不能用蒸馏的方法分离碘和四氯化碳
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A .石蜡油是石油减压蒸馏的产物B .碎瓷片加快了石蜡油的分解序号实验操作 实验现象 解释或结论 A向淀粉溶液中滴入稀硫酸,水浴加热一段 时间后,再加入新制氢氧化铜溶液并煮沸 生成砖红色沉淀淀粉在酸性条件可水解,产物中有葡萄糖 B取少量铝热剂溶于足量稀硝酸后,再滴加 铁氰化钾溶液有蓝色沉淀出现 铝热剂中一定有 FeO C向 KI 溶液中滴加少量新制氯水混合后,加入苯,震荡,静置 下层溶液显紫红色 氧化剂: Cl 2> I 2 D 蘸去浓氨水的玻璃棒靠近 X 溶液 有白烟产生 X 可能有浓硝酸 2.某研究性小组为了探究石蜡油分解产物,设计了如下实验方案。
下列说法错误的是 C .酸性高锰酸钾溶液褪色说明生成了乙烯 D .溴的四氯化碳溶液褪色是因为发生了加成反应【答案】 C3.某同学用以下装置制备并检验 Cl 2的性质。
下列说法正确的是 ( )1.下列实验操作、现象和解释或结论均正确的是专题 25化学实验选择题A.Ⅰ图:若MnO2过量,则浓盐酸可全部消耗完B.Ⅱ图:证明新制氯水具有酸性C.Ⅲ图:产生了棕黄色的雾D.Ⅳ图:湿润的有色布条褪色【答案】D4.下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是【答案】B【解析】A. 由于碳与浓HNO3反应生成NO2,NO2与水反应生成硝酸,故不能观察到石灰水变浑浊,故A错误;B. 向酸性KMnO4 溶液中滴加乙醇,乙醇被氧化成乙酸,乙醇具有还原性,故 B 正确;C.向溴水中加入苯,充分振荡、静置,水层几乎无色,是因为溴水中的Br2转移到苯中了,发生了萃取,故C 错误; D.向FeCl3 和BaCl 2 混合溶液中通入足量SO2,Fe3+与其发生反应,产生SO42-,SO42-再与Ba2+产生白色沉淀,现象是溶液由棕黄色变为浅绿色,产生白色沉淀,Fe3+被还原为Fe2+,白色沉淀为BaSO4,故D错误。
1 所示装置可制取和收集少量 CO 2、 NO 和 O 2B .实验室制备氢氧化铝时,可向硫酸铝溶液中逐滴加入稀氨水C .可用图 2 装置分离碘和四氯化碳溶液D .配制 100mL 0.1 mol/L NaCl 溶液时,用托盘天平准确称取NaCl 固体 5.85g【解析】 A. 实验室制取二氧化碳可用大理石与稀盐酸在常温下反应,由于二氧化碳密度比空气大,可用向 上排空气法收集,可选择图1 装置;双氧水在二氧化锰催化作用下制取氧气,选用固液不加热装置,氧气密度比空气大,用向上排空气法收集,可选择图1 装置;一氧化氮可以和氧气反应,不能用向上排空气法收集,故 A 错误; B. 氨水为弱碱,生成的氢氧化铝与氨水不反应,所以实验室可用硫酸铝溶液与稀氨水反 应制取氢氧化铝,故 B 正确; C. 碘单质 溶于四氯化碳,无法通过过滤的方法分离,应该用蒸馏方法进行分 离, 故 C 错误; D.托盘天平的精确度为 0.1g , 无法用托盘天平准确称取5.85gNaCl , 只能称量 5.9g 氯化钠,故 D 错误。
化学实验基本操作1.用括号内的试剂和方法除去下列各物质中的少量杂质,不正确的是( ) A.苯中含有苯酚(浓溴水,过滤)B.乙醇中的乙酸(CaO固体、蒸馏)C.乙酸乙酯中含有乙酸(饱和Na2CO3溶液、分液)D.乙烷中含有乙烯(溴水、洗气)【答案】A【解析】A.Br2、三溴苯酚均易溶于苯,加浓溴水后会引入新杂质,应选NaOH 溶液、分液除杂,A错误;B.乙酸可以与CaO反应生成醋酸钙,经过蒸馏可以将乙醇蒸出,B正确;C.Na2CO3溶液可以与乙酸反应,生成醋酸钠溶于水,再经过分液可以分开,C正确;D.乙烯与Br2发生加成反应,生成1,2-二溴乙烷,而乙烷不与溴水反应,可以除去乙烯,D正确;故选A。
2.下列物质分离提纯的方法不正确的是()A.提纯工业乙醇(含甲醇、水等杂质)的装置:③B.提纯粗苯甲酸选择装置:②①C.提纯粗苯甲酸三个步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶D.苯中混有少量甲苯选择装置:④【答案】D【解析】A.乙醇和甲醇、水互溶,可以利用沸点不同分馏分离,选用装置③,故A正确;B.苯甲酸的溶解度不大,应趁热过滤除去不溶性杂质,则选装置②、①可分离,故B正确;C.提纯粗苯甲酸,由于苯甲酸的溶解度不大,需要加热溶解增大溶解度,然后趁热过滤除去不溶性杂质,再冷却结晶析出苯甲酸,故C正确;D.苯和甲苯互溶,无法分液分离,不能选用装置④,故D错误;故答案为D。
