八角茴香油的提取和检识

实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。

【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。

八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。

其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。

茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。

【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。

【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。

再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。

立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。

【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。

设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。

实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。

本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。

八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。

实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。

实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。

2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。

3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。

4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。

5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。

实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。

2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。

3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。

4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。

5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。

实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。

此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。

八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。

辛，温。

归肝、肾、脾、胃经。

温阳散寒，理气止痛。

用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。

八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。

自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。

药典规定：八角茴香油不得少于4%。

【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。

2. 练习挥发油测定器的使用方法。

3. 了解挥发油的一般检识方法。

【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。

因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。

挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。

挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。

【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。

置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。

放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。

2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。

【实训目的】1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。

2.能够组装挥发油测定器。

3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。

【化学成分概述】八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。

【实训原理】利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。

【实训材料】电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器【操作步骤】1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。

冷却放置，分取油层。

2．挥发油的检识：油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。

【实训说明】1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。

2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。

3．挥发油测定管中应充满水。

4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。

【实训思考】1．计算八角茴香中挥发油的含量。

(计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%)2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试项目技能测试标准分值得分备注称重1、选择合适的天平 12、放置平稳 13、每次称重前先调准“0” 14、选择适当容器作衬垫 15、砝码放于盘中心 16、用镊子或纸包住取放砝码 17、称取时瓶盖内向上放于台面 18、称完后即盖上 19、药匙应专一，每次用后洗净 110、称样时慢慢添加，称多的试药不能放回原瓶111、称样正确，称重准确，节约用药 112、保持天平、台面清洁 113、称毕后清洁天平，并回“0”处于休止状态1提取分离1、正确选择挥发油测定器 52、正确浸润药材 53、正确安装和使用测定器254、正确判断实验的终点155、正确进行油水分离15鉴定1、正确选择滤纸片 52、正确加样品 53、观察现象 54、正确得出结论7总分结果总结。

八角茴香油的提取分离与检识（一）目的要求学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求：1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。

2．掌握挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。

3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。

4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。

（二）主要化学成分的结构及性质八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。

分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。

含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。

挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。

此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。

OCH3CH CH CH3COOHOHOHHOOCH3CH CH CH22CHOOCH3COOHOCH3茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。

分子式C10H12O，分子量148.21。

为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。

与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。

2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。

分子式C7H10O5,分子量174.15。

无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。

在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。

3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。

4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。

5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。

提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。

以下是对这一问题的探讨。

一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。

方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。

2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。

通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。

蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。

最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。

二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。

这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。

通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。

例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。

2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。

通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。

这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。

例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。

3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。

通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。

例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。

三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。

实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。

这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。

又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴。

功效为温阳，散寒，理气。

中医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气。

此外还作为调味品。

八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油。

总挥发油含量约为5%。

挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%。

此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等。

一、主要成分物理性质1、茴香脑白色晶体，mp：21.4℃，化学名:1-丙烯基-4-甲氧基苯，分子式:C10H12O，分子量:148.2，沸点: 235.3℃，nD20: 1.5591。

略有甜味和强烈的茴香气味。

溶于石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳，几乎不溶于水。

2、茴香醛无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。

熔点（℃）：2.5，沸点（℃）：249.5。

折射率：1.5710- 1.5740（20℃）。

在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油。

溶于大多数有机溶剂。

以l:7溶于50%乙醇。

溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶。

有特殊香气。

3、甲基胡椒酚是一种挥发油，沸点215～216℃(101.32kPa)，96℃(1.60kPa)：密度(15℃)0.9775g/cm3，折射率1.523。

4、茴香酸沸点275~280℃，熔点184℃。

可溶于水。

二、实验目的1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质2. 掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作三、实验原理挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。

四、实验流程八角茴香50g水蒸气蒸馏提取2h水油混合物（弃去）晶体（茴香脑）萃取碱水层稀HCl NaSO4脱水溶液低温振摇3乙醚层浓缩茴香酸乙醚层浓缩甲基胡椒酚乙醚层水层浓缩茴香醛鉴识：定性反应，TLC。