微波消解-原子荧光法测定尿砷的消化条件分析

原子荧光法测定砷1. 简介原子荧光法是一种常用的分析方法，用于测定各种元素的含量。

本文将重点介绍原子荧光法在砷元素测定中的应用。

2. 砷元素的危害砷是一种有毒元素，它可以通过水、土壤和空气等途径进入人体。

长期摄入过量的砷会对人体健康产生严重影响，包括致癌、神经系统损害和心血管疾病等。

因此，准确测定环境中和食品中的砷含量对于保护人体健康具有重要意义。

3. 原子荧光法测定原理原子荧光法是一种基于原子发射光谱的分析方法。

它利用样品中的砷原子吸收辐射源的能量，然后再以特定波长发射出来。

通过测量发射光的强度，可以确定砷元素的含量。

原子荧光法有两种常用的测定方式：原子荧光光谱法（AA法）和原子荧光光谱法（AFS法）。

在砷元素测定中，常用的是AFS法。

4. 原子荧光法测定砷的步骤4.1 样品的制备样品的制备是原子荧光法测定砷的第一步。

首先，需要将样品溶解或研磨成适当的形式，以便于后续处理和测定。

4.2 原子化原子化是将样品中的砷原子转化为气态的过程。

常用的原子化方法有火焰原子化和电感耦合等离子体原子化。

4.3 原子荧光信号的测量在原子化后，砷原子会发射出特定波长的荧光信号。

测量这些荧光信号的强度可以确定砷元素的含量。

5. 原子荧光法测定砷的优势5.1 灵敏度高原子荧光法可以达到很高的灵敏度，可以检测到极低浓度的砷。

5.2 选择性好原子荧光法可以通过选择特定的波长进行测定，从而提高测定的选择性。

5.3 快速分析速度原子荧光法的分析速度较快，可以在短时间内完成大量样品的测定。

5.4 不需要复杂的样品前处理与其他方法相比，原子荧光法对样品的前处理要求较低，可以减少实验的复杂性和时间成本。

6. 原子荧光法测定砷的应用6.1 环境监测原子荧光法广泛应用于环境监测领域，用于测定水、土壤和大气中的砷含量。

通过监测环境中的砷污染情况，可以及时采取措施保护生态环境。

6.2 食品安全检测砷是一种常见的食品污染物，常见于水产品、谷物和蔬菜等食品中。

原子荧光法测定城市污水中的砷的方法探析本文采用原子荧光法测定污水中砷元素，经微波消解后，用原子荧光法测定水体中砷元素含量，该方法具有稳定性好、检出限低、准确度及精密度较高等优点。

标签：原子荧光法；微波消解；砷元素一、前言在工业上，砷可用于杀虫剂、杀菌剂、干燥剂、脱色剂等，在工业生产过程中排放大量的含砷废水，会引起水体污染，砷在水体中的形态有H3AsO3、H3AsO4、H2AsO3-、H3AsO4、AsO43-等，不同的形态，其毒性也不同，砷中毒，会引起细胞代谢障碍、甚至细胞死亡，砷还是一种致癌物质，我国已将砷及其化合物列入“水中优先控制污染物黑名单”。

因此，对砷元素的检测要求较高，本文采用微波消解-原子荧光法测定污水中的砷，具有稳定性好、检出限低、准确度及精密度较高等优点。

二、实验部分（一）实验仪器与药剂主要仪器：MARS5微波消解仪、AFS-9130顺序注射双道原子荧光光度计；主要药剂：100μg/L砷标准液（国家标准物质中心）、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、双氧水、10%硫脲-抗坏血酸（1∶1配置）、去离子水等。

（二）仪器工作条件微波消解程序如表1所示，原子荧光光度计设定条件如表2所示。

（三）实验方法（1）标准液测定。

分别量取0、1、2、4、6、8、10mL标准溶液于100mL 容量瓶，加入去离子水定容，分别稀释成浓度为0、1、2、4、6、8、10μg/L的标准液，然后依次加入5mL的浓盐酸、10ml的10%硫脲-抗坏血酸，混匀后，按照表2中原子荧光光度计设定的工作条件进行设定分析，绘制标准液的工作曲线，得出线性方程。