3.下列方法(必要时可以加热),不能达到目的的是A.用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇B.皮肤上若沾有少量苯酚,可用冷水冲洗C.用浓硝酸鉴别蚕丝和人造丝D.用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油【答案】B【解析】A. 新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖溶液先生成绛蓝色溶液,加热后有砖红色沉淀生成;与甲酸反应变为澄清蓝色溶液、加热有红色沉淀生成;与乙酸反应变为澄清蓝色溶液;与乙醇混合则无明显现象;故可用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇,则A不符合;B. 苯酚不易溶于冷水,皮肤上若沾有少量苯酚,可用酒精冲洗,则B符合;C. 蚕丝遇到浓硝酸发生颜色反应,蛋白质变黄,故可用浓硝酸鉴别蚕丝和人造丝,则C不符合;D. NaOH溶液和植物油能发生皂化反应,现象明显,一开始液体分层,等反应完全则得到互溶的高级脂肪酸钠和甘油等混合溶液、NaOH溶液和汽油不反应,溶液始终分层,NaOH溶液和甘油始终互溶不反应,故可用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油,则D不符合;答案选B。
专题01 有机物的检验、分离与提纯1.下列各物质中含有的少量杂质(括号内为杂质),不能用“加入NaOH溶液,分液”的方法除去的是A.溴苯(溴) B.苯(苯酚) C.硝基苯(硝酸) D.乙醇(乙酸)【答案】D【详解】A.溴苯中的溴,加入NaOH溶液,与溴反应,液体分层,下层为溴苯,分液,可得溴苯,A项不符合题意;B.苯中的苯酚,加入NaOH溶液,溶解苯酚,液体分层,上层为苯,分液,可得苯,B项不符合题意;C.硝基苯中的硝酸,加入NaOH溶液,中和硝酸,液体分层,下层为硝基苯,分液,可得硝基苯,C项不符合题意;D.乙醇中的乙酸,加入NaOH溶液,中和乙酸,但是液体不分层,无法分液,D项符合题意;答案选D。
2.将溴水分别与酒精、己烯、己烷和四氯化碳四种试剂混合,充分振荡后静置,下列现象与所加试剂不相吻合的是()【详解】A.酒精与溴水混合不分层,现象不合理,选项A选;B.己烯与溴水发生加成反应,溶液褪色,分层后水在上层,现象合理,选项B不选;C.己烷与溴水混合发生萃取,水在下层,现象合理,选项C不选;D.四氯化碳与溴水混合发生萃取,水在上层,现象合理,选项D不选。
答案选A。
【点睛】把握有机物的性质及萃取现象为解答的关键,侧重分析与应用能力的考查,将溴水分别与酒精、己烯、己烷和四氯化碳四种试剂混合的现象为:不分层、溴水褪色且分层后上层为无色、分层下层为无色、分层后上层为无色,以此来解答。
3.要检验某卤乙烷中的卤素是不是溴元素。
正确的实验方法是①加入氯水振荡,观察水层是否变为红棕色AgNO溶液,再加入稀硝酸,观察有无淡黄色沉淀生成②滴入3AgNO溶液,观察有无③加入NaOH溶液共热,冷却后加入稀硝酸至溶液呈酸性,再滴入3淡黄色沉淀生成AgNO溶液,观察④加入NaOH的醇溶液共热,冷却后加入稀硝酸至溶液呈酸性,再滴入3有无淡黄色沉淀生成A.①③B.②④C.①②D.③④【答案】D【详解】①卤乙烷不能电离出卤离子,加入氯水振荡,卤乙烷与氯水不反应,水层没有颜色变化,不能检验某卤乙烷中的卤素是不是溴元素,故错误;②卤乙烷不能电离出卤离子,滴入硝酸银溶液,再加入稀硝酸,卤乙烷与硝酸银溶液不反应,不可能有淡黄色沉淀生成,不能检验某卤乙烷中的卤素是不是溴元素,故错误;③有机物分子中含有溴原子,能在氢氧化钠溶液中共热发生水解反应生成溴化钠,若加入氢氧化钠溶液共热,冷却后加入稀硝酸至溶液呈酸性,再滴入硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成,说明卤乙烷中的卤素是溴元素,若没有淡黄色沉淀生成,说明卤乙烷中的卤素不是溴元素,故正确;④有机物分子中含有溴原子且与溴原子相连的碳原子的邻碳原子上不连有氢原子,能在氢氧化钠醇溶液中共热发生消去反应生成溴化钠,若加入氢氧化钠醇溶液共热,冷却后加入稀硝酸至溶液呈酸性,再滴入硝酸银溶液,有淡黄色沉淀生成,说明卤乙烷中的卤素是溴元素,若没有淡黄色沉淀生成,说明卤乙烷中的卤素不是溴元素,故正确;③④正确,故选D。
