实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。

试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。

分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。

汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。

方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。

%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。

原子荧光分析法测定电池中的汞1原子荧光分析法测定电池中的汞摘要 本实验在HNO 3的作用下，用NaBH 4还原汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01µg·mL -1）中的汞元素，利用原子荧光分析法测定样品溶液中汞的浓度，实验测得电池中汞离子为0.4143 µg·g -1。

由此可见，本法具有准确度高、操作简便，精密度高，检出限低等优点，可作为测定电池中汞含量的好方法。

关键词 原子荧光 电池 汞1. 引言现代生活中，电池的使用可以说是无处不在。

厂商在生产电池时为了增加电池的保质期往往会在电池中加入汞。

电池中含汞将对环境造成污染，危害人体健康。

中毒后会头昏、失眠、失明、神经失常甚至死亡。

因此，对电池中所含有的汞进行检测控制就显得尤其重要。

目前，电池中汞含量的测定已有国家标准GB/T7112-1998，该方法采用冷原子吸收技术，虽有较高的灵敏度，但有一定的记忆效应，分析精度不够理想。

本文采用原子荧光分析法测定电池中的汞，能减少汞的损失，保证结果的准确，而且操作更简便、快速、精密度更高[1,2]。

2. 实验部分 2.1. 试剂与仪器仪器：AFS-2202a 行双道原子荧光光度计（北京）；25 mL 比色管；2 mL 移液管。

试剂：汞标准使用液（含Hg 2+ 0.01 µg ·mL -1）；1% NaBH 4；5% HNO 3。

2.2. 实验过程（1） 分析校准曲线制作：分别吸取1.00mL 、1.50mL 、2.00mL 、2.50mL 汞标准使用液于4个25mL 的比色管中，用5％HNO 3稀释至刻度，摇匀。

按具体的测量条件进行测量，每个浓度的溶液平行测定3次，取平均值，即为该浓度下对应的荧光强度，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线。

（2） 样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度。

（3） 条件优化：给原子荧光光谱仪设定以不同的载气流量，平行测定某给定浓度的样品3次，记录数据，分析得最优载气流量。

原子荧光光谱法分析测定电池中汞蔡孟珂(13322006) 包思涵龙映汐中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班摘要：本实验采用原子荧光光谱法，通过对一系列浓度梯度的标准汞溶液进行测定，绘制标准曲线，再与样品溶液的荧光强度进行比对，测得样品溶液中汞离子浓度为0.0730μg/L。

质量百分比为7.3121×10-6%，小于国家标准1×10-4%，符合标准。

关键词：原子荧光光谱法测定电池汞标准曲线法1 引言：汞是一种广泛存在于自然界的人体非必需元素。

随着近代工业的发展，它在生产和生活中的应用日益广泛，从而汞对环境和人群健康的危害也越来越大。

汞在自然界有三种存在形式：即元素汞( Hg) 、无机汞( Hg+、Hg2+ ) 和有机汞。

各种形态的汞及其化合物都会对机体造成以神经毒性和肾脏毒性为主的多系统损害，其中以金属汞和甲基汞对人体的危害最显著。

[1] 电池中的汞来源是汞污染的主要来源之一。

根据含汞量，电池可分为无汞电池（含汞量小于电池总质量的0.0001%）、低汞电池（含汞量小于电池总质量的0.025%）和高汞电池（含汞量大于电池总质量的0.025%）。

[2]目前对汞含量的测定方法主要有分光光度法、原子荧光法、原子吸收法、发射光谱法、色谱法、电化学法、间接测定法等方法。

[3]以上方法分别适用于不同种类的汞（元素汞，无机汞，有机汞）的测定。

本实验测定电池中的汞含量，使用的是原子荧光光谱法。

[4] 原子荧光光谱法是十九世纪六十年代出现的一种新型仪器分析方法。

[5]该法具有灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。

十九世纪七十年代，氢化物发生技术被应用到了原子荧光光谱法中，作为一种独特的痕量分析技术，氢化物发生-原子荧光光谱法具有很高的灵敏度和选择性，宽的线性范转、快速的分析速度以及简便的操作等优点。

