尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法
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高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷
2 结果与讨论 211 线性范围 每天以去离子水逐级稀释 As ( Ⅲ) 、As ( V) 、 DMA 的混合储备液 ,得 30 ,50 ,100 ,200 ,500 ,1 000 ng/ ml 的 标准系列 ,每浓度测定 3 次 。测试结果计 算 得 As ( Ⅲ) 、As (V) 、DMA 的标准曲线分别为 :As ( Ⅲ) 回归方程 : y = 7152 + 01296x , r = 01998 5 ;DMA 回归方程 : y = - 4150 + 01798x , r = 01999 9 ;As(V) 回归方程 :y = 13175 + 01288x , r = 01999 5 。 说明各形态的砷浓度在 30～1 000 ng/ ml 范围内线性良好 。 212 尿样标准曲线与水样标准曲线的对比 精密配制含砷 0 ,25 ,50 ,100 ,200 ,500 ng/ ml 的加标尿样 ,分别做 As ( Ⅲ) 和 DMA 的标准曲线 。得 :AS( Ⅲ) : y = 7132 + 01497x :DMA :y = 10196 + 01741x 。采用 t 检验分别检验这 2 条曲线与水加 As 标准曲线的 b 、a 值 ,得 As ( Ⅲ) : tb = - 01655 9 ta = 01035 1 ; DMA :tb = - 01273 8 ta = 11647 2
许 辉1 ,李冬梅2 ,谈春洁2 ,王洪玮1 ,郭新彪1 ,崔蓉1
砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和 As2O3 对人 体的急性毒性作用早已广为人知 。长期饮用含砷的水或吸入 含砷 化 物 的 气 体 可 引 起 慢 性 中 毒〔1〕。国 际 癌 症 研 究 机 构 ( IARC) 已将砷归类为人类致癌物 。砷化物通过皮肤和呼吸 道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA) 和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出 。进入 人体的砷一般有 10 %～30 %直接以无机砷形式排出〔包括 3 价砷 (As Ⅲ) 和 5 价砷 (AsV) 〕,而有机砷主要以二甲基胂酸形 式排出 ,占 60 %～80 % ,另外 10 %～20 %以单甲基胂酸形式 排出 ,但由于量很少 ,往往检测不到〔2〕。因此测定尿中各种形 态砷的浓度成为研究砷暴露的主要指标 。本课题旨在联用 HPL C 与 HG - AFS ,测定不同形态的砷 。由于国内现有的 HG - AFS 多为断续流动系统 ,无法与 HPL C 联机 ,因此本研 究采用 HPL C 分离和分次接样 、用 HG - AFS 测定 As( Ⅲ) ,As (V) ,DMA 。 1 材料和方法 111 仪器与试剂 AFS - 230 原子荧光光度计 ,北京海光仪 器公司 ;LC - 10 高效液相色谱仪 ,日本岛津公司 (流动相 : 1 mmol/ L 氢氧化四乙基铵 + 2 mmol/ L 丙二酸 + 2 %甲醇 ,p H 3140 ,以 NaOH 或 1 mol/ L HNO3 调节) 。亚砷酸钠 As ( Ⅲ) , NaAsO2 纯度 9210 % :砷酸氢二钠 As ( V) ,Na2 HAsO4 ·7 H2O ; 二甲基胂酸 DMA , C2 H7AsO2 ; 配成适当 浓 度 的 水 溶 液 。盐 酸 、氢氧化钠 、硼氢化钾 、甲醇 、氢氧化四乙基铵 、丙二酸 、硝酸 等为国产分析纯试剂或以上 ,水为去离子水 。 112 仪器条件 11211 色谱条件 色谱柱 : Inertsil ODS ( 3) C18 色谱柱 , 250 mm ×416 mm , DI KMA 公 司 。预 柱 : C18 , 10 mm ×416 mm , DI KMA 公司 ;柱温 :30 ℃;载流速度 :1 ml/ min。 11212 AFS 条件 光电倍增管负高压 : 300 V ,原子化器温 度 :200 ℃;原子化器高度 :8 mm ;总灯电流 :50 mA ;载气 Ar 流 量 :400 ml/ min ;屏蔽气流量 : 800 ml/ min。载流盐酸浓度 :As ( Ⅲ) 、As ( V ) : 10 % , DMA : 5 % ; KB H4 溶 液 浓 度 : 3 % NaOH 0105 mol/ L 。 113 操作方法 11311 样品前处理 尿样以 3 000 r/ min ,离心 10 min 后取 上清 ,以 <0145μ’ m 滤膜过滤 2 次后分析 。 11312 HPL C 分离各种形态的砷 将过滤后的样品以 25μl 微量注射器加入 HPL C 的进样器中 ,在选定的色谱条件下进 样同时开始记时 。从 2 min 10 s 开始以试管接收洗脱液 ,至 3 min 10 s 结束 ,该管为 As( Ⅲ) ;同时开始接收第 2 管 ,至 4 min 结束 ,此为 DMA ;同时开始接收第 3 管直到 5 min 全部结束 , 这是 As(V) 。因此 ,每个样品共接收 3 管洗脱液 。