有机物的分离和提纯一、选择题1.下列各项操作中错误的是( )A.用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗,静置分液B.分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体则从上口倒出C.萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D.为保证分液漏斗内的液体顺利流出,需将上面的塞子拿下解析:酒精易溶于水,与水互溶不能分层,不符合萃取剂的条件,不能达到萃取的目的,A项错误;分液漏斗中的下层液体只能从下口放出,若从上口倒出,则下层液体与上层液体相混而不纯,同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯,B项正确;由于分液漏斗有活塞,故使用前首先检查活塞处是否漏水,活塞是否畅通,由于萃取时,还要将分液漏斗倒转振荡,所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水,C项正确;放出下层液体时,将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等,便于液体顺利流出,D项正确。
答案:A2.现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液;②乙醇和丁醇;③溴化钠和单质溴的水溶液。
分离上述各混合液的正确方法依次是( )A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液解析:本题考查的是液体混合物的分离方法。
乙酸乙酯难溶于水,乙酸钠易溶于水,可采取分液的方法将两者分开;乙醇和丁醇互溶,不能用分液法,可用蒸馏法分离;NaBr和单质溴的水溶液,可利用有机溶剂萃取其中的Br2,与NaBr分离,故正确答案为C。
答案:C3.已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体,不溶于水,密度约为水的1.5倍,沸点为61.2 ℃。
要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿,下列方法最合适的是( )A.蒸馏B.分液C.重结晶D.蒸发解析:因为氯仿和水互不相溶,所以采取分液的方法是最简单的。
答案:B4.用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质,其中正确的是( )A.溴乙烷中的乙醇(H2O) B.苯中的甲苯(Br2水)C.乙醇中的水(新制生石灰) D.乙醇中的乙二醇(H2O)解析:A不正确,溴乙烷和乙醇相互溶解,水与乙醇又相互溶解,所以无法除杂质;B 不正确,Br2在苯中和甲苯中均溶解;D不正确,乙醇和乙二醇与水均相互溶解。
象对市爱好阳光实验学校2021——2021高一年级质量检测.化学试卷—、选择题1. 化学与生产、生活密切相关。
以下有关说法错误的选项是A. 我国居民传统膳食结构中能量的主要来源是糖类B. 煤的干馏是指将煤在空气中热使之分解的过程C. 人体血糖含量指的是血液中含葡萄糖的多少D. 油脂在碱性条件下的水解可以用来制取肥皂【答案】B【解析】A.人类生命活动的能量来源主要来自于糖类,故A正确;B.煤的干馏是指将煤隔绝空气热使之分解的过程,故B错误;C.血糖是指血液中的葡萄糖,故C正确;D.油脂在碱性条件下的水解生成的硬脂酸钠可以用来制取肥皂,故D正确;答案为B。
