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配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
一般室温标定就可以。
如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。
如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度即可！滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度）标定时20-25℃为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
有限公司标准操作规程（SOP ）目 的：建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程。
适用范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制标定复标。
责 任 者：配制、标定和复标者。
内 容：1．名称：高氯酸滴定液（0.1mol/L ）分子式与分子量：HCIO 4=100.462.标准依据：《中国药典》2010年版二部。
3.所用试剂和试液：3.1冰醋酸A ·R3.2高氯酸A ·R3.3醋酐A ·R3.4邻苯二甲酸氢钾 基准试剂3.5结晶紫指示液4.所用设备和仪器：4.1 GZX-9140MBE 电热鼓风干燥箱 编号：ZL-114.2 ALC-210.4电子分析天平 编号：ZL-484.3锥形瓶(150ml)4.4滴定管(棕色酸式滴定管10ml)4.5量筒(50ml 、25ml)4.6 吸管(10ml 、20ml)5．操作方法：文件名称：高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程5.1 配制：5.1.1取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(费休氏法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
5.2 标定：5.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
5.2.2反应式：445.2.3计算：式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）20.42为每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数6．贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO）=L4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
v1.0 可编辑可修改标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。
修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。
范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定内容：1 操作程序1.1 误差要求a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 烧杯（100ml ），滴定管（10.00ml ），容量瓶（1000ml ）d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24h 。
1.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算： C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中：Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ） V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2 注意事项2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%∼72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%∼72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g ，需加醋酐 23ml 。
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸标准滴定溶液的标定概要目的配制高氯酸标准滴定溶液，并标定其浓度。
检测步骤量取一定量高氯酸，溶解于冰醋酸中，加入少量乙酸酐，以除多余的水分。
准确称取一定量基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP ），使用电位滴定仪以高氯酸标准溶液进行滴定。
根据消耗体积计算标准溶液浓度。
被测量401000()()KHP m P c HClO V V M⨯⨯=-⨯其中：4()c HClO ——高氯酸溶液浓度，mol/L ；M ——KHP的摩尔质量数值，g/mol ，[M(KHC 8H 4O 4)=204.2212]；m ——KHP称取质量，g ； KHP P ——KHP基准试剂的纯度；V——滴定KHP 消耗高氯酸溶液体积，mL ；0V ——空白消耗高氯酸溶液体积，mL ；1000——换算系数。
不确定度来源的识别见因果。
不确定度来源的量化数值及不确定度见。
）标定中的数据和不确定度表：高氯酸（HClO单次标定结果各分量不确定度的影响见。
图：建立因果关系图：各不确定度来源分量的影响高氯酸标准滴定溶液的标定详细讨论1介绍高氯酸（HClO4）溶液浓度由基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定。
已知高氯酸溶液浓度在0.1mol/L左右。
滴定的终点由自动滴定装置判断，在该装置中装有测定溶液mV并判断曲线形状的mV电极。
滴定标准物KHP的有效成分，即与其分子总数有关的自由质子的数目，使标定的高氯酸溶液的浓度可溯源至SI国际单位制。
2技术规定2.1高氯酸标准溶液的配制：量取8.7mL高氯酸，搅拌下溶于500mL冰醋酸中，滴加20mL乙酸酐，混匀后用冰醋酸稀释定容至1000mL。
其准确浓度由滴定基准KHP计算得到。
因此，此步骤的不确定度不被考虑。
2.2基准试剂的准备：按照GB/T601-2002的规定于105℃~110℃烘干KHP至恒重，认为此时烘干完全，不含有水分。
准确称取0.3 gKHP（精确至0.1mg），不确定度以天平的实际使用情况为准。
