尿中砷的原子荧光光度法1原理

原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究原子荧光光度法测定废水中砷和硒的探究摘要：本文通过对废水中砷和硒的测定，采用原子荧光光度法进行分析。

首先，对原子荧光光度法的原理进行了介绍，详细描述了其测量过程。

接着，分别探究了砷和硒在废水中的浓度范围、最佳工作条件和相关因素对测量结果的影响。

最后，通过对真实废水样品的测定，验证了该方法的可靠性和准确性。

关键词：原子荧光光度法；废水；砷；硒；测定一、引言废水中的重金属和有害物质对环境和人类健康具有严重的危害性。

其中，砷和硒是两种常见的有毒重金属。

因此，准确测定废水中的砷和硒的浓度对于环境保护和健康评估至关重要。

原子荧光光度法作为一种常用的分析方法，具有灵敏度高、选添比宽等优势，可以用于废水中砷和硒的测定。

二、方法和仪器原子荧光光度法是一种基于原子化现象的分析方法。

其原理是将废水样品中的砷和硒原子化，使其处于激发的状态，然后通过特定波长的激光照射样品，使得原子发生荧光。

测量荧光信号的强度与砷和硒的浓度成正比。

本实验所用的仪器主要包括原子荧光光度仪、取样瓶和分析管等。

在实验过程中，需要严格控制实验条件，如激光功率、采样量和分析管的状况等。

三、实验步骤1. 样品准备：收集需要测定的废水样品，并进行预处理，如过滤、稀释等。

2. 仪器设置：根据实验需要，设置原子荧光光度仪的参数，包括激光功率、波长和扫描范围。

3. 校正曲线绘制：根据已知浓度的标准溶液，分别进行测定，获得荧光信号的强度值。

然后，根据强度和浓度的关系，绘制校正曲线。

4. 测定样品：将经过预处理的废水样品置于分析管中，通过原子荧光光度仪进行测量。

根据校正曲线，计算得到砷和硒的浓度。

5. 结果分析：对测定结果进行统计和分析，评估废水中砷和硒的污染情况。

四、结果与讨论本实验通过测定不同浓度的标准溶液，绘制了砷和硒的校正曲线。

根据测定结果显示，原子荧光光度法对砷和硒有较好的灵敏度，可以测定低至ppb级别的浓度。

进一步探究了测量条件对测定结果的影响。

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。

3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。

2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。

综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。

尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法目的建立一种快速去除尿中砷检测时硝酸和亚硝酸干扰的原子荧光分光光度计方法。

方法采用高压消解罐对样品进行消解，加尿素去除消解液中的亚硝酸，加氢氧化钠中和消解液中和过量的硝酸，加混合预还原剂（半胱氨酸-硫脲）和盐酸，以硼氢化钾为还原剂，测定尿中砷。

结果在选定的操作条件下，砷的最低检出限为0.034μg/L，回收率＞95%，相对标准偏差＜2%。

结论用该法测定尿中的砷操作简单，灵敏度高，检出限低，结果令人满意。

标签：高压消解；原子荧光；尿；砷Determination of arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestionZHANG?WeilaiCenters for Disease Control and Prevention of Hongqiao District of Tianjin City, Tianjin 300132,China[Abstract] Objective To develop a method to determine trace arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestion. Methods The samples were treated by pressure digestion，urea was used to dislodge nitrous acid, sodium hydroxide was used to neutralize excess nitric acid. The mixture of cysteine and thiourea were used fits reducing agent. Potassium borohydride was used reducing agent. Detect the arsenic in urines. Results In the operating conditions of choice, the detection limit of the method was 0.034μg/L，the recovery rate was greater than??95%,the relative standard deviation was less than 2%. Conclusion The method is rapid，accurate and reliable，which can meet the requirements for determination of arsenic in urines.[Key words] High pressure digestion;HG-AFS;Urine;Arsenic砷及其化合物为致癌物质，人体摄入的砷主要从尿排出，可以通过尿砷浓度的测定推测被检者近期砷摄入的情况。

尿中砷的原子荧光光度法1原理尿中砷的原子荧光光度法1 原理尿样经微波消解后，在酸性条件下，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原生成砷化氢，在193.7nm下用原子荧光光度法测定。