（2）样品测定。

取25mL废水样品置于消解罐中，加入2mL浓硝酸后，放入消解仪内消解，消解程序如表1所示，消解完成后自然冷却至常温常压下，打开消解罐，待酸烟冒尽后，转移至25mL比色管中，加入去离子水定容至25mL 后，依次加入濃盐酸、10%硫脲-抗坏血酸，混匀后，再由原子荧光光度计进行测定（测定方法与标准液一致）。

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定李自强;翟明霞;刘雪慧【期刊名称】《中国职业医学》【年(卷),期】2008(35)1【摘要】目的建立一种试剂用量少,消解简便且能用原子荧光法同时测定尿中砷、汞方法。

方法用微量碘实验室常备微机消解仪消解尿样,以原子荧光法测定。

结果砷回收率为94.60%-101.24%,相对标准偏差为1.78%-4.09%,汞回收率为97.00%-104.12%,相对标准偏差为1.27%-4.19%。

检出限砷为0.12μg/L、汞为0.04μg/L。

砷在0-100μg/L、汞在0-40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。

结论此法实现了尿中砷、汞同时用同一消解液消解后的原子荧光法测定,方法灵敏度高,简便快速,结果准确可靠。

【总页数】2页(P53-54)【关键词】尿砷;尿汞;微机消解;原子荧光法【作者】李自强;翟明霞;刘雪慧【作者单位】济南市疾病预防控制中心卫生检测检验科【正文语种】中文【中图分类】R135.1;R115【相关文献】1.电热消解仪消解—原子荧光法测定土壤中砷和汞的研究 [J], 李霞;张琪2.研讨微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞研讨微波消解!氢化物发生!原子荧光光谱法测定莲藕中的汞 [J], 王魁;马洪军;3.原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较[J], 梁冬丽4.原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较[J], 梁冬丽5.微波消解—原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量 [J], 袁伯华;鲁雁飞;李春玲;李晓华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法徐新风【摘要】本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。

目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。

结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。

本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。

【期刊名称】《新疆农垦科技》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】2页(P72-73)【关键词】微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷【作者】徐新风【作者单位】石河子质量与计量检测所,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O562.1砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素，我国各类食品标准中对砷的含量都进行了严格的规定，砷对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。

进入人体后,可使人出现一些胃肠、神经及循环衰竭等中毒症状。

早在1972年世界粮农组织和世界卫生组织国际共同规定了世界性食品污染调查中，已将砷列为首批污染物之一，世界卫生组织癌症研究所也将砷及其化合物列为致癌物质，因此食品中砷污染的测定具有重要意义。

测定砷的方法很多，包括比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法和原子发射光谱法等，其中氢化物发生-原子荧光分析技术是20世纪80年代以来发展较快的一种新的痕量分析技术，它是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，以其灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点，近年来被广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的分析测定中。

本文应用了微波消解-氢化物发生原子荧光测定法测定食品中的砷[1]。

微波消解原子荧光法测定植物油中的砷郭志明，，李月英摘要: 目的探讨微波消解原子荧光法在植物油中砷的测定方法。

方法对微波消解原子荧光法测定植物油中的方法进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。

结果方法的检测限为0.1μg/L,在0.0025-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%---105%之间，相对标准偏差1.05%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于植物油中砷的测定。

关键词：微波消解；原子荧光法；植物油；砷植物油由于含有大量的有机物，要把其完全消化成无机物比较困难，因此，国标[1] 中砷的测定，消化方法只有干灰化法，消化时间长，不利于大批样品的测定。

本文尝试用微波消化植物油，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1.材料与方法1.1.原理：油样经过预处理,在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较，定量。

1.2.试剂：硫酸：分析纯（ρ20＝1.19 g/ml）；1+9硫酸；硝酸：优级纯（ρ20＝1.42 g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。