[6]2 材料和方法2.1 实验仪器AFS-2202a 行双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）25mL 比色管2.2 实验试剂(1).汞标准液（10.0μg/L)(2).1％NaBH4(3). 5％HNO32.3 实验步骤2.3.1仪器工作条件设置表1 仪器条件Hg 300 200 8 8 400 1000表2 测量条件读数时间/s延迟时间/s注入量/mL重复次数空白判别值标准校正点标准频率测量方式读数方式分析液单位10 0.5 0.5 1 2 1 0 Std.CurePeakarea μg.L-1表3 断流程序步骤时间/S 泵转速/rpm 读数1 6 0 No2 10 100 No3 6 0 No4 16 130 No2.3.2 分析校准曲线制作分别吸取 1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 汞标准使用液于４个25 mL的具塞试管中，用5% HNO3稀释至刻度，摇匀。

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

研讨微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法测定莲藕中的汞本文分析了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、避免挥发损失、回收完全、灵敏度高等优点，适用于汞的痕量分析和超纯分析。

标签：微波消解；氢化物；原子荧光光谱法；测定；莲藕；汞莲藕是我国主要的水生蔬菜之一，其种植面积和销售量均居国内水生蔬菜之首。

莲藕不仅含有丰富的碳水化合物、蛋白质、维生素、矿物质等营养成分，而且还含有膳食纤维、黄酮、挥发油、生物碱、单宁等功能性成分。

因此，莲藕集营养和药用于一体，具有良好的保健功能，是一种药食同源食品。

近年来，随着城市工业化的不断发展，工农业污染问题逐渐显现，特别是水体和土壤环境遭受重金属危害，随之而来的是水生蔬菜的食用安全问题也逐渐凸显。

重金属例如汞、铅、镉、砷等影响水生蔬菜的生长发育，导致水生蔬菜的品质下降，产量减少，甚至造成重金属在人体内的积累，危害人类健康。

莲藕作为水生蔬菜的主要种类之一，种植面积大，以地下茎为食用器官，土壤中重金属的积累必然会导致莲藕重金属的残留。

因此，有必要对莲藕中的重金属进行研究。

在重金属中汞及其化合物具有较大的毒性，对人体的各组织和器官都有不同程度的损伤作用，尤其是对人的神经系统、肾脏、肝脏等均有严重的损伤，并且具有一定的积累性，对人体的危害不容忽视。

1、实验分析1.1仪器和设备MARS5微波消解仪（美国CEM公司）；AFS-8230原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Dv4000精确控温电热消解器（北京安南科技）；AAE100电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净、备用。

1.2试剂硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、30%过氧化氢等试剂均购自上海国药试剂有限公司；所用水为去离子水。

1.3标准溶液的配制精密吸取适量浓度为0.010mg/L的汞元素标准溶液，用体积分数7%的盐酸水溶液逐步稀释配成系列标准使用溶液0.040、0.100、0.200、0.300、0.400μg/L。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。

在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。

通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。

实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。

2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。

3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。

4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。

实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。

实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。

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微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞作者：王春燕廉伟伟白玉李阳杰张会丽来源：《安徽农业科学》2024年第08期摘要［目的］对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定，建立栀子中砷和汞元素的检测方法。

［方法］样品经微波消解处理后，采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。

［结果］栀子中砷含量为0.104 5 mg/kg，汞含量0.014 1 mg/kg，均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。

［结论］该方法高效、准确可靠、精密度高，为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。

关键词原子荧光光谱法；微波消解；栀子；砷；汞中图分类号 O657.3 文献标识码 A文章编号 0517-6611（2024）08-0177-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.08.042Determination of As and Hg in Gardenia jasminoides by Atomic Fluorescence Spectrometry with Microwave DigestionWANG Chun-yan， LIAN Wei-wei， BAI Yu et al（College of Pharmacy and Chemical Engineering， Zhengzhou University of Industrial Technology， Zhengzhou， Henan 451150）Abstract ［Objective］To determine the content of two harmful heavy metal elements （As and Hg）， and establish a detection method for As and Hg in Gardenia jasminoides.［Method］ After microwave digestion of the sample， the content of As and Hg was determined by atomic fluorescence spectrometry.［Result］ The As content in Gardenia jasminoides was 0.104 5 mg/kg，and the Hg content was 0.014 1 mg/kg， both of which were lower than the national standard and comply with the limit requirements of the 2020 edition of the Chinese Pharmacopoeia.［Conclusion］This method was efficient， accurate， reliable and highly precise， providing a simple and fast testing method for the quality control and monitoring of As and Hg in traditional Chinese medicine.Key words Atomic fluorescence spectroscopy;Microwave digestion;Gardenia jasminoides;As;Hg梔子，学名Gardenia jasminoides Ellis，别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科栀子属灌木［1］，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。

