八角茴香中挥发油的提取鉴定及含量测定

八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。

辛，温。

归肝、肾、脾、胃经。

温阳散寒，理气止痛。

用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。

八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。

自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β -蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α -水芹烯、1-（3 -甲基-2-丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α -松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。

药典规定：八角茴香油不得少于4%。

【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。

2. 练习挥发油测定器的使用方法。

3. 了解挥发油的一般检识方法。

【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。

因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。

挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。

挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。

【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g（精确至1％），捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。

置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。

放置15～20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（%）。

2. 定性分析⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2→1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5%香草醛硫酸乙醇溶液⑵取挥发油两滴。

实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。

【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。

八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。

其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。

茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。

【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。

再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。

立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。

【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。

实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。

本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。

八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。

实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。

实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。

2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。

3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。

4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。

5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。

实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。

2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。

3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。

4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。

5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。

实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。

此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。

八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会八角茴香中挥发油的提取、分离和检识中，有以下几点的心得体会：
1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。

最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。

2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。

3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。

在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。

4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。

5.喷洒香草醛浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用澳甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。

角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油，并对其成分和含量进行分析，为进一步研究角茴香的药用价值和开发利用提供基础数据。

二、实验原理挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而不被破坏的油状液体的总称。

其组成成分复杂，主要包括萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物等。

利用水蒸气蒸馏法，使挥发油与水一同蒸馏出来，经冷凝后，油水分离，从而得到挥发油。

三、实验材料与仪器1、实验材料角茴香：采自_____，经鉴定为正品。

蒸馏水2、实验仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等）电子天平（精度 0001g）旋转蒸发仪气相色谱质谱联用仪（GCMS）四、实验步骤1、样品处理将角茴香全草洗净，晾干，剪成小段备用。

2、水蒸气蒸馏称取处理好的角茴香 200g，放入 2000ml 蒸馏烧瓶中，加入1000ml 蒸馏水。

安装好水蒸气蒸馏装置，加热至沸腾，保持微沸状态 4-5 小时。

收集蒸馏出的液体，直至馏出液不再含有油滴为止。

3、油水分离将收集到的馏出液转移至分液漏斗中，静置分层，放出下层水层，得到上层挥发油。

4、挥发油的干燥将得到的挥发油用无水硫酸钠干燥，过滤，去除水分。

5、挥发油的测定称取干燥后的挥发油质量，计算挥发油的提取率（提取率=挥发油质量/角茴香样品质量×100%）。

6、挥发油成分分析取适量挥发油，用气相色谱质谱联用仪进行分析，确定其化学成分。

五、实验结果与分析1、挥发油的提取率经过实验，得到角茴香挥发油的质量为_____g，提取率为_____%。

2、挥发油成分分析通过气相色谱质谱联用仪分析，鉴定出角茴香挥发油中含有_____、＿____、＿____等多种成分。

其主要成分的相对含量分别为_____、＿____、＿____等。

六、讨论1、提取方法的选择本实验采用水蒸气蒸馏法提取角茴香中的挥发油，该方法操作简单、成本低，适用于大多数挥发油的提取。