许 辉1 ,李冬梅2 ,谈春洁2 ,王洪玮1 ,郭新彪1 ,崔蓉1
砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和 As2O3 对人 体的急性毒性作用早已广为人知 。长期饮用含砷的水或吸入 含砷 化 物 的 气 体 可 引 起 慢 性 中 毒〔1〕。国 际 癌 症 研 究 机 构 ( IARC) 已将砷归类为人类致癌物 。砷化物通过皮肤和呼吸 道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA) 和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出 。进入 人体的砷一般有 10 %～30 %直接以无机砷形式排出〔包括 3 价砷 (As Ⅲ) 和 5 价砷 (AsV) 〕,而有机砷主要以二甲基胂酸形 式排出 ,占 60 %～80 % ,另外 10 %～20 %以单甲基胂酸形式 排出 ,但由于量很少 ,往往检测不到〔2〕。因此测定尿中各种形 态砷的浓度成为研究砷暴露的主要指标 。本课题旨在联用 HPL C 与 HG - AFS ,测定不同形态的砷 。由于国内现有的 HG - AFS 多为断续流动系统 ,无法与 HPL C 联机 ,因此本研 究采用 HPL C 分离和分次接样 、用 HG - AFS 测定 As( Ⅲ) ,As (V) ,DMA 。 1 材料和方法 111 仪器与试剂 AFS - 230 原子荧光光度计 ,北京海光仪 器公司 ;LC - 10 高效液相色谱仪 ,日本岛津公司 (流动相 : 1 mmol/ L 氢氧化四乙基铵 + 2 mmol/ L 丙二酸 + 2 %甲醇 ,p H 3140 ,以 NaOH 或 1 mol/ L HNO3 调节) 。亚砷酸钠 As ( Ⅲ) , NaAsO2 纯度 9210 % :砷酸氢二钠 As ( V) ,Na2 HAsO4 ·7 H2O ; 二甲基胂酸 DMA , C2 H7AsO2 ; 配成适当 浓 度 的 水 溶 液 。盐 酸 、氢氧化钠 、硼氢化钾 、甲醇 、氢氧化四乙基铵 、丙二酸 、硝酸 等为国产分析纯试剂或以上 ,水为去离子水 。 112 仪器条件 11211 色谱条件 色谱柱 : Inertsil ODS ( 3) C18 色谱柱 , 250 mm ×416 mm , DI KMA 公 司 。预 柱 : C18 , 10 mm ×416 mm , DI KMA 公司 ;柱温 :30 ℃;载流速度 :1 ml/ min。 11212 AFS 条件 光电倍增管负高压 : 300 V ,原子化器温 度 :200 ℃;原子化器高度 :8 mm ;总灯电流 :50 mA ;载气 Ar 流 量 :400 ml/ min ;屏蔽气流量 : 800 ml/ min。载流盐酸浓度 :As ( Ⅲ) 、As ( V ) : 10 % , DMA : 5 % ; KB H4 溶 液 浓 度 : 3 % NaOH 0105 mol/ L 。 113 操作方法 11311 样品前处理 尿样以 3 000 r/ min ,离心 10 min 后取 上清 ,以 <0145μ’ m 滤膜过滤 2 次后分析 。 11312 HPL C 分离各种形态的砷 将过滤后的样品以 25μl 微量注射器加入 HPL C 的进样器中 ,在选定的色谱条件下进 样同时开始记时 。从 2 min 10 s 开始以试管接收洗脱液 ,至 3 min 10 s 结束 ,该管为 As( Ⅲ) ;同时开始接收第 2 管 ,至 4 min 结束 ,此为 DMA ;同时开始接收第 3 管直到 5 min 全部结束 , 这是 As(V) 。因此 ,每个样品共接收 3 管洗脱液 。
原子荧光光谱法测定尿中痕量砷
放置 １ ２ ｈ使 用 。
２ ． ４ 样 品中砷 的前处 理 不 同价 态的砷 具有不 同 的氢化 物反应 速度 。 Ａ ｓ （ Ｉ） 灵 敏
度 比 Ａｓ （ Ｙ） 高约 １ ． ５倍 。因此样 品须 用硫脲 （ ５ ） ＋ 抗坏 血 酸 （ ５ ） 预 先 还 原 Ａｓ （ Ｙ） 至 Ａｓ （Ⅲ） ， 其 还 原 速 度 受 温 度 影 响， 室温 低于 １ ５ ℃时 ， 至少放 置 ３ ０ ｍｉ ｎ 。
荧光 强度 Ｉ ｆ
表 ２ 标准 曲线 绘制
０ ． ０ １ ０ ７ ６ ． ８ ８ ６ １ ３ １ １ ． ４ ７ ９ １ ６ ５ ５ ． ０ ０ ６ １ ８ ５ ４ ． ０ ８ ４
２ ． ０ ４ ． ０ ８ ． ０ １ ０ ． ０
浓度 Ｃ（ ｎ ｇ ／ ｍ１ ） ０ ． ０
维普资讯
湖北 预 防 医学 杂 志 ２ ０ ０ ４ 年第 １ ５ 卷 第 ２期
原 子 荧光 光谱 法 测定 尿 中痕量 砷
赵 立峰 李 和 王 建树