２０１２年 ４月 Ａｐｒｉｌ２０１２岩　矿　测　试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０２ ０２６８ ０４Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．２ ２６８～２７１微波消解 －氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞周惠琼１，２，朱霞萍１，２ ，廖余游１，２（１．成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都　６１００５９； ２．四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川 成都　６１００５９）摘要：采用微波消解对样品进行前处理，建立了氢化物发生 －双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。

以 ２０ｇ／ＬＫＢＨ４为还原剂，８％的盐酸为载液，测定砷和汞的负高压均为 ２７０Ｖ，砷的灯电流为 ６０ｍＡ， 汞的灯电流为 ２０ｍＡ。

讨论了常见元素对测定的干扰，４０ｇ／Ｌ的主量元素 Ｎ、Ｐ、Ｋ，１０倍于砷、汞浓度的杂质元素 Ｔｅ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｐｂ对砷和汞测定的影响满足分析要求。

方法测定砷和汞的线性范围Ａｓ为 ０．６８～１００μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２～１０μｇ／Ｌ；检出限 Ａｓ为０．６８μｇ／Ｌ，Ｈｇ为 ０．１２μｇ／Ｌ；方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝５）低于 ８％。

该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点，能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。

关键词：化肥；砷；汞；微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱法中图分类号：Ｓ１４３；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇ ｉｎ Ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙ Ｈｙｄｒｉｄｅ ＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＺＨＯＵＨｕｉｑｉｏｎｇ１，２，ＺＨＵＸｉａｐｉｎｇ１，２ ，ＬＩＡＯＹｕｙｏｕ１，２（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ；２．ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｉｃｈｕａｎＨｉｇｈｅｒＥｄｕｃａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓ， Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００５９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｔｗｏｗａｙａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｓｂｅｅｎｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．２０ｇ／Ｌ ＫＢＨ４ｆｏｒｒｅｄｕｃｔａｎｔａｎｄ８％ ＨＣｌｆｏｒｃａｒｒｉｅｒｆｌｕｉｄ．ＯｐｔｉｍａｌｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅＨＶｏｆ－２７０ＶｆｏｒＡｓａｎｄ ＨｇｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｗｉｔｈＡｓｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ６０ｍＡ ａｎｄＨｇｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｏｆ２０ｍＡ．Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍ ｃｏｍｍｏｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＮ，Ｐ ａｎｄＫ（４０ｇ／Ｌ）ａｎｄｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆＴｅ，Ｃａ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｓｂ，ＳｎａｎｄＰｂ，ｗｈｉｃｈｗａｓｔｅｎｔｉｍｅｓ ｔｈｏｓｅｏｆＡｓ，Ｈｇ，ｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓａｎｄＨｇｈａｄａ ｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆ０．６８－１００μｇ／Ｌａｎｄ０．１２－１０μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＡｓａｎｄＨｇｗｅｒｅ ０．６８μｇ／Ｌａｎｄ０．１２μｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｒｅａｌｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５） ｆｏｒＡｓｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ４．２２％ ａｎｄ７．５３％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｔｈｅＲＳＤ（ｎ＝５）ｆｏｒＨｇｉｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｗａｓ５．８９％ ａｎｄ４．４１％ ｉｎｐｏｔａｓｈｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈａｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄ ｃａｎ ｂｅａｐｐｌｉｅｄ ｔｏｍｅａｓｕｒｅＡｓａｎｄ Ｈｇｉｎ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ， ｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒａｎｄ ｐｏｔａｓｈ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ，ｐｒｏｖｉｄｉｎｇａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｃｏｒｒｅｌａｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓｔｏｍｏｎｉｔｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒ；Ａｓ；Ｈｇ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ收稿日期：２０１２－０９－１４；接受日期：２０１２－０２－２０ 基金项目：国家质检总局 ２００８年科技计划项目（２００８ＩＫ０４９） 作者简介：周惠琼，硕士研究生，从事环境分析化学方面的研究。