硼氰化钾溶液（10 g/L）：称取2.5 g硼氰化钾并使其溶于250 ml 5 g/L的氢氧化钾溶液中；砷标准储备液（0.10 mg/ml）；由中国标准物质研究中心提供。

砷标准使用液〔1 ug/ml〕：吸取砷标准储备溶液1.00 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容，临用前现配。

1.3.仪器AFS2201型双道原子荧光光谱仪，砷特制空心阴极灯（北京海光公司）。

【实验研究】微波消解2氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞徐燕(河南省安阳市疾病预防控制中心,河南安阳　455000)中图分类号:R155151 文献标识码:B 文章编号:1672-9153(2008)01-0047-02作者简介:徐燕(1969～),女,主管技师,研究方向:卫生理化检验工作。

摘要:[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法。

[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞。

[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为012242μg/L 和010691μg/L ;回收率分别为砷9117%～10417%,汞9313%～10415%;RS D 分别为砷213%～417%,汞219%～414%。

[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。

关键词:微波消解;氢化物发生原子荧光法;食品;砷和汞Determination of Arsenic and Mercury in Food by Microw ave Digest 2H ydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try/X U Yan 1(A ny ang Center f or Disease Cont rol and Prevention ,A ny ang ,455000,He ’nan ,China )Abstract :[Objective]To explore the best measurement method to determine Arsenic and Mercury in food 1[Methods]Arsenic and Mercury in food were determined by Microwave Digest 2Hydride G eneration Atom Fluorescence Spectrome 2try 1[R esults]In the best condition ,the limit of detection Arsenic and Mercury was 012242μg/L and 010691μg/L ;the recovery rates of Arsenic and Mercury were 9117%210417%and 9313%210415%;the coefficient of variation for sample detection Arsenic and Mercury were 213%2417%and 219%2414%1[Conclusion]The method is simple ,rapid ,sensitive and of accurate results 1K ey w ords :Microwave digest ;Hydride generation atom fluorescence spectrometry ;Food ;Arsenic and Mercury 常见的砷化物有三氧化二砷、砷酸盐和亚砷酸盐等,常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞),硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。

微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的
砷
# 原理
微波消解-氢化发生-原子荧光光谱是一种测定涂料中元素的有效的分析方法，其基本原理是将样品中的砷以氢化物的形式发生，然后用原子荧光光谱(AES)法测定发生后的砷，以实现涂料中的砷的测定。

微波消解是一种将物质快速消耗的方法，首先将样品加入乙醇中，然后将乙醇添加到微波消解器中，经过一定时间的煮沸，有机物被分解成若干组分，这一步将达到涂料消耗的初步效果，为氢化过程做好准备。

接下来由氢化发生步骤。

通过将受检样品中砷与硫氢化钠进行反应，将上一步消解出来的有机物中的砷捕获在硫酸盐气溶胶中，形成氢化砷，形成氢气溶液，这一步能够有效地固定检测的砷，以便后续原子荧光光谱测试。

最后，原子荧光光谱法测定获取的氢气溶液中的砷含量。

原子荧光光谱法将原子荧光光谱仪与原子发射法相结合，用光分析样品中的各种元素。

在该分析方法中，将砷的氢气溶液导入原子荧光光谱仪，然后用激发源将溶液中的元素激发，被激发出的元素分子会发射出特定波长的光谱，从而得到砷实际含量。

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素杨志羡【摘要】An atomic fluorescence spectrometry for determining arsenic content in urine was set up. Nitric acid–perchloric acid (4∶1) was used to digest the urine sample, and the sample solution was reducted by adding 5% thiourea–ascorbic acid solution, the digested samplewas determinedby atomic fluorescence spectrometer. The fluorescence enhencity was linear with the concentration of arsenic, the linear equationwasIf=178.351c+3.131 with the corelatopn coefficient of 0.999 8. The detectio n limit of arsenic was 0.024 3μg/L, the relative standard deviationof determination results were 3.0%–4.1%(n=9), and the recoveries were 100%–104%. This method has the advantage of simple pretreatment method for sample, and it was suitable for determining large batch of urine samples.%建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。