【 文献标 识 码】Ｂ 【 文章 编号】１ ０ ０ ６ — ２ ４ ８ ３ （ ２ ０ ０ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ６ １ － ０ １
灵敏 度也 低 。 ２ ． ３ 污染 干扰 由于本 法 以及 ＡＦ Ｓ ２ ２ ０ ２ Ｅ原子 荧光 光 度 计灵 敏 度极 高 ，
取尿样 ５ ｍｌ 于一 高 脚烧 杯 中 ， 加混 合 酸 ２ ｍ ｌ ， 在 电热 板
上 消化 至近干 ， 温度 控制 在 １ ５ ０ ℃ 。然后 加入 ２ ｍｌ 混 合液 ， 室
２ ． ５ 负高 压 、 灯 电流的影 响
增 大 负 高压 、 灯 电 流 可提 高 灵 敏 度 ， 但 同时 使 稳 定 性 下
２ ． ４ 样 品中砷 的前处 理 不 同价 态的砷 具有不 同 的氢化 物反应 速度 。 Ａ ｓ （ Ｉ） 灵 敏
度 比 Ａｓ （ Ｙ） 高约 １ ． ５倍 。因此样 品须 用硫脲 （ ５ ） ＋ 抗坏 血 酸 （ ５ ） 预 先 还 原 Ａｓ （ Ｙ） 至 Ａｓ （Ⅲ） ， 其 还 原 速 度 受 温 度 影 响， 室温 低于 １ ５ ℃时 ， 至少放 置 ３ ０ ｍｉ ｎ 。
荧光 强度 Ｉ ｆ
表 ２ 标准 曲线 绘制
０ ． ０ １ ０ ７ ６ ． ８ ８ ６ １ ３ １ １ ． ４ ７ ９ １ ６ ５ ５ ． ０ ０ ６ １ ８ ５ ４ ． ０ ８ ４
２ ． ０ ４ ． ０ ８ ． ０ １ ０ ． ０
浓度 Ｃ（ ｎ ｇ ／ ｍ１ ） ０ ． ０
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湖北 预 防 医学 杂 志 ２ ０ ０ ４ 年第 １ ５ 卷 第 ２期
原 子 荧光 光谱 法 测定 尿 中痕量 砷
赵 立峰 李 和 王 建树
【 文献标 识 码】Ｂ 【 文章 编号】１ ０ ０ ６ — ２ ４ ８ ３ （ ２ ０ ０ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ６ １ － ０ １
灵敏 度也 低 。 ２ ． ３ 污染 干扰 由于本 法 以及 ＡＦ Ｓ ２ ２ ０ ２ Ｅ原子 荧光 光 度 计灵 敏 度极 高 ，
取尿样 ５ ｍｌ 于一 高 脚烧 杯 中 ， 加混 合 酸 ２ ｍ ｌ ， 在 电热 板
上 消化 至近干 ， 温度 控制 在 １ ５ ０ ℃ 。然后 加入 ２ ｍｌ 混 合液 ， 室
２ ． ５ 负高 压 、 灯 电流的影 响
增 大 负 高压 、 灯 电 流 可提 高 灵 敏 度 ， 但 同时 使 稳 定 性 下
氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件
氢化 物反应原子荧 光法测定尿 中砷 的 前处理及分析条件
钱 春艳 （无 锡 市第八 人 民医院 （无锡市 职业 病研 究所 ）江 苏 无锡 ２１４０００）
摘 要 ：本 文讲述 了一种 用 于氢化物反 应原 子 荧光 法测 定尿 程 为 ｙ＝１８７．２０ｘ＋２６．１３，ｒ＝０．９９９９．经过 １０次工作 曲线和标 准 曲线
（２）砷标 准应 用液 配制 用 １％硝 酸溶液 逐 步稀释 ，加 ２．５ｍＬ 硫 脲一抗 坏血酸混 合液，稀 释至 １．０ ｕｇ／ｍＬ，混匀放 置 ３０ｍｉｎ。
（３）标准 曲线 的制 备及 测 定取 ６个 消 解罐 ，分 别加 入 ０．００， ５０．０，１００．０，２００．０，４００．０，８００ｕＬ砷应用 液 ，各管加 入 ５ｍＬ正常 人混 合 尿液 ，配成 ０．００，２．００，４．００，８．ｏ０，１６．ｏ０，３２．００ ｕ Ｌ标 准系列 。以 下操 作 同样品处 理 。将 原子荧 光仪 器调至 最佳测 定条件 ，测 定 标 准系列 。以加 入标 准的砷含 量为 横坐标 ，测 得的荧 光值减 去 ０号管 的荧光值后 作纵坐标 ，绘制标 准 曲线 。
液作 为原子荧 光测 定尿砷 时候的载 流 ，要求载 流现 配现用 。一 次性 配制载 流 １０００ｍＬ，配制砷使 用液 ５．０ｕ Ｌ，１０．０ｕ Ｌ，２０．０ｕｇ／ Ｌ作 为加 标 使用 液 。连续 测 定 １５天 ，用剩下 的 载流 放在 ５℃冰
箱保存 。发现 载流连 续使用 １１天内 ，标 准 曲线 回归方程斜 率 Ｋ 在 １７４．２９－２２８．３２之 间浮 动，ｒ值 在 ０．９９９４－１．００００之 间浮 动 。三 个砷溶 液浓 度 的加 标 回收率 在 ９５．１％一１０４．３％之 间浮 动 。说 明 原子 荧光 载 流在 ５ 冰箱 保 存的 情况 下 ，可 以使 用 １０ｄ．建 议操 作人 员不必每天测 每天配制 ，减少部分 工作量 。
钱 春艳 （无 锡 市第八 人 民医院 （无锡市 职业 病研 究所 ）江 苏 无锡 ２１４０００）
摘 要 ：本 文讲述 了一种 用 于氢化物反 应原 子 荧光 法测 定尿 程 为 ｙ＝１８７．２０ｘ＋２６．１３，ｒ＝０．９９９９．经过 １０次工作 曲线和标 准 曲线
（２）砷标 准应 用液 配制 用 １％硝 酸溶液 逐 步稀释 ，加 ２．５ｍＬ 硫 脲一抗 坏血酸混 合液，稀 释至 １．０ ｕｇ／ｍＬ，混匀放 置 ３０ｍｉｎ。
