尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法
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尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法目的建立一种快速去除尿中砷检测时硝酸和亚硝酸干扰的原子荧光分光光度计方法。
方法采用高压消解罐对样品进行消解,加尿素去除消解液中的亚硝酸,加氢氧化钠中和消解液中和过量的硝酸,加混合预还原剂(半胱氨酸-硫脲)和盐酸,以硼氢化钾为还原剂,测定尿中砷。
结果在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.034μg/L,回收率>95%,相对标准偏差<2%。
结论用该法测定尿中的砷操作简单,灵敏度高,检出限低,结果令人满意。
标签:高压消解;原子荧光;尿;砷Determination of arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestionZHANG?WeilaiCenters for Disease Control and Prevention of Hongqiao District of Tianjin City, Tianjin 300132,China[Abstract] Objective To develop a method to determine trace arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestion. Methods The samples were treated by pressure digestion,urea was used to dislodge nitrous acid, sodium hydroxide was used to neutralize excess nitric acid. The mixture of cysteine and thiourea were used fits reducing agent. Potassium borohydride was used reducing agent. Detect the arsenic in urines. Results In the operating conditions of choice, the detection limit of the method was 0.034μg/L,the recovery rate was greater than??95%,the relative standard deviation was less than 2%. Conclusion The method is rapid,accurate and reliable,which can meet the requirements for determination of arsenic in urines.[Key words] High pressure digestion;HG-AFS;Urine;Arsenic砷及其化合物为致癌物质,人体摄入的砷主要从尿排出,可以通过尿砷浓度的测定推测被检者近期砷摄入的情况。
尿中砷的原子荧光光度法1原理尿中砷的原子荧光光度法1 原理尿样经微波消解后,在酸性条件下,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原生成砷化氢,在193.7nm下用原子荧光光度法测定。
2 仪器2.1 塑料瓶,50mL。
2.3 容量瓶,25mL。
2.4 具塞比色管,25mL。
2.5 分析天平,感量:0.1mg。
2.6 微波消解仪,配10mL消解罐,电热消解赶酸装置。
2.7 原子荧光光度计,砷空心阴极灯。
3 试剂3.1 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。
3.2 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。
3.3 氢氧化钠(NaOH),分析纯。
3.4 硼氢化钾(KBH4),优级纯。
3.5 硫脲(CH4N2S),分析纯。
3.6 抗坏血酸(C6H8O6),分析纯。
3.7 盐酸溶液,5%(v/v)。
3.8 氢氧化钠溶液(5g/L)。
3.9 硼氢化钾溶液(30g/L):称取3g硼氢化钠,溶解于氢氧化钠溶液中,加至100mL。
3.10 硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L):称取5g硫脲加约80mL 纯水,加热溶解,待冷却后加入5g抗坏血酸,稀释至100mL,存储在棕色瓶中,可保存1个月。
3.11 砷标准贮备溶液:砷单元素标准溶液。
3.12 砷标准应用溶液[ρ(As)=100μg/L]:用盐酸溶液将砷单元素标准溶液稀释成100μg/L 砷标准应用溶液。
4 样品的采集、运输和保存按《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。
尿液按1%(v/v)的比例加入盐酸后保存。
在4℃条件下样品有效期为14d。
5 分析步骤5.1 仪器操作参考条件波长:193.7 nm原子化器温度:200℃原子化器高度:8 mm载气流量:300 mL/min屏蔽气流量:900 mL/min进样体积:1mL延迟时间:0.5s读数时间:13s5.2 标准曲线的配制和测定取6支25mL容量瓶,各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL 硫脲-抗坏血酸混合液,用盐酸溶液定容至刻度,配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液,室温反应30min后,参照仪器操作参考条件测定,以标准系列溶液的荧光强度值与相应的砷浓度(μg/L)计算线性回归方程。
环境监测方法作业指导书尿中神的测定1目的规范尿中碑的测定实验操作程序,正确进行实验,保证检测工作顺利进行,保护实验人员安全,明确实验内容确保实验规范化。
2适用范围本方法指导书规定了原子荧光法测定尿中神的方法,适用于环境监测检测有限公司尿中碑的测定的实验工作。