2 仪器2.1 塑料瓶，50mL。

2.3 容量瓶，25mL。

2.4 具塞比色管，25mL。

2.5 分析天平，感量：0.1mg。

2.6 微波消解仪，配10mL消解罐，电热消解赶酸装置。

2.7 原子荧光光度计，砷空心阴极灯。

3 试剂3.1 盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。

3.2 硝酸（ρ20=1.42g/mL），优级纯。

3.3 氢氧化钠（NaOH），分析纯。

3.4 硼氢化钾（KBH4），优级纯。

3.5 硫脲（CH4N2S），分析纯。

3.6 抗坏血酸（C6H8O6），分析纯。

3.7 盐酸溶液，5%（v/v）。

3.8 氢氧化钠溶液（5g/L）。

3.9 硼氢化钾溶液（30g/L）：称取3g硼氢化钠，溶解于氢氧化钠溶液中，加至100mL。

3.10 硫脲-抗坏血酸混合液（50g/L）：称取5g硫脲加约80mL 纯水，加热溶解，待冷却后加入5g抗坏血酸，稀释至100mL，存储在棕色瓶中，可保存1个月。

3.11 砷标准贮备溶液：砷单元素标准溶液。

3.12 砷标准应用溶液［ρ(As)=100μg/L］：用盐酸溶液将砷单元素标准溶液稀释成100μg/L 砷标准应用溶液。

4 样品的采集、运输和保存按《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。

尿液按1%（v/v）的比例加入盐酸后保存。

在4℃条件下样品有效期为14d。

5 分析步骤5.1 仪器操作参考条件波长：193.7 nm原子化器温度：200℃原子化器高度：8 mm载气流量：300 mL/min屏蔽气流量：900 mL/min进样体积：1mL延迟时间：0.5s读数时间：13s5.2 标准曲线的配制和测定取6支25mL容量瓶，各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL 硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至刻度，配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液，室温反应30min后，参照仪器操作参考条件测定，以标准系列溶液的荧光强度值与相应的砷浓度（μg/L）计算线性回归方程。

WST474—2015尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法简介目录•1拼音•2英文参考•3前言•41 范围•52 原理•63 仪器•74 试剂•85 溶液配制•96 尿样的采集、运输和保存•107 分析步骤o10.17.1 样品处理o10.27.2 标准曲线的制备o10.37.3 样品测定•118 计算•129 说明•13附录A（资料性附录）仪器操作条件1拼音WS/T 474—2015 niào zhōng shēn de cè dìng qīng huà wù fā shēng yuán zǐ yíng guāng fǎ2英文参考Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometryICS 11.020C 61中华人民共和国卫生行业标准WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》（Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2015年05月07日发布，自2015年11月01日起实施。

3前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准起草单位：中国医科大学公共卫生学院、中国疾病预防控制中心地方病控制中心地氟病防治研究所、内蒙古自治区地方病防治研究中心。

本标准主要起草人：孙贵范、姜泓、刘霁新、李冰、高彦辉、夏雅娟、纪晓红、王伟。

尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法41 范围本标准规定了地方性砷中毒病区人尿中砷含量的氢化物发生原子荧光测定方法。

本标准适用于地方性砷中毒病区划分和防治效果判定。

52 原理尿样用混合酸消化，以破坏有机物。

尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA））的液相色谱-原子荧光法。

本标准适用于尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA））的测定。

2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理尿样按一定比例稀释后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾（KBH4）反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪进行测定，保留时间定性，以峰高或者峰面积绘制标准曲线法定量。

4 仪器4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。

4.2 液相色谱—原子荧光光谱联用仪。

4.3 pH计（精度0.01）。

4.4电子天平（感量0.1 mg）。

4.5超声波清洗器。

4.6 离心机，转速≥8000 r/min。

4.7纯水制备仪。

5 试剂5.1实验用水及试剂要求：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，纯水为GB/T 6682规定的一级水。

5.2盐酸（HCl，ρ=1.19 g/mL）。

5.3氢氧化钾（KOH）。

5.4硼氢化钾（KBH4）。

5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。

5.6甲酸（HCOOH，99 %）。

5.7 标准物质：亚砷酸根（AsO33-），砷酸根（AsO43-），一甲基砷（CH4AsO3-），二甲基砷（C2H6AsO2-）均为有证标准物质。

6 试剂配制6.1 载流，盐酸溶液（7+93）量取70 mL盐酸，用纯水稀释至1000 mL。

6.2还原剂（20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L氢氧化钾溶液）称取3.5 g氢氧化钾溶解于900 mL纯水中混匀，加入20 g硼氢化钾，用纯水稀释至1000 mL，混匀。