（３）标准 曲线 的制 备及 测 定取 ６个 消 解罐 ，分 别加 入 ０．００， ５０．０，１００．０，２００．０，４００．０，８００ｕＬ砷应用 液 ，各管加 入 ５ｍＬ正常 人混 合 尿液 ，配成 ０．００，２．００，４．００，８．ｏ０，１６．ｏ０，３２．００ ｕ Ｌ标 准系列 。以 下操 作 同样品处 理 。将 原子荧 光仪 器调至 最佳测 定条件 ，测 定 标 准系列 。以加 入标 准的砷含 量为 横坐标 ，测 得的荧 光值减 去 ０号管 的荧光值后 作纵坐标 ，绘制标 准 曲线 。
液作 为原子荧 光测 定尿砷 时候的载 流 ，要求载 流现 配现用 。一 次性 配制载 流 １０００ｍＬ，配制砷使 用液 ５．０ｕ Ｌ，１０．０ｕ Ｌ，２０．０ｕｇ／ Ｌ作 为加 标 使用 液 。连续 测 定 １５天 ，用剩下 的 载流 放在 ５℃冰
箱保存 。发现 载流连 续使用 １１天内 ，标 准 曲线 回归方程斜 率 Ｋ 在 １７４．２９－２２８．３２之 间浮 动，ｒ值 在 ０．９９９４－１．００００之 间浮 动 。三 个砷溶 液浓 度 的加 标 回收率 在 ９５．１％一１０４．３％之 间浮 动 。说 明 原子 荧光 载 流在 ５ 冰箱 保 存的 情况 下 ，可 以使 用 １０ｄ．建 议操 作人 员不必每天测 每天配制 ，减少部分 工作量 。
尿中砷的原子荧光光度法1原理
尿中砷的原子荧光光度法1原理尿中砷的原子荧光光度法1 原理尿样经微波消解后，在酸性条件下，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原生成砷化氢，在193.7nm下用原子荧光光度法测定。
2 仪器2.1 塑料瓶，50mL。
2.3 容量瓶，25mL。
2.4 具塞比色管，25mL。
2.5 分析天平，感量：0.1mg。
2.6 微波消解仪，配10mL消解罐，电热消解赶酸装置。
2.7 原子荧光光度计，砷空心阴极灯。
3 试剂3.1 盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。
3.2 硝酸（ρ20=1.42g/mL），优级纯。
3.3 氢氧化钠（NaOH），分析纯。
3.4 硼氢化钾（KBH4），优级纯。
3.5 硫脲（CH4N2S），分析纯。
3.6 抗坏血酸（C6H8O6），分析纯。
3.7 盐酸溶液，5%（v/v）。
3.8 氢氧化钠溶液（5g/L）。
3.9 硼氢化钾溶液（30g/L）：称取3g硼氢化钠，溶解于氢氧化钠溶液中，加至100mL。
3.10 硫脲-抗坏血酸混合液（50g/L）：称取5g硫脲加约80mL 纯水，加热溶解，待冷却后加入5g抗坏血酸，稀释至100mL，存储在棕色瓶中，可保存1个月。
3.11 砷标准贮备溶液：砷单元素标准溶液。
3.12 砷标准应用溶液［ρ(As)=100μg/L］：用盐酸溶液将砷单元素标准溶液稀释成100μg/L 砷标准应用溶液。
4 样品的采集、运输和保存按《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。
尿液按1%（v/v）的比例加入盐酸后保存。
在4℃条件下样品有效期为14d。
5 分析步骤5.1 仪器操作参考条件波长：193.7 nm原子化器温度：200℃原子化器高度：8 mm载气流量：300 mL/min屏蔽气流量：900 mL/min进样体积：1mL延迟时间：0.5s读数时间：13s5.2 标准曲线的配制和测定取6支25mL容量瓶，各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL 硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液定容至刻度，配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液，室温反应30min后，参照仪器操作参考条件测定，以标准系列溶液的荧光强度值与相应的砷浓度（μg/L）计算线性回归方程。
原子荧光光谱法测定城市儿童尿液总砷代谢水平
工作参数
负高压／ Ｖ
空 心 阴极 灯 主 电流 ／ ｍＡ
设定值
３０ ８
５ １ ０ ２ ０ ０
空心 阴极灯辅 电流／ ｍＡ 炉体温度／Ｃ ＇ 读数方式 载气 Ａｒ 流速／ ｍＩ ・ ｉ ） （ ｒｎ ａ 屏蔽气 Ａｒ 流速／ ｍＩ ｍｉ ） （ ・ ｎ
峰高
第 ３ 卷 ， １ 期 １ 第 ２ ２０ｌ１年 ｌ ２月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ １ １Ｎ ．２ｐ３９—３４ ｏ ３ ， ｏ１ ，ｐ３２ ９ ． ３
Ｄｅ ｅ ｅ ，２ ｌ ｃ ｍｂ ｒ ０ １
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａ ｙ ｉ
２ 结
果
２ １ 砷 的校准 曲线 ．
Ｈ ＡＦ ｓ主要工作参数见 表 １ 。
Ｔａ ｌ Ｅｘ ｅ ｉ ｎ ａ ａ ａ ｔ ｒ ｆＨＧ－ Ｓ ｂｅ１ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓｏ ＡＦ