微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法，以空心阴极灯为光源，微波辅助消解电池样品0.4523 g，通过制作校准曲线，定量分析样品中汞的含量。

最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1，符合国家关于电池中汞含量的相关标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，灵敏度高，定量准确迅速的优点。

关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属，常温下唯一的液体金属，沸点较低，常温下即有蒸发。

游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。

由于汞低沸点、易挥发的性质，接触含汞物质时，若处理不当，挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。

在生产条件下，金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体，其进入人体的量占吸入量的80%左右，也可经皮肤进入人体。

当人体吸收汞的量达到一定程度时，就会引起汞中毒。

汞中毒分为急性和慢性两种，以慢性多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。

以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。

大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。

对汞过敏者，即使局部涂沫汞油基质制剂，亦可发生中毒。

急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。

[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。

广泛的应用也带来了严重的污染，汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。

土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害，破坏生态平衡，并且通过食物链的富集，对人类健康造成伤害。

汞常作为电池的原料，如果长时间不使用，电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁，导致汞泄漏。

所以，对电池中汞含量的测定对于保护环境，维持生态平衡，维护人类健康有着重要的意义。

[2]目前，测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。

传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。

ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ ０７ ０３５微波消解－原子荧光光谱法分析测定电池中汞阮履婕（贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队，贵州　六盘水　５５３００４） 摘　要：通过原子荧光法，与标准曲线对比得出样品中汞含量的浓度。

实验表明汞浓度与荧光强度在０～１ ０μｇ／Ｌ范围内呈较好的线性关系，Ｒ２大于０ ９８，相对标准偏差（ＲＳＤ）不大于２ ７％。

且样品中汞含量约为０ ６６ｍｇ／ｋｇ，折合质量分数为０ ００００７％，符合国家标准。

通过改变灯电流强度来优化实验条件，发现灯电流控制在６ｍＡ，测试结果较好。

关键词：原子荧光法；汞含量；标准曲线；灯电流强度 中图分类号：ＴＱ４２７ ２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０７－０８５－０２Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｂａｔｔｅｒｙｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＲｕａｎＬｖｊｉｅ（ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＴｅａｍＯＦＧｕｉｚｈｏｕＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓａｎｄＮｕｃｌｅａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，ＧｕｉｚｈｏｕＬｉｕｐａｎｓｈｕｉ５５３００４） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｂｙａｔｏｍｉｃｆｌｕｏ ｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｉｎｔｅ－ｎｓｉｔｙａｒｅｉｎａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａ ｔｉｏｎｓｈｉｐｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～１ ０μｇ／Ｌ，Ｒ２ｉｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０ ９８，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓｎｏｔｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ２ ７％ Ａｎｄｔｈｅｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓａｂｏｕｔ０ ６６－ｍｇ·ｋｇ－１，ｗｈｉｃｈｉｓｅｑｕｉｖａｌｅｎｔｔｏ０ ００００７％ａｎｄｍｅｅｔｓｔｈｅｎａ ｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ Ｂｙｃｈａｎｇｉｎｇｔｈｅｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｉｎｔｅｎｓｉｔｙｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｌａｍｐｃｕｒ ｒｅｎｔｗａｓｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄａｔ６ｍＡ，ａｎｄｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｂｅｔｔｅｒ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ；Ｍｅｒｃｕｒｙｃｏｎｔｅｎｔ；Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ；Ｌａｍｐｃｕｒｒｅｎｔｉｎｔｅｎｓｉｔｙ 汞污染是世界主要污染之一，对环境和人体均不利。

