute of Applied Chemistry， Jiangxi Academy of Sciences， Nanchang 330096， China;3.Jiujiang Inspection and Testing Certification Center， Jiujiang 332000， China）Abstract： In this study， a method for simultaneous determination of lead and total arsenic in drinking water by using atomic fluorescence spectroscopy was established. The results showed that the optimal conditions were obtained with a K3[Fe（CN）6] concentration of 1.00%， a KBH4 concentration of 1.50% and a thiourea concentration of 1.00%. The linear range was good at 0～10μg·L-1 for both lead and arsenic，and the detection limits were 0.10 μg·L-1 and 0.15 μg·L-1，respectively. The recovery values were 98.4%～103.3%. The proposed method saves cost， improves the detection efficiency， and is suitable for popularization and application.Keywords： atomic fluorescence spectroscopy; drinking water; lead; total arsenic; simultaneous determination水是生命之源，也是一種宝贵的不可再生资源。

原子荧光法水质铅检测攻略水是生命之源，水质安全直接关系到人类的健康。

随着工业化和城市化的快速发展，水体污染问题日益严重，尤其是重金属污染，其中铅作为一种典型的重金属污染物，对人体健康的危害极大。

因此，准确、快速地检测水中铅含量具有重要意义。

本文将详细介绍原子荧光法水质铅检测技术及其应用。

1. 原子荧光法原理原子荧光法是一种基于原子吸收光谱的分析技术，通过测量原子化后的元素在特定波长下产生的荧光强度来定量分析元素含量。

在原子荧光法中，首先将水样中的铅离子转化为挥发性氢化物，然后通过载气将其引入石英原子化器，在特制的铅空心阴极灯激发下产生原子荧光。

荧光强度与铅含量成正比，通过测量荧光强度可以定量分析铅含量。

2. 原子荧光法的优势与传统的原子吸收光谱法相比，原子荧光法具有以下优势：（1）灵敏度高：原子荧光法的检出限低，可达微克/升甚至更低水平，适用于痕量铅的检测。

（2）操作简单：原子荧光法的操作流程相对简单，易于掌握和应用。

（3）基体干扰少：原子荧光法对水样的基体干扰较小，提高了分析的准确性。

（4）适用范围广：原子荧光法可用于多种水质样品中铅的检测，包括饮用水、废水、地表水等。

3. 实验条件的选择为了获得准确的分析结果，选择合适的实验条件至关重要。

主要包括以下几个方面：（1）氧化剂的选择：常用的氧化剂有铁氰化钾、过氧化氢等，铁氰化钾作为氧化剂时，可提高铅的转化率和荧光强度。

（2）酸性介质：酸性介质有助于铅离子的转化和氢化物的生成，常用的酸性介质有盐酸、硝酸等。

（3）载气：常用氮气作为载气，具有稳定性好、成本低廉等优点。

（4）原子化器温度：适当的原子化器温度有助于氢化物的生成和原子化，通常在600-800℃之间。

（5）激发光源：特制的铅空心阴极灯作为激发光源，可提高荧光强度和选择性。

4. 样品前处理在进行原子荧光法检测前，需要对水样进行适当的前处理，以消除干扰因素并提高检测灵敏度。

常见的前处理方法包括：（1）过滤：去除水样中的悬浮颗粒物，避免堵塞原子化器。

《生活饮用水标准检验方法》（G B/T5750.1~5750.13—2006）中测定水中铅的方法有：无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光谱[1]。

本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅，该方法的线性关系好，检出限低，重现性好，回收率高，适用于饮用水及其水源水中铅的测定。

1材料与方法1.1方法原理在酸性介质中，以铁氰化钾为氧化剂，将样品中的pb2+转化为p b4+，pb4+与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（pbH4）；，以氩气为载气，将氢化物导入原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其强度与铅含量成正比，根据标准曲线系列定量[2]。

1.2仪器AFS-230型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司），断续流动装置（北京海光仪器公司）；A S-2铅高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院），UW P-50SE型超纯水器（北京历元电子仪器技贸公司）。

1.3试剂实验用水均为超纯水，实验用酸均为优级纯，其他试剂为优级纯或分析纯。

铅标准储备溶液（1000ug/m L）（国家标准物质研究中心）；铅标准使用溶液（0.10ug/m L）:以盐酸溶液（2+98）逐级稀释而成；盐酸（ρ20=1.19g/mL）和盐酸溶液（2+98）；草酸溶液（20g/L）；硫氰酸钠溶液（20g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g 硼氰化钾溶解于100mL氢氧化钾溶液（1g/L）中，再加入铁氰化钾并使其质量浓度为4m g/L（用时现配）。

1.4方法1.4.1　仪器条件设置　光电倍增管负高压260V，原子化器温度200℃，原子化器高度8m m，灯电流60m A，载气流量400m L/m in，屏蔽气流量900mL/m in。

测量条件设置：读数时间13s，延迟时间1s，注入量0.5m L。

测量方式：标准曲线法，读数方式：峰面积。