2. 以下各组混合物中,不能用分液漏斗进行别离的是A. 水和溴苯B. 乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液C. 碘和四氯化碳D. 硝基苯和水【答案】C【解析】A.水和溴苯不互溶,能分层,能用分液方法别离,故A正确;B.乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液不互溶,能分层,能用分液方法别离,故B正确;C.碘和四氯化碳互溶,不能用分液的方法别离,用蒸馏的方法别离,故C错误;D.硝基苯和水不互溶,能分层,能用分液方法别离,故D正确;答案为C。
3. 以下变化不能通过一步反直接完成的是A. Fe→Fe3+B. Fe→Fe3O4C. Al(OH)3→A12O3D. Al→Al(OH)3【答案】D【解析】A.Fe溶解于过量的稀硝酸,可直接生成Fe3+,故A正确;B.Fe在氧气中燃烧可生成Fe3O4,故B正确;C.Al(OH)3加热分解生成A12O3,故C正确;D.Al无法通过化学反一步生成Al(OH)3,故D错误;答案为D。
4. 以下说法不正确的选项是A. 化学反必然伴随发生能量变化B. 石灰石烧制石灰是吸热反C. 反的活化能越大,该化学反前后的能量变化就越大D. 将AgN03溶液滴加到KC1溶液中,反的活化能几乎为零【答案】C【解析】A.化学反过程中存在键的断裂与形成,必然伴随发生能量变化,故A 正确;B.石灰石烧烧过程是吸热反,故B正确;C.反的活化能越大,反越难以进行,但不表示该化学反前后的能量变化就越大,故C错误;D.将AgN03溶液滴加到KC1溶液中,反瞬间能够进行,说明反的活化能几乎为零,故D正确;答案为C。
第03讲粗盐的提纯1、混合物:混合物是两种物质或多种物质组成的物质体系。
例如:空气、河水2、纯净物:只含有一种物质的纯净物。
例如:蒸馏水、氧气3、物质的纯度:混合物中主要成分的质量百分含量。
例如:白酒、生理盐水等【注意】a自然界中的物质绝大多数处于混合状态中,世界上没有绝对的纯净物。
b物质的纯度越高,表示该物质越接近纯净。
c混合物之间没有发生化学反应,保持着各自的性质。
因此混合物没有固定的组成和性质。
混合物纯净物特征含有两种或多种物质的体系只含有一种物质性质无固定性质有固定性质联系没有绝对纯净的物质。
某物质的纯度很高、杂质极少时,看作为纯净物。
混合物中个组成物质保持原有的性质。
4、物质提纯的方法物质的分离和提纯是化学实验的重要内容之一。
通常可分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法:蒸发、蒸馏、过滤、结晶等,有时往往几种方法一起使用。
(1)蒸发通过加热或自然挥发除去溶剂,从而使溶质析出的方法。
如加热食盐水,可蒸发其中的水分而得到食盐。
(2)蒸馏利用互溶的液态混合物中各组分的沸点不同而进行的分离操作。
如石油的分馏。
(3)过滤分离可溶性和难溶性杂质的方法。
例如,粗盐提纯中,就使用过滤除去粗盐中难溶的杂质。
(4)结晶利用可溶于水的混合物中,各物质的溶解度随温度变化的不同,而进行的分离操作。
如分离氯化钠和硝酸钾,可通过反复结晶来提高纯度,称为重结晶。
化学方法:就是使用化学反应的方法,化学方法也常结合物理方法来达到分离提纯的目的。
一般来说,化学方法比较复杂,要选择合适的试剂,在反应中不能生成新的、难以分离的杂质,而且还要有利于以后的分离操作(通常有沉淀法、气体法等)。
【实验现象回顾】实验一:含泥沙的水的过滤过滤用到的主要仪器有:漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台。
过滤过程应注意“一贴、二低、三靠”:(1)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁。
(2)二低:滤纸的边缘略低于漏斗口;漏斗内液面略低于滤纸边缘。
(3)三靠:倒人液体时,盛有液体的烧杯尖嘴与玻璃棒相靠;玻璃棒末端与滤纸三层部分相靠;漏斗下端与盛放滤液的烧杯内壁相靠。
课后限时集训(三十二)(建议用时:40分钟)1.下列说法不合理的是()A.《开宝本草》中记载KNO3的提纯方法:“……所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,乃煎炼而成”,涉及的操作有溶解、蒸发、结晶B.东晋葛洪《肘后备急方》中记载“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之"。
