八角茴香油的提取

实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。

能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。

[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。

含挥发油约5％。

主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。

此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。

（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。

本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。

挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。

因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。

挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。

为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。

（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。

缓缓加热至沸。

至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。

2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。

（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。

被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。

初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。

点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。

设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。

实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。

本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。

八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。

实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。

实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。

2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。

3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。

4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。

5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。

实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。

2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。

3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。

4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。

5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。

实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。

此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。

八角茴香中挥发油的提取、分离和检识的心得体会八角茴香中挥发油的提取、分离和检识中，有以下几点的心得体会：
1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。

最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。

2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。

3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。

在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。

4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。

5.喷洒香草醛浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用澳甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。

八角茴香油的提取一、实验原理植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。

八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。

是八角茴香科八角属的一种植物。

其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。

茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛。

茴香油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。

水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。

根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。

收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。

由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。

但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。

二、实验目的了解精油的概念及相关特征；了解精油提取的原理和方法；学会多组分物质分离的原理和方法；通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。

三、实验材料与器具实验材料：干八角实验试剂：蒸馏水、NaCl固体实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。

四、实验设计本实验将分为三组进行，其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取；最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。

八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药，广泛应用于食品和医药领域。

八角茴香中含有丰富的挥发油，具有独特的香味和药用价值。

本实验旨在提取八角茴香中的挥发油，并对其进行分析和评估。

实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷（DCM）•玻璃制品：锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品：将八角茴香干燥并粉碎。

2.制备水蒸气蒸馏装置：将锥形瓶连接到水槽上，并在锥形瓶底部放入足够量的水。

3.加入样品：将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。

4.提取挥发油：加热水槽，使水产生蒸汽，通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。

5.收集挥发油：将挥发油通过冷凝管冷却，并利用漏斗和滤纸收集。

分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取得到的八角茴香挥发油进行分析，确定其化学成分。

结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析，共鉴定出X种化合物。

其中主要成分为： - 成分1：XX% - 成分2：XX% - 成分3：XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估，我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。

以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估： 1. 香味特点：八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道，能够赋予食品和药物良好的口感和气味。

2. 抗菌活性：初步测试结果显示，八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性，对某些细菌和真菌具有抑制作用。

3. 抗氧化性：八角茴香挥发油富含抗氧化物质，具有较强的抗氧化能力，可以延缓食品和药物的氧化过程。

建议基于以上分析结果，我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议： 1. 食品添加剂：考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂，用于调味和增香。

2. 药物开发：利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性，开发新型药物或保健品。

3. 化妆品原料：将八角茴香挥发油应用于化妆品中，赋予产品独特的香味和保湿效果。

总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油，并通过GC-MS分析确定了其主要成分。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。

提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。

以下是对这一问题的探讨。

一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。

方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。

2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。

通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。

蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。

最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。

二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。

这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。

通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。

例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。

2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。

通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。

这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。

例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。

3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。

通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。

例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。

三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。

实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。

这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。

水蒸气蒸馏法是一种常用的方法，用于从植物中提取精油。

这种方法通常用于提取较为稠密的精油，如八角茴香油。

下面是从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计：
1.准备好所需的材料，包括八角茴香、水、烧杯、镊子、冰水和精油蒸馏器。

2.在精油蒸馏器中加入水，并在水中加入适量的八角茴香。

3.将精油蒸馏器放在烧杯上，并加热。

当水开始蒸发时，八角茴香中的精油也
会蒸发。

4.将蒸馏器的蒸气管连接到冰水中的管道上，以使蒸气冷却并凝结成液体。

5.在冰水中的管道中收集凝结的精油。

使用镊子将精油从管道中取出，放入烧
杯中。

6.重复步骤3-5，直到提取出足够的八角茴香油为止。

7.将提取的八角茴香油储存在密封容器中，以便日后使用。

实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。

【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。

八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。

其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。

茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量（含油率在1%左右，约200-250g），置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装水蒸气蒸馏器，加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时，停止蒸馏。

将蒸馏液收集于一分液漏斗中，加入饱和食盐水或精制食盐，使含盐量达约2-3%，混合均匀，密盖瓶塞静置过夜，待挥发油全部聚集于液面时，放出水层，收集挥发油，脱水干燥即得。

【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时，最好用稍小一些的锥形瓶，以便观察收集液含油量情况，最初的馏出液中含油量较多，浑浊度就较明显，后期的馏出液中因含油量逐渐减少，馏出液的浑浊程度也就不甚明显，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，就可停止蒸馏了。