3职责3.1、尿中碑的测定的实验人员按照本规程进行实验工作,做好实验记录登记。
3.2、尿中碑的测定由技术负责人负责监督实验操作是否符合规程,对实验测定工作进行有效监督。
4原理尿样用混合酸消化,以破坏有机物。
在氢化物发生器中,尿样中的碑化物被硼氢化钾在酸性溶液(盐酸)中产生的新生态氢还原成气态的神化氢,以氧气作载气,将碑化氢从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化,以碑空心阴极灯作激发光源,使碑原子发出荧光,荧光强度与神含量在一定范围内成正比,据此可测定尿中神含量。
5分析方法5. 1分析操作:按照 WS/T 474-2015 进行。
5.2环境条件:室温下工作,工作温度范围:10〜25°C,装有空调;可靠的排废气管道。
5.3尿样的采集、运输和保存:用聚乙烯塑料瓶收集尿液,混匀后,尽快测定相对密度。
取25niL尿液,放入50mL聚乙烯塑料瓶中,可在室温下(或放于4°C冰盒中保存)尽快运输,于T8°C下保存。
分析前需将尿样复融后彻底摇匀。
5.4仪器5.4. 1原子荧光光度计5.4.2碑空心阴极灯5.4.3 电热板,1000W5.4.4分析天平:感量0. Olg和O.OOOlg5.4.5尿比重计5.4.6锥形烧瓶,lOOmL5.4.7 容量瓶,10mL、25mL> lOOOmL5.4.8具塞刻度试管,20mL5.4.9聚乙烯塑料瓶,50mL、500mL5. 5主要试剂注:除另外说明外,在分析中使用试剂均为优级纯,实验用纯水符合GB/T 6682 中二级水规格。
5. 5. 1三氧化二神(As203, M=197.84),为剧毒试剂5.5.2 硝酸(HN03), P 20=1. 42g/mL5. 5. 3 硫酸(H2S04) , P 20=1. 84g/mL5. 5.4 高氯酸(HC104), P 20=1. 75g/mL5. 5.5 盐酸(HC1), P 20=1. 19g/mL5. 5. 6 氢氧化钾(KOH, M=56. 1)5. 5.7 硼氢化钾(KBH4, M=53.9)5. 5. 8 氢氧化钠(NaOH, M=40. 0)5. 5.9 硫腿(CH4N2S, M=76. 12)5. 5. 10 抗坏血酸(C6H806, M二 176. 13)5. 6溶液配制5.6.1混合酸:分别取硝酸、硫酸和高氯酸按3: 1: 1体积混合。
尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的液相色谱-原子荧光法。
本标准适用于尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的测定。
2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理尿样按一定比例稀释后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾(KBH4)反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定,保留时间定性,以峰高或者峰面积绘制标准曲线法定量。
4 仪器4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用纯水冲洗干净。
4.2 液相色谱—原子荧光光谱联用仪。
4.3 pH计(精度0.01)。
4.4电子天平(感量0.1 mg)。
4.5超声波清洗器。
4.6 离心机,转速≥8000 r/min。
4.7纯水制备仪。
5 试剂5.1实验用水及试剂要求:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,纯水为GB/T 6682规定的一级水。
5.2盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)。
5.3氢氧化钾(KOH)。
5.4硼氢化钾(KBH4)。
5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。
5.6甲酸(HCOOH,99 %)。
5.7 标准物质:亚砷酸根(AsO33-),砷酸根(AsO43-),一甲基砷(CH4AsO3-),二甲基砷(C2H6AsO2-)均为有证标准物质。
6 试剂配制6.1 载流,盐酸溶液(7+93)量取70 mL盐酸,用纯水稀释至1000 mL。
6.2还原剂(20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L氢氧化钾溶液)称取3.5 g氢氧化钾溶解于900 mL纯水中混匀,加入20 g硼氢化钾,用纯水稀释至1000 mL,混匀。
尿砷检测标准
尿砷检测标准是一种用于检测人体内砷含量的方法。
砷是一种有毒物质,长期接触会对人体健康产生危害。
因此,尿砷检测标准对于评估人体内砷含量,预防和治疗砷中毒具有重要的意义。
尿砷检测标准通常包括以下几个方面的内容:
1. 样品采集要求:尿样的采集通常需要在清晨进行,以避免饮食和日常活动对砷含量的影响。
同时,采集的尿样应该被妥善保存,以防止细菌污染和化学污染。
2. 检测方法:尿砷检测方法通常包括原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法等。
这些方法都可以用来测定尿样中的砷含量,每种方法都有其独特的原理和操作流程。
3. 参考值:尿砷检测标准的参考值通常是根据大量健康人群的检测数据得出的。
一般来说,正常人的尿砷含量较低,而长期接触砷的人的尿砷含量可能会升高。
4. 结果解释:根据尿砷检测结果,可以评估人体内砷含量是否超标,以及可能的健康影响。
如果尿砷含量高于参考值,可能意味着存在砷中毒的风险,需要进一步评估和治疗。
5. 注意事项:在进行尿砷检测时,需要注意一些事项,如避免接触含砷的物质、保持良好的生活习惯和饮食习惯等。
同时,对于特殊人群(如孕妇、儿童、老年人等)需要更加谨慎地评估其尿砷含量。
总之,尿砷检测标准是一种重要的健康评估方法,可以用于预防
和治疗砷中毒。