与“渍”和“绞"原理相近的是浸泡和过滤C.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。
"文中涉及的操作方法是升华D.“酸坏之酒皆可蒸烧,复烧二次价值数倍也”。
该方法也可以分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液D[“酸坏之酒”含有杂质,“皆可蒸烧”,即采用蒸馏分离。
分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液,可采用分液的方法,D错误。
]2.(2020·南关区校级月考)下列从混合物中分离出其中的一种成分,所采取的分离方法正确的是()A.对含Ca2+、Mg2+的自来水,可采用沉淀法得到蒸馏水B.水的沸点为100 ℃,酒精的沸点为78。
5 ℃,所以可用加热蒸馏方法,使含水的酒精变为无水酒精C.要提取碘水中的碘,可用四氯化碳萃取后,分离出下层,再采用蒸馏法获得D.NaCl溶解度随温度变化不大,所以用冷却法从热的含少量KNO3的NaCl溶液中分离得到纯净的NaClC[A项,沉淀Ca2+、Mg2+可降低水的硬度,但不能得到蒸馏水,应用蒸馏的方法,错误;B项,蒸馏不可能得到无水酒精,因为水也挥发,错误;D项,不能用冷却结晶法,应用蒸发结晶,提纯NaCl,错误。
]3.(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知,普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等.他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时,进行如图所示实验。
下列有关实验的叙述不正确的是()A.操作①中玻璃棒能加快固体溶解B.操作②为过滤,得到的滤液显酸性C.操作③盛放滤渣的仪器是坩埚D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质D[操作④的目的验证滤渣中含MnO2,D错误。
章末测验卷一、选择题(本题包括16个小题,每小题3分,共48分)1.对于易燃、易爆、有毒等危险化学品,往往会在其包装上贴上危险警告标志。
下列化学品中,标志贴错的是()解析:选C。
甲醇属于易燃液体,不属于剧毒品。
2.(2014·原创题)下列玻璃仪器中能用于直接加热的是()①蒸馏烧瓶②蒸发皿③试管④容量瓶⑤坩埚⑥量筒⑦烧杯A.②③⑤B.①③⑦C.④⑥D.③解析:D。
解答本题的关键是看清题目的两个要求:玻璃仪器和直接加热。
蒸馏烧瓶、试管、容量瓶、量筒、烧杯均属于玻璃仪器,其中试管可直接加热,容量瓶和量筒不能加热,蒸馏烧瓶和烧杯加热时需垫石棉网。
3.下列实验方案设计中,可行的是()A.用分液漏斗可分离碘和四氯化碳的混合物B.从实验室加热KClO3与MnO2的混合物制取O2后的剩余物中回收MnO2,可用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法C.将O2和H2的混合气体通过灼热的CuO,以除去其中的H2D.用酒精擦洗衣服不能除去衣服上的油渍解析:选B。
碘易溶于四氯化碳,不能用分液法分离,A错;将O2和H2的混合气体通过灼热的CuO易发生爆炸,C错;油易溶于酒精,可用酒精擦洗以除去衣服上的油渍,D 错。
4.(2014·安徽合肥高三模拟)为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO2-4及泥沙,将粗盐溶于水,然后进行下列操作:①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3溶液⑤加过量的BaCl2溶液,正确操作的顺序是()A.⑤②④③①B.④①②⑤③C.②⑤④①③D.①④⑤②③解析:选C。
加入过量NaOH溶液的目的是除去Mg2+,加入过量BaCl2溶液是为了除去SO2-4;加入过量的Na2CO3溶液是为除去Ca2+及多余的Ba2+,然后进行过滤,除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物,然后加适量的盐酸,除去多余的CO2-3和调节溶液的酸碱性。