微波消解-原子荧光光谱法测定汞
范凡
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2003(022)001
【摘要】采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质贻贝、牛肝、猪肝对方法进行了验证,加标回收率为98%～103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%～10.9%.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】范凡
【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;O614.243
【相关文献】
1.微波消解原子荧光光谱法测定沁阳铁棍山药样品中的砷、汞 [J], 赵玉玲
2.微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素 [J], 李忆晨; 庄妍; 闫志强
3.微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定 [J], 王婧;刘旭;刘萍;吴静
4.微波消解-冷原子荧光光谱法测定V2O5-WO3/TiO2系脱硝催化剂中汞的含量[J], 闫月娥
5.微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中汞的方法探讨 [J], 洪玲;黄力;曾奎杰;杨静;沈娜;李滑滑
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微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞
杨凤华;陈爱国
【期刊名称】《中国职业医学》
【年(卷),期】2007(34)4
【摘要】目的建立生物样品中微量汞的原子荧光光谱测定方法。

方法采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物样品中汞进行测定。

结果线性范围为0～2.00μg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.023μg/L,平均回收率在96.40%～99.82%,相对标准偏差为1.23%～1.59%。

结论本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽等优点,能满足职业中毒调查中准确测定生物样品中微量汞的要求。

【总页数】2页(P324-325)
【关键词】微波消解;原子荧光光谱;生物样品;汞
【作者】杨凤华;陈爱国
【作者单位】湖州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R135.13;R113
【相关文献】
1.微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞 [J], 刘崇华;周小丽;沈晓銮;黄刚
2.微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞 [J], 邬春华;吕元琦;袁倬斌
3.悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞 [J], 梁立娜;胡敬田;江桂斌;史建波
4.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞 [J], 郝庆秀;韩华云;张西林
5.微波消解-蒸气发生-原子荧光光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的砷和汞元素 [J], 李忆晨; 庄妍; 闫志强
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微波消解-原子荧光光谱法测定服药动物排泄物中的微量汞
袁倬斌;邬春华;李珺;胡健平;曲培华
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2003(19)2
【摘要】采用微波消解溶样技术和原子荧光光谱法 ,测定了服药 (安宫牛黄丸、朱砂、硫化汞 )实验动物大鼠粪便排泄物中不同时间的汞含量 ,初步研究了汞的排泄
情况,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。

该法简便、快速、准确 ,汞含量在 0～ 2 0 ng/ m L范围内线性良好 ,r =0 .9996,RSD=2 .8% ,为安宫牛黄丸的减毒机理。

【总页数】3页(P121-123)
【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;测定;排泄物;安宫牛黄九;汞;朱砂;中药;药物安全
【作者】袁倬斌;邬春华;李珺;胡健平;曲培华
【作者单位】中国科学院研究生院应用化学研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞 [J], 刘
崇华;周小丽;沈晓銮;黄刚
2.微波消解-原子荧光光谱法测定番茄不同部位中微量汞 [J], 朱芳;刘翅;杨中艺
3.服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定 [J], 邬春华;吕元琦;张君;袁倬斌
4.海蜇中微量汞的微波消解-原子荧光光谱法测定 [J], 刘希光;于华华;赵增芹;李智恩;徐祖洪;李鹏程
5.微波消解-原子荧光光谱法测定生物样品中微量汞 [J], 杨凤华;陈爱国
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微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞唐宝英;李玉洁;谢小丹;李攻科;刘志红;刘丽;李英【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2004(24)5【摘要】建立了微波消解-冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法. 采用密闭微波酸湿法消解电池样品, 优化了微波消解条件和仪器测定条件. 以HNO3-H2SO4(φ=4∶1)混合酸作消解液、微波加热3 min, 以0.5 mol·L-1 H2SO4为反应介质在室温下测定. 方法的特征浓度为0.25 μg·L-1. 测定了5种电池样品, 回收率在99.9%～113%之间, 相对标准偏差为4.9%～11.9%. 与传统法相比, 该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点.【总页数】3页(P622-624)【作者】唐宝英;李玉洁;谢小丹;李攻科;刘志红;刘丽;李英【作者单位】中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院,广东,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞 [J], 丁健华;洪茵;李加新;黄美珍2.微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论 [J], 杨娟芬;任飞;金婉芳;许迪明3.微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞 [J], 代春吉;董文宾;梁西爱;苗晓洁4.微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中微量汞的研究 [J], 丁健华;洪茵;黄美珍5.微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞 [J], 周秀红;白娟;李成网因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。