在实施尿砷检测时,需要注意样品采集、检测方法、参考值、结果解释和注意事项等方面的内容,以确保检测结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素杨志羡【摘要】An atomic fluorescence spectrometry for determining arsenic content in urine was set up. Nitric acid–perchloric acid (4∶1) was used to digest the urine sample, and the sample solution was reducted by adding 5% thiourea–ascorbic acid solution, the digested samplewas determinedby atomic fluorescence spectrometer. The fluorescence enhencity was linear with the concentration of arsenic, the linear equationwasIf=178.351c+3.131 with the corelatopn coefficient of 0.999 8. The detectio n limit of arsenic was 0.024 3μg/L, the relative standard deviationof determination results were 3.0%–4.1%(n=9), and the recoveries were 100%–104%. This method has the advantage of simple pretreatment method for sample, and it was suitable for determining large batch of urine samples.%建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。
2019年3月技术方法DOI :10.19347/ki.2096-1413.201908053基金项目:2015年西安市重点学科优势专科建设项目(No.2015029;No.2015030);陕西省重点研发计划项目(No.2017SF -253)。
作者简介:王玺凯(1983-),男,汉族,陕西西安人,主管检验师,硕士。
研究方向:重金属检测。
*通讯作者:杜永锋,E -mail :182181883@.砷是WHO 关注的十大化学品之一,砷及其化合物毒性较大,可经消化道、呼吸道及皮肤吸收,近年来砷矿冶炼、口服含砷药物及误吸入等原因所引起的砷中毒事件屡有发生,血、尿、脑脊液中砷浓度检测为急慢性砷中毒诊断及鉴别提供可靠依据[1-3]。
目前脑脊液砷测定鲜有报道,而血尿砷测定的常采用示波极谱法、原子荧光法(AFS )和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等[4-5];也有报道使用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS )和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS )等技术测定血尿中不同价态砷浓度[6-7]。
这些方法要么操作过程繁琐、样品用量大、灵敏度低,要么仪器昂贵、技术要求复杂,不适合快速检测。
本研究采用微波消解结合碱溶液中和手段处理生物材料后使用AFS 测定砷浓度,该方法取样量少、操作简便、耗时短、灵敏度和准确度高,并且可同时测定血砷、脑脊液砷浓度,对于监测砷剂治疗患者砷元素在体内血脑分布情况、明确治疗方案有重要意义。
1材料与方法1.1仪器AFS-8220型双通道原子荧光光度计(厂家:北京吉天仪器有限公司);砷元素空心阴极灯(厂家:北京有色金属研究总院);Wx-6000型微波消解仪(厂家:上海屹尧仪器科技发展有限公司)。
1.2试剂①硝酸,优级纯;30%过氧化氢,分析纯;盐酸,分析纯;硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸为分析纯,砷单元素标准物质(编号:GBW08611),实验过程所用玻璃器皿均应用HNO 3(1∶9)浸泡后用去离子水清洗后待用。
原子荧光光度法测定水中砷方法的应用【摘要】根据GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。
经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%~99%之间。
砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。
从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。
【关键词】原子荧光光度法水砷方法应用<b>1 引言</b>原子荧光法测砷作为A类检测方法,在行业内得到了广泛的应用。
我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前,对此检测方法进行了分析方法的适用性检验,以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性,验证该方法的实际适用性。
<b>2 仪器</b>北京吉天AFS-9330双道原子荧光光度计。
<b>3 试剂</b>试剂用水为纯化水。
硝酸:优级纯。
盐酸:优级纯。
硼氢化钠(钾):含量≥94% 。
硫脲:分析纯。
抗坏血酸:分析纯。
砷标准溶液是:100.0 mg / L (GBWE080117,11084)。
<b>4 检测方法的验证</b>4.1 线性分析范围评价4.1.1 砷标准使用溶液的配置砷标准储备溶液(1.0mg/L):准确吸取1.00 mL砷标准溶液(100.0 mg/L)至100 mL容量瓶,用2%硝酸定容。
砷标准使用溶液(10.0 μg/L):准确吸取1.00 m L砷标准储备溶液(1.0mg/L)至100 mL容量瓶,再加 1.0g 抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 mL 浓HCl,用纯水定容。
4.1.2 标准曲线绘制选择砷元素的分析方法,将10.0μg/L标准使用溶液按浓度从低到高分别进行自动稀释,测量各浓度下的荧光值。