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标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号：有效期：温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A)溶液体积 V(mL)CB(mol/L)平均值(mol/L)计算式：V=(V1-V0)×(1+f/1000)CB=1000m/(M×V)说明：每次滴定必须从“0”开始备注：配制人：标定：复标：审核：标准物质配制（标定）记录编号： CHEC／QBG-075名称：、配制方法：使用天平型号编号室温℃、湿度 %RH配制：取定溶 mL标定：取份：⑴⑵⑶⑷用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。
标准溶液浓度计算公式：C=计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C =相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4=备注：。
配制人：复核人：配制日期：年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号： CHEC／QBG-147标准溶液名称：规格：配制方法：仪器名称：溯源标准：温度：℃ 、湿度： %RH 标准溶液拟配浓度：配制或稀释过程：配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号：JL/LJ-001-01一、标定方法：GB/T5009.1-2003二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号：JYC009)三、操作1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。
混匀，待标定。
2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
四、记录和结果1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530]0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g2、数据配制人：复核人：配制日期：复核日期：稀释记录表标准溶液（滴定液）管理工作的基本要求关键词（必填项目）：标准溶液、滴定液目的（必填项目）：对标准溶液的使用等制定统一的要求，便于统一的管理。
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量杭州金昊化工有限公司葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。
可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。
由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。
目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。
1.葡萄糖酸钠含量的测定：1.1试剂：喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR级）1.2操作步骤准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。
冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算：（v-v0）ⅹCⅹ21.81x= ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：C——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L）V样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）表1离子交换法和滴定法比较测定值（%）滴定法离子交换法批号1 2 1 20513 98.6 98.9 98.4 97.70605 97.6 97.3 98.0 98.60714 95.3 95.6 96.2 96.50824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
葡萄糖酸钠检测方法
1.1 非水滴定
1.1.1 溶液的配制
高氯酸标准溶液（0.1mol）：
喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。
变色范围
ph1.4~3.2（无色~红）。
1.1.2 标准曲线的绘制：
准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。
分别取5, 10, 20, 30, 40, 50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。
也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。
1.1.3 样品的测定
准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。
取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。
也可以：
准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。
冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。
每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。
该法快速准确, 不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