5.(2014·原创题)教师节时某校给全体教师进行了健康体检。
装…………○…………订…………_姓名:___________班级:___________考号:_________装…………○…………订…………绝密★启用前2019学年度必修二考卷注意事项:1.答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息 2.请将答案正确填写在答题卡上第I 卷(选择题)请点击修改第I 卷的文字说明一、单选题1.(2019·天水市第一中学高一月考)如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简便的分离方法是( )A .B .C .D .【答案】B 【解析】 【详解】A 为过滤装置、B 为分液装置、C 为蒸发装置、D 为蒸馏装置;花生油和水是互不相溶的两种液体,若家里的食用花生油不小心混入了大量的水,会出现分层现象,应采用分液的方法进行分离,故选B 。
2.(2019·天水市第一中学高一月考)将少量氯水加入KI 溶液中振荡,再加入CCl 4,振荡,静置后观察到的现象是 A .形成均匀的紫色溶液 B .有紫色沉淀析出 C .液体分层,上层呈紫红色 D .液体分层,下层呈紫红色【答案】D 【解析】试卷第2页,总13页【详解】少量氯水加入KI 溶液中振荡,发生Cl 2+2KI═2KCl+I 2,加CCl 4,生成的碘易溶于四氯化碳,四氯化碳与水不互溶,溶液分层,四氯化碳的密度比水大,有色层在下层,下层为紫红色,选项D 正确,故答案为D 。
3.(2019·广西高一月考)下列实验能达到预期目的是( ) A .用酒精萃取碘水中的碘 B .用分液法分离花生油和水C .海盐经过溶解、过滤、蒸发制纯净的NaClD .将气体通过灼热CuO 以除去O 2中混有的H 2 【答案】B 【解析】 【详解】A .酒精和水是互溶的,不能作为从碘水中萃取碘的萃取剂,A 项错误;B .花生油和水不溶,能分层,可用分液法分离,B 项正确;C .海盐中含有可溶性杂质,没有除掉,C 项错误;D .在氧化铜作用下,氢气与氧气反应会生成水,减少了被提纯物的量,D 项错误; 答案选B 。
不能用蒸馏的方法分离碘和四氯化碳
在一些试题(1997年上海高考第32题)和文章中看到用四氯化碳萃取碘水中的碘后,通过蒸馏的方法分离碘和四氯化碳,笔者心存疑虑,特进行实验探究。
1 实验设计
(1)获得一定浓度的碘的CCl4溶液(准备用Na2S2O3溶液进行滴定,以确定含碘量)。
(2)取20 mL上述溶液进行蒸馏。
(3)滴定蒸馏后剩余液体中的含碘量,与蒸馏前的含碘量进行比较(如果蒸馏出来的液体无色,说明基本可用蒸馏方法分离碘和四氯化碳;再用Na2S2O3溶液滴定烧瓶内的剩余液体,看看是否有肉眼觉察不出的碘损失)。
2 实验实施
(1)检查气密性。
(2)取50 mL的饱和碘水,再取50 mL的CCl4分2次进行萃取。
将所有萃取液全部倒入蒸馏烧瓶中。
(3)开启冷凝装置,用酒精灯加热。
(4)当液体开始沸腾,蒸气上升至蒸馏烧瓶支管口时,温度计显示温度为78℃。
笔者观察到蒸馏烧瓶中液面上方呈现浅紫色,随着蒸馏出来的CCl4也呈现浅紫色。
于是笔者改变加热方式(水浴加热),把温度控制在50℃,此时CCl4没有沸腾,没有馏出液,蒸馏烧瓶内没有看到颜色变化,但将湿润的淀粉试纸置于蒸馏烧瓶内,试纸变蓝。
说明液面上方仍然有很少的碘蒸气。
笔者降低四氯化碳中碘的浓度再进行蒸馏。
往上述蒸馏出来的液体中继续加
入50 mL的CCl4(稀释至原浓度的一半),取其中20 mL液体进行蒸馏,依然采用上述水浴温度加热,若控制在78℃,蒸馏出来的液体颜色变浅了一些,若控制在50℃将湿润的淀粉试纸置于蒸馏烧瓶液面上方,试纸变蓝。
文献[1]报道CCl4的沸点:76.72℃,常压下碘的沸点:184.35℃。
0℃时,碘的饱和蒸气压约为4 Pa,55℃时约为408 Pa。
物质的饱和蒸气压随着温度升高而增大,虽然常压下碘的沸点与CCl4的沸点相差较大,但也无法保证在蒸馏过程中碘不被馏出。
参考文献
[1] Partington J R.A TextbookofInorganicChemistry .5th Ed.Macmillan , 1939:365。