高氯酸配置

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。

1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。

3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。

3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。

3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO）=L4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。

滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。

冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。

方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。

取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。

以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。

滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。

冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。

高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。

w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。

加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。

临用前标定。

v1.0 可编辑可修改标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。

修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。

高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。

高氯酸滴定液的配制与标定(总1页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl0470.0%、相水分。

例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：?标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式为：?W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⼀、范围：本标准规定了⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的⽅法和操作要求；适⽤于本公司⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。

⼆、引⽤标准：中华⼈民共和国（2000年版）⼆部附录三、误差要求：四、指⽰剂：结⽇紫指⽰液五、基准试剂：基准邻苯⼆甲酸氢钾六、仪器与⽤具1、具塞三⾓瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml2、配制取⽆⽔冰醋酸(按含⽔量计算每1g⽔加醋酐5.22ml)750ml，加⼊⾼热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加⽆⽔冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24⼩时。

若所测供试品易⼄酰化,则须⽤⽔分测定法(2000年版中国药典⼆部附录Ⅷ第⼀法)测定本液的含⽔量,再⽤⽔和醋酐调节⾄本液的含⽔量为0.10-0.2%。

3标定取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加⽆⽔冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批⽰液1滴,⽤本液缓缓滴定⾄蓝⾊,并将滴定结果⽤空⽩试验校正.每1ml的⾼氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯⼆甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯⼆甲酸氢钾的取⽤量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式M sF=-------------(V-V0)×0.02042式中: M s:邻苯⼆甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V0:空⽩试验所耗⾼氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升⾼⽽膨胀，体积变化较⼤，当溶液使⽤时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。

若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.F0F= --------------------1+0.0011×(t1-t0)式中: F0:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t0:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使⽤时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个⽉以上,使⽤时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%⽆⽔丙酸,则在使⽤时应重新标定.7、贮藏置棕⾊玻璃瓶中。

高氯酸标准溶液配制高氯酸标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，它在分析化学和化学实验中有着广泛的应用。