【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法，并掌握提取过程中的操作技巧。

二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。

其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物，具有较强的芳香气味和药用价值。

提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。

三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。

2. 加入足够量的蒸馏水，使其能够覆盖住八角茴香粉末。

3. 开始加热，将水加热至沸点，并持续加热2-3小时。

4. 将收集到的挥发油与水分离，并进行干燥处理。

五、实验结果与分析
经过实验，我们成功地提取出了八角茴香挥发油。

在蒸馏过程中，八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来，随着水蒸气一起进入冷凝器中。

在冷凝器中，水和挥发油被分离开来，并进行干燥处理。

最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体，具有浓郁的芳香气味。

六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全，避免烧伤或其他意外情况。

2. 加热时应注意火力大小，避免水溢出或烧干。

3. 实验室应保持清洁卫生，并做好废弃物的处理工作。

七、实验总结
通过本次实验，我们了解了八角茴香挥发油的提取方法，并掌握了操作技巧。

同时，在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。

希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。

有机化学操作训练
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【任务】 八角茴香油的提取-——水蒸气蒸馏（2学时）
1.任务目标
实施步骤与工作过程
一、资 讯
1、水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。

它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。

即：P = P （H 2O ） + P A ，当总蒸气压（P ）与大气压力相等时，则液体沸腾。

混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，这意味着该有机物可在比其正常沸点低的温度下被蒸馏出来。

在馏出物中，有机物与水的重量[W A 和W （H 2O ）]之比，等于两者的分压（p A 、pH 2O ）和两者各自分子量[M A 和M （H 2O ）]的乘积之比。

实验八八角茴香油的制取实验十八角茴香油的制取一、概述八角茴香油又称大茴香油或茴油。

八角果实和枝叶中均含有一定量的茴油，其中在八角果实中的含量最高。

茴油中主要成分是茴香脑（含量达90％左右）及少量的大茴香醛、芳樟醇、桉叶素等。

八角主要用于提制茴香脑，也用于配制饮料、食品、烟草等的增香剂及用于医疗方面。

八角茴香原产于我国广西南部和西南部，此外，云南、福建、浙江、广东等地也有栽培。

茴香脑沸点较高（233－235℃），蒸汽压也较高，易挥发，比重为0.988（25℃），当与水共存蒸馏时，它们的蒸汽相互混合在一起从而共同馏出，待馏出液冷却后，各组分从水中分层析出。

这种方法也是从天然原料中分离出香精油的常用方法。

二、仪器研磨机、水蒸汽蒸馏装置三、药品八角果、二甲苯四、实验步骤用一只500ml的三颈圆底烧瓶，装配成一套水蒸汽蒸馏装置，用250ml锥形瓶作接受器，置30g磨碎的八角果于烧杯中，加入150ml 热水，装配好水蒸汽蒸馏装置。

通入蒸汽，使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度、香气及色泽）。

收集馏出物100ml。

移馏出液于250ml梨形分液漏斗中，用每份20ml二甲苯萃取二次，待分层后，弃除水层，从漏斗口倒出有机层（为什么？）置于已称重的50ml梨形蒸馏瓶中，装上蒸馏装置，水浴加热，蒸去二甲苯（如何掌握溶剂已蒸完）。

冷却称重，以原来的八角果为基准，按普通公式计算精油的重量百分含量。

六、讨论天然植物油如香茅油、肉桂油、柚皮油、茉莉花油、玫瑰花油等等，它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏法、冷榨法、溶剂萃取法、浸提法、吸附法等，采取哪一种方法为佳，则需根据该植物中所含精油量及其主要成分的理化性质来决定，例如柚皮油是采取冷榨法提取，香茅油、肉桂油是采用水蒸汽蒸馏法提取，而茉莉花油和玫瑰花油则由于天然花中含油量低，需采用萃取法、浸提法、吸附法等来提取，为了提高油的回收率，还常采取两种方法结合使用。

七、思考题1．水蒸汽蒸馏法提取油的基本原理是什么？沸点为233－235℃的茴香脑为何能在低于100℃下被蒸馏出来？与普通蒸馏比较一下它的优点是什么？2．实验设计：试拟出从山苍籽中提取山苍籽油的实验方案（已知山苍籽中含有5％左右的山苍籽油）。