在 ５ ＯｍＬ容量瓶 中配制砷 的系列 标 准溶液 ， （ Ｉ 的 Ａｓ Ｈ） 浓度分别为 ０ ０ ２ ，３ ，１ ， ０ ０和 ４ ｇ・ ～ ， 抗坏血酸一 ｏ Ｌ 含 硫脲 预还原 剂 ２ｍＬ， 介质 为 １ｍｏ ・ ～ ＨＣ 。上机 进行标 准溶 ｌＬ １
载 流 ： １ ｌ Ｌ。（ ＋ ｌ ， ） ＨＣ ｍｏ ・ ｌ １ １ 。
预还原 剂 ： ０ Ｌ １ ０ｇ・ 硫脲一０ｇ・ 一抗坏血酸溶液 。 ５ Ｌ 还 原剂 ： Ｏｇ・Ｌ Ｋ Ｈ 一 Ｌ １ ＯＨ 溶 液 ， 用前 ２ — Ｂ ５ｇ・ ＿ Ｋ 使 根据需要量新鲜 配制。先 称取 ＫＯＨ 溶解 于少量 水 中，放置 待冷却至室温 ， 加入水 至所需体积 ，再加 入硼氢 化钾 ，搅拌
尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法
ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｙ ａ ｓ ｓ ｅ ｉ ｈ ｐ ｅ ｓ ｒ ｉ ｅ ｔ ． ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｄ ｈ ｇ ｒ ｓ ｕ ｅ ｄ ｇ ｓ ｉ ｎ Ｍ ｅ ｈｏ ｈ ａ ｌ ｓ ｗｅ ｅ ｔ ｅ ｔ ｄ ｂ ｒ ｓ ｕ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｎ， ｏ ｔ ｄｓ Ｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｒ ａ ｅ ｙ ｐ ｅ ｓ ｒ ｉ ｅ ｔｏ ｕ ｅ ａ ｓ ｄ ｔ ｉ ｌ ｄ ｅ ｎ ｔｏ ｓ ａ ｉ ， ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｓ ｕ ｅ ｏ ｎ ｕ ｒ ｌｚ ｘ ｅ ｓｎ ｔｉ ｃ ｄ Ｔ ｅ ｍｉｔ ｒ ｆｃ ｓｅ ｎ ｒ ａ ｗ ｓ ｕ ｅ ｏ ｄ ｓｏ ｇ ｉｒ ｕ ｃ ｄ ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｔ ｅ ｔａ ｉｅ ｅ ｃ ｓ ｉｒｃ ａ ｉ ． ｈ ｘ ｕ ｅ ｏ ｙ ｔ ｉ ｅ ａ ｄ ｔ ｉｕ ｅ ｒ ｓ ｄ ｆｔ ｅ ｕ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ Ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ｏ ｏ ｙ ｒｄ ｓｕ ｅ ｅ ｕ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｎ ｈ ｏ ｒ ａ ｗｅ ｅ ｕ ｅ ｓｒ ｄ ｃ ｎ ｇ ｎ ． ｏ ａ ｓ ｕ ｂ ｒ ｈ ｄ ｉ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｒ ｄ ｃ ｎ ｇ ｎ ．Ｄｅ ｅ ｔｔ ｅ ａ ｓ ｎ ｃ ｉ ｒｎ ｓ ｉ ｔ ｃ ｈ ｒ ｅ ｉ ｎ ｕ ｉ ｅ ．
２ ２８第卷 １ ０ 年月 ２第 １ ５ 期
・ 医学检验 ・
尿 中砷 的高压快速消解 原子 荧光 分光光 度法
张伟 来 天津市红桥区疾病预防控制中心， 天津 ３ ０ ３ ０ １２ 【 摘要 ］目的 建 立一种快 速去除 尿 中砷检 测时硝酸 和亚硝 酸干扰的原 子荧光分光光 度计 方法 。 方 法 采 用高压 消解罐 对样 品进行 消解 ， 加尿素 去除消解 液中的亚硝酸 ， 加氢 氧化 钠 中和消解液 中和过量的硝酸 ， 混合预还原剂 （ 胱氨酸 一 加 半
２ ２８第卷 １ ０ 年月 ２第 １ ５ 期
・ 医学检验 ・
尿 中砷 的高压快速消解 原子 荧光 分光光 度法
张伟 来 天津市红桥区疾病预防控制中心， 天津 ３ ０ ３ ０ １２ 【 摘要 ］目的 建 立一种快 速去除 尿 中砷检 测时硝酸 和亚硝 酸干扰的原 子荧光分光光 度计 方法 。 方 法 采 用高压 消解罐 对样 品进行 消解 ， 加尿素 去除消解 液中的亚硝酸 ， 加氢 氧化 钠 中和消解液 中和过量的硝酸 ， 混合预还原剂 （ 胱氨酸 一 加 半
氢化物发生——原子荧光光度法测定尿中砷
及 线 性 范 围 宽 等 优 点 ， 以 满 足 尿 中砷 的 测 定 ， 其 可 尤 适 用 大 批 量 样 品 的 测 定 材 料 和 方 法
一
２ 尿 ， ０ｍＩ 放人 ５ 塑料 瓶 中 ． ０ｍｌ 在室温 下尽快 运输 ， 于４ｃ下可保 存 ２ 。分析 前将 尿样彻底 混匀 。 周
摘 要 ： 用 硝 酸 一 高 氯 酸 法 处 理 样 品 ， 用 Ｈ Ｓ 测 定 尿 中 的 砷 含 量 ， 法 简便 ， 作 简 单 采 采 Ｇ ＡＦ 方 操
灵敏 度 高 ， 线性 范围宽 ， 合 于尿 中砷 的测定 ， 别有 利 于大批 量样 品 的快速 测定。 适 特 关 键词 ： 氢化 物发 生～原 子黄光 光度 法； 尿砷测 定
０ ４ｍ ／ 。常 用 的 检 验 方 法 中 的 砷 镜 法 、 一 砷 化 ． ｇ ［ 铜
备 液 ｌｎＩ用 ５ 盐 酸定 容 到 １ ０ｍｌ ｌ． ０ 容量 瓶 中 ， 依