正确的配制高氯酸标准溶液对于保证实验结果的准确性和可靠性至关重要。

下面将介绍高氯酸标准溶液的配制方法。

首先，准备所需试剂和设备。

配制高氯酸标准溶液需要的试剂包括高氯酸、去离子水。

所需的设备包括量瓶、烧杯、搅拌棒、PH计等。

其次，按照一定的比例将高氯酸溶解于去离子水中。

在配制高氯酸标准溶液时，需要根据实验要求确定所需的溶液浓度，然后按照相应的比例将一定质量的高氯酸溶解于适量的去离子水中。

在此过程中需要注意高氯酸的溶解度和稀释比例，以确保配制出的高氯酸标准溶液浓度准确。

接下来，用PH计检测溶液的PH值。

高氯酸标准溶液的PH值对于一些特定的实验有着重要的影响，因此在配制过程中需要使用PH计对溶液的PH值进行监测，确保其符合实验要求。

然后，将配制好的高氯酸标准溶液转移至干净的容器中保存。

配制好的高氯酸标准溶液需要存放在干净、密封的容器中，避免受到外界杂质的污染，以保证其稳定性和可靠性。

最后，标记好配制的高氯酸标准溶液。

在容器上标明溶液的浓度、配制日期等重要信息，以便于实验使用和管理。

需要注意的是，在配制高氯酸标准溶液的过程中，需要严格遵守实验室安全操作规程，做好个人防护工作。

高氯酸是一种强氧化剂，具有腐蚀性和毒性，操作时需小心谨慎，避免接触皮肤和呼吸道。

总之，正确配制高氯酸标准溶液对于化学实验的准确性和可靠性至关重要。

在配制过程中，需要严格按照配制方法操作，注意实验安全，并且标记好配制的溶液以便于管理和使用。

希望以上介绍能够对高氯酸标准溶液的配制有所帮助。

高氯酸标准溶液的配置一、前言。

高氯酸标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，用于测定分析物质的含量和质量。

正确配置高氯酸标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。

本文将介绍高氯酸标准溶液的配置方法及注意事项，希望能为实验人员提供一些帮助。

二、配置方法。

1. 实验室条件准备。

在配置高氯酸标准溶液之前，首先需要准备好实验室所需的仪器设备和试剂。

常见的仪器设备包括天平、烧杯、磁力搅拌器、移液器等。

而所需的试剂主要包括高氯酸、去离子水等。

2. 配置步骤。

（1）称量高氯酸。

首先，使用天平称量所需量的高氯酸固体，并将其放入干净的烧杯中。

（2）加入去离子水。

随后，向烧杯中加入适量的去离子水，使高氯酸充分溶解。

在加入去离子水的过程中，可以使用磁力搅拌器进行搅拌，以加快高氯酸的溶解速度。

（3）稀释至定容。

待高氯酸完全溶解后，将其转移至容量瓶中，并使用去离子水稀释至刻度线处，即得到高氯酸标准溶液。

三、注意事项。

1. 安全操作。

在配置高氯酸标准溶液时，需要佩戴防护眼镜、实验服等个人防护用品，避免高氯酸溅入眼睛或皮肤。

同时，应在通风良好的实验室环境中进行操作，避免高氯酸蒸气对人体造成伤害。

2. 溶液稳定性。

配置好的高氯酸标准溶液应尽快使用，避免长时间存放导致溶液失去稳定性。

在存放过程中，应避免阳光直射和高温环境。

3. 校准及记录。

配置好的高氯酸标准溶液需要进行校准，确保其浓度符合实验要求。

同时，需要详细记录每次配置的溶液量、浓度及使用情况，以备日后查阅。

四、结语。

通过以上的介绍，相信大家对于高氯酸标准溶液的配置方法有了更清晰的认识。

在实际操作中，需要严格按照操作规程进行，确保配置出的高氯酸标准溶液符合实验要求，为实验结果的准确性提供保障。

希望本文能对大家有所帮助，谢谢阅读。

高氯酸滴定液（L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750ml，加入高氯酸（70%～72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为%～%。

市售高氯酸为含HCl0
%～%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。

例
4
%、相对密度的高氯酸，则为如，配制高氯酸（／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
除去高氯酸中的水分应加入相对密度、含量为%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为，1mol的HCl0
4
所以1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式
为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

广东和本堂科技制药有限公司文件名高氯酸滴定液的配制和标定操作规程页数 1 of 2文件编号OS-QC-807-00生效日期年月日制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期颁发部门质量保证部分发部门质量保证部变更原因：目的：为0.1mol/L高氯酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于高氯酸滴定液配制和标定。

职责：QC化验员、质管部主管对本规程实施负责。

规程：分子式：HC1O4 分子量：100.461.配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01～0.2％。

2.标定2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每 1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

2.2如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

2.3本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸(70～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在 105℃干燥至恒重的基文件名高氯酸滴定液的配制和标定操作规程文件编号OS-QC-807-00页数 2 Of 2准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至溶液由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

广东和本堂科技制药有限公司目的：为0.1mol/L高氯酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于高氯酸滴定液配制和标定。

职责：QC化验员、质管部主管对本规程实施负责。

规程：分子式：HC1O分子量：100.4641.配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01～0.2％。

2.标定2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每 1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

2.2如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液 (0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

2.3本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸(70～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至溶液由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

4.计算公式103WF＝────(V1-V)×TF：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；V1：高氯酸滴定液的消耗体积（ml）；V：空白溶液消耗高氯酸滴定液的体积(ml)；W：基准邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；T：每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾20.42mg。

高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L1.1 配制：量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。

滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。

冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。

量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。

取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。

以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。

滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。

冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。

高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×w1-2.8w1---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。

1.2 标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。

加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。

临用前标定。

标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V0---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=204.22]。

1.3 修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。

高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）； 0.0011----高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。