次 稀 释 至 ｌ ０ｎ ／ 。 ０ ｇ ｍｌ ３ 采 样 、 输 和 保 存 运 用 塑 料 瓶 收 集 尿 样 ， 匀 后 ， 快 测 定 比重 。 取 混 尽
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微 量 元素 与 健 康 研究 ２０ ０ ２年 第 １ 莞 １期 ９卷
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 尿 中 砷
蒋 欣． 姚晓 青 ， 孙 维 （ 岛市疾 病控制 中心 ， 岛 ＇ ６ ３ ） 青 青 － ０ ３ ？ ６
黄 色 （口 １ 冒白烟止 ） 待液 体体 积近 １ 时 取下 Ｉ ～２ｍｌ
冷 却 ， 水 ２ 继 续 加 热 赶 酸 至 冒 白 烟 止 。放 冷 加 ０ｍｌ 后 ， ５ 盐 酸 少 量 多 次 将 消 化 液 转 人 ２ 容 量 用 ５ｍｌ
一
２ 尿 ， ０ｍＩ 放人 ５ 塑料 瓶 中 ． ０ｍｌ 在室温 下尽快 运输 ， 于４ｃ下可保 存 ２ 。分析 前将 尿样彻底 混匀 。 周
摘 要 ： 用 硝 酸 一 高 氯 酸 法 处 理 样 品 ， 用 Ｈ Ｓ 测 定 尿 中 的 砷 含 量 ， 法 简便 ， 作 简 单 采 采 Ｇ ＡＦ 方 操
灵敏 度 高 ， 线性 范围宽 ， 合 于尿 中砷 的测定 ， 别有 利 于大批 量样 品 的快速 测定。 适 特 关 键词 ： 氢化 物发 生～原 子黄光 光度 法； 尿砷测 定
０ ４ｍ ／ 。常 用 的 检 验 方 法 中 的 砷 镜 法 、 一 砷 化 ． ｇ ［ 铜
备 液 ｌｎＩ用 ５ 盐 酸定 容 到 １ ０ｍｌ ｌ． ０ 容量 瓶 中 ， 依
次 稀 释 至 ｌ ０ｎ ／ 。 ０ ｇ ｍｌ ３ 采 样 、 输 和 保 存 运 用 塑 料 瓶 收 集 尿 样 ， 匀 后 ， 快 测 定 比重 。 取 混 尽
维普资讯
微 量 元素 与 健 康 研究 ２０ ０ ２年 第 １ 莞 １期 ９卷
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 尿 中 砷
蒋 欣． 姚晓 青 ， 孙 维 （ 岛市疾 病控制 中心 ， 岛 ＇ ６ ３ ） 青 青 － ０ ３ ？ ６
黄 色 （口 １ 冒白烟止 ） 待液 体体 积近 １ 时 取下 Ｉ ～２ｍｌ
冷 却 ， 水 ２ 继 续 加 热 赶 酸 至 冒 白 烟 止 。放 冷 加 ０ｍｌ 后 ， ５ 盐 酸 少 量 多 次 将 消 化 液 转 人 ２ 容 量 用 ５ｍｌ
尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法
尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA））的液相色谱-原子荧光法。
本标准适用于尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA））的测定。
2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理尿样按一定比例稀释后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾（KBH4）反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪进行测定，保留时间定性，以峰高或者峰面积绘制标准曲线法定量。
4 仪器4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。
4.2 液相色谱—原子荧光光谱联用仪。
4.3 pH计（精度0.01）。
4.4电子天平（感量0.1 mg）。
4.5超声波清洗器。
4.6 离心机，转速≥8000 r/min。
4.7纯水制备仪。
5 试剂5.1实验用水及试剂要求：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，纯水为GB/T 6682规定的一级水。
5.2盐酸（HCl，ρ=1.19 g/mL）。
5.3氢氧化钾（KOH）。
5.4硼氢化钾（KBH4）。
5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。
5.6甲酸（HCOOH，99 %）。
5.7 标准物质：亚砷酸根（AsO33-），砷酸根（AsO43-），一甲基砷（CH4AsO3-），二甲基砷（C2H6AsO2-）均为有证标准物质。
6 试剂配制6.1 载流，盐酸溶液（7+93）量取70 mL盐酸，用纯水稀释至1000 mL。
6.2还原剂（20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L氢氧化钾溶液）称取3.5 g氢氧化钾溶解于900 mL纯水中混匀，加入20 g硼氢化钾，用纯水稀释至1000 mL，混匀。
尿砷检测标准
尿砷检测标准
尿砷检测标准是一种用于检测人体内砷含量的方法。
砷是一种有毒物质，长期接触会对人体健康产生危害。
因此，尿砷检测标准对于评估人体内砷含量，预防和治疗砷中毒具有重要的意义。
尿砷检测标准通常包括以下几个方面的内容：
1. 样品采集要求：尿样的采集通常需要在清晨进行，以避免饮食和日常活动对砷含量的影响。
同时，采集的尿样应该被妥善保存，以防止细菌污染和化学污染。
2. 检测方法：尿砷检测方法通常包括原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法等。
这些方法都可以用来测定尿样中的砷含量，每种方法都有其独特的原理和操作流程。
3. 参考值：尿砷检测标准的参考值通常是根据大量健康人群的检测数据得出的。
一般来说，正常人的尿砷含量较低，而长期接触砷的人的尿砷含量可能会升高。
4. 结果解释：根据尿砷检测结果，可以评估人体内砷含量是否超标，以及可能的健康影响。
如果尿砷含量高于参考值，可能意味着存在砷中毒的风险，需要进一步评估和治疗。
5. 注意事项：在进行尿砷检测时，需要注意一些事项，如避免接触含砷的物质、保持良好的生活习惯和饮食习惯等。
同时，对于特殊人群（如孕妇、儿童、老年人等）需要更加谨慎地评估其尿砷含量。
总之，尿砷检测标准是一种重要的健康评估方法，可以用于预防
和治疗砷中毒。
在实施尿砷检测时，需要注意样品采集、检测方法、参考值、结果解释和注意事项等方面的内容，以确保检测结果的准确性和可靠性。
尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法
７ ０ ６
职业与健康 ２ ０ ０ ９ 年４ 月第 ２ ５ 卷第 ７ 期
伤血管 内皮细胞 ， 促进 免 疫粘 附 ， 微血 栓形 成并 可 抑制 内皮 修 复， 使血 管受损及 高通透 状态 延迟 ， 最终 可导 致动 脉硬 化 的形
成 Ｊ 。Ｉ Ｌ 一 ８是 主 要 由单 核 一巨 噬 细 胞 和 内 皮 细 胞 分 泌 的 细 胞 趋
４ 参考文献
［ １ ］ 韩景 田 ， 叶路 ， 邢杰． 被动 吸烟对小 鼠红 细胞免疫粘 附功能 的影 响．
Ｇ ａ ｉ － ｙ ｕ ｎ（ Ｊ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｔｉ ｎ ｏ ｎ ， Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ ， ４ ５ ４ ６ ５ ０。 Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法
目的建立一种快速去除尿中砷检测时硝酸和亚硝酸干扰的原子荧光分光光度计方法。
方法采用高压消解罐对样品进行消解，加尿素去除消解液中的亚硝酸，加氢氧化钠中和消解液中和过量的硝酸，加混合预还原剂（半胱氨酸-硫脲）和盐酸，以硼氢化钾为还原剂，测定尿中砷。
结果在选定的操作条件下，砷的最低检出限为0.034μg/L，回收率＞95%，相对标准偏差＜2%。
结论用该法测定尿中的砷操作简单，灵敏度高，检出限低，结果令人满意。
标签：高压消解；原子荧光；尿；砷
Determination of arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestion
ZHANG?Weilai
Centers for Disease Control and Prevention of Hongqiao District of Tianjin City, Tianjin 300132,China
[Abstract] Objective To develop a method to determine trace arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestion. Methods The samples were treated by pressure digestion，urea was used to dislodge nitrous acid, sodium hydroxide was used to neutralize excess nitric acid. The mixture of cysteine and thiourea were used fits reducing agent. Potassium borohydride was used reducing agent. Detect the arsenic in urines. Results In the operating conditions of choice, the detection limit of the method was 0.034μg/L，the recovery rate was greater than??95%,the relative standard deviation was less than 2%. Conclusion The method is rapid，accurate and reliable，which can meet the requirements for determination of arsenic in urines.
[Key words] High pressure digestion;HG-AFS;Urine;Arsenic
砷及其化合物为致癌物质，人体摄入的砷主要从尿排出，可以通过尿砷浓度的测定推测被检者近期砷摄入的情况。
尿砷的测定方法有银盐法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法等。
随着原子荧光光度计的推广，原子荧光法得到大量的应用。
原子荧光法测尿中砷的重点是消解及消解后的处理，笔者研究了一种简单而有效的检测方法，现报道如下。
1?材料与方法
1.1?原理
尿样经加酸消解后，在酸性介质中以半胱氨酸和硫脲为预还原剂将五价砷还原为三价砷，再以硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢，由载气（氩气）带入原子化器中，在砷空心阴极灯的照射下，发出特征波长的荧光，测得样液中的砷含量。
1.2?仪器与试剂
AFS-9900四道原子荧光光度计（西安科创海光仪器有限公司），砷空心阴极灯（西安科创海光仪器有限公司），砷标准溶液（100μg/mL，国家环保总局标准样品研究所，GSB07-1275-2000），所用试剂均为分析醇。
1.3?试剂的处理
1.3.1?砷标准储备液（10.0μg/mL）?吸取10.0 mL浓度为100.0μg/mL的砷标准溶液置于100 mL的容量瓶中，向瓶中加入
2.0 mL浓盐酸，再用去离子水定容至刻度。
1.3.2?砷标准使用液（0.1μg/mL）?吸取1.0 mL砷标准储备液置于100 mL的容量瓶中，向瓶中加入
2.0 mL浓盐酸，再用去离子水定容至刻度。
1.3.3?5%半胱氨酸-5%硫脲混合液?分别称取5.0 g半胱氨酸和5.0 g硫脲溶于100 mL的容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
1.3.4?2%盐酸载流溶液?100 mL的容量瓶中各加入
2.0 mL盐酸，用去离子水定容至刻度。
1.3.5?硼氢化钾还原剂?现用现配，称取
2.5 g氢氧化钠溶于去离子水，溶解后加入10.0 g KBH4，加入去离子水稀释至500 mL。
1.4?样品的采集与保存
收集不少于15 mL尿液，置于带盖聚乙烯塑料瓶中，封口防蒸发，尽快置于4℃冰箱中，可保存1周，测定前从冰箱取出，恢复室温，摇匀。
1.5?样品的处理与分析
取摇匀后的尿样1.0 mL于聚四氟乙烯消解罐中，加入2.0 mL硝酸，1.0 mL 过氧化氢。
将旋紧的消解罐放入干燥箱中加热，升温至120℃后保持3 h。
将消解罐冷却至室温，加入0.2 g尿素，用氢氧化钠溶液将消解液中和到pH值为7。
将消解液转移至100 mL的容量瓶中，向容量瓶加入2 mL盐酸和10 mL 5%半胱氨酸-5%硫脲混合液，用去离子水定容至刻度。
采用同样步骤做空白实验。
定容30 min后上机测定[1]。
1.6?统计学处理
应用SPSS13.0统计软件进行统计分析，计量资料用（）的形式表示，采用t检验，计数资料用x2检验，P＜0.05为差异有统计学意义。
2?结果与讨论
2.1?尿素的作用
消解液中会有少量的亚硝酸，亚硝酸有较强的氧化能力，对原子荧光光度法测定砷时会产生干扰，尿素与亚硝酸在酸性条件下可以反应生成氮气。
消解液中亚硝酸的含量较低，使用少量的尿素即可消除其干扰[2]。
2.2?消解液的中和及样液、载流液酸度的选择
为了避免“赶酸”时产生的酸雾危害环境及人体健康，同时简便操作环节，先用氢氧化钠中和消解液中过量的硝酸，再在用盐酸调节样液的酸度。
依据能斯特方程，溶液的酸度越高，硝酸根和亚硝酸根的电极电位越高，氧化能力越强，通过降低酸度可以降低它们的氧化能力，减少原子荧光测定砷时的干扰。
此外低浓度的盐酸，可以避免仪器内流路的腐蚀与污染。
本研究中选择样液和载流液中盐酸的浓度为2％。
2.3?预还原剂的选择
原子荧光法测砷时使用的预还原剂主要有半胱氨酸、硫脲、抗坏血酸、碘化钾4种，只有半胱氨酸在较低酸度下有较好的还原效果，另外3种还原剂均与酸度成正比。
由于硫脲可以掩蔽一些可能造成干扰的金属离子，而且在预还原砷时在一定酸度范围内还原效果较好，将二者以一定比例混合使用可以得到更好的还原效果，本研究中使用5%半胱氨酸-5%硫脲混合液[3]。
2.4?加标回收率和精密度试验
选取不同砷含量尿样3份，用标准添加法做高、中、低浓度加标回收试验及其精密度试验。
见表1。
2.5?线性范围及检出线
本方法测出砷浓度在0～120μg/L，范围内线性良好，相关系数r=0.999 6。
连续测定空白溶液11次，以其3倍标准偏差除以工作曲线的斜率，求得溶液中
砷的检出限为0.034μg/L。
3?结论
通过实验证明本研究所采用的方法测尿中砷的最低检出限为0.034μg/L，回收率＞95%，相对标准偏差＜2%，线性范围为0～120μg/L。
用该法测定尿中的砷操作简单，灵敏度高，检出限低，结果令人满意。
[参考文献]
[1] 张健美.原子荧光法测定土壤中砷方法改进[J].化学工程与装备，2011，3：155-156.
[2] 王雪芹，鲁丹，刘金华，等.快速去除硝酸和亚硝酸对氢化物发生原子荧光法测定砷的干扰[J].分析化学研究简报，2009，37（2）：288-290.
[3] 陈祥明，王丹红，姜晖.不同还原剂对测定食品中砷影响的探讨[J].福建分析测试，2007，16（2）：13-15.。