碘值实验

碘值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g）
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）
电子天平
250ml干燥碘瓶
25ml量筒1个
10ml量筒1个
150ml烧杯1个
100ml量筒1个
25ml滴定管1个
3.2 化学试剂：氯仿、溴化碘溶液、新制碘化钾试液
3.2.1 滴定液：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）
3.2.2 指示液：新制淀粉指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量（其重量（g）约相当于25/供试品的最大碘值），精密称定，供试品的重量为G。

置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿10ml 溶解后，精密加入溴化碘溶液
25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液由
棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失。

供试品消耗的滴定液的体积为 A
3.3.2 同法作一空白试验，空白消耗滴定液的体积为B
3.3.3 计算公式：供试品的碘值=（B－A）×F×1.296/G
F-硫代硫酸钠滴定液标准浓度。

.实验报告食盐中碘含量的测定班级：应 091-4姓名：任晓洁学号：.20092150142一．【实验目的】：1.通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2.准确，熟练掌握滴定的基本操作。

3.熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。

4.熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。

二．【实验原理】：在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照 GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以 IO3－存在，少量的是以 I－形式存在。

本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。

1.碘的测定：（1）I -的定性检测：通过 NaNO 2在酸性环境下氧化 I-生成 I2，遇淀粉呈蓝紫色而检验 I-的存在。

（2） KIO 3的定性：在酸性条件下， IO 3-易被 Na 2 S2 O3还原成 I2，遇淀粉呈现蓝紫色。

但 Na 2S2 O3浓度太高时，生成的 I2又和多余的 Na 2S2 O 3反应，生成 I-使蓝色消失。

因此实验中要使 Na 2 S2O3的酸度控制在一定范围。

测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。

含碘越多颜色越深。

（3）定量测定：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-，样品中原有及氧化生成的 IO3-于酸性条件下与 I-成的 I2再用 Na 2S2 O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量．主要反应：I－＋3Br 2＋3H 2 O IO 3－＋ 6H +＋6Br －IO3－＋ 5I－＋6H +3I 2＋3H 2OI2 + 2S 2O32－2I－＋ S4O62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2 S2O 3及 I ～KIO 3～ 3I 2～ 6Na 2S2O 32.Na 2 S2 O 3的标定：(1). 结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2 S2O3溶液不稳定易分解。

脂肪碘值测定的实验报告概述本次实验旨在学习测定食物中脂肪的碘值，通过对不同食品中脂肪碘值的测定，掌握测定方法和技巧，并深入了解脂肪碘值的含义及其对健康的影响。

实验材料和仪器材料•食品：豆浆、牛奶、花生油、鸡蛋、猪油、鲫鱼、玉米油、火腿肠、牛肉、沙丁鱼罐头。

•氢氧化钾（KOH）。

•滤纸。

•碘化钾-碘化钠标准溶液。

仪器•三角瓶。

•黄色反应瓶。

•滴定管。

•烧杯。

•恒温水浴。

实验方法脂肪提取1.将样品（食品）称量，记录样品的质量。

2.将样品放入三角瓶中，加入10 mL氢氧化钾（10%），瓶口用玻璃棒堵住，振荡混合。

3.将三角瓶放入恒温水浴中，加热至95℃，保持反应30min。

4.将反应液倒入黄色反应瓶中，加入50 mL水，用滤纸将脂肪提取，滤出后坐失一天。

5.将滤取的液体称量，记录脂肪量。

脂肪碘值测定1.将样品提取的脂肪溶解于2 mL的四氯化碳中，现象全部消失后，加入50 mL碘化钾-碘化钠标准溶液。

2.用标准的0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定，测定碘值。

计算脂肪碘值（mg/g）= 每100 mL硫酸钠溶液耗九实验的mL数 x 0.01 x 0.127 /重量。

实验结果测定样品的质量和脂肪量食品质量/g 脂肪量/g豆浆100 0.13牛奶100 3.21花生油10 9.67鸡蛋50 6.45猪油10 8.65鲫鱼50 2.45玉米油10 4.56火腿肠30 0.99牛肉50 2.67沙丁鱼罐头100 6.23测定样品的脂肪碘值食品脂肪碘值（mg/g）豆浆0.190牛奶0.506花生油100.772鸡蛋56.247猪油84.691鲫鱼71.556玉米油17.995火腿肠 6.820牛肉44.101沙丁鱼罐头51.771结论从实验结果可以看出，不同食品中的脂肪碘值存在较大差异。

其中，豆浆和火腿肠的脂肪碘值较低，分别为0.19 mg/g和6.82 mg/g，而花生油和猪油的碘值则较高，分别为100.77 mg/g和84.69 mg/g。

食盐中碘含量的测定实验报告食盐中碘含量的测定实验报告引言：食盐是我们日常生活中必不可少的调味品之一，而碘是人体必需的微量元素之一，对于人体的正常生长发育和代谢具有重要的作用。

因此，了解食盐中的碘含量对于人们的健康至关重要。

本实验旨在通过一系列的实验步骤，测定食盐中的碘含量，并对实验结果进行分析和讨论。

实验方法：1. 实验器材准备：分析天平、研钵、研杵、滴定管、锥形瓶、滴定管架等。

2. 食盐样品的制备：将一定量的食盐样品取出，放入研钵中，用研杵研磨成细粉末状。

3. 碘酸钠溶液的制备：称取一定量的碘酸钠固体，溶解于一定体积的去离子水中，搅拌均匀。

4. 滴定实验的进行：取一定量的食盐样品溶解于一定体积的去离子水中，加入淀粉溶液作为指示剂，滴定碘酸钠溶液至溶液呈现蓝色为止，记录滴定所需的碘酸钠溶液体积。

5. 实验数据处理：根据滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量，计算出食盐中的碘含量。

实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。

根据相关标准，食盐中的碘含量应在Y mg/kg范围内。

比较实验结果与标准要求，可以判断该批食盐的碘含量是否符合标准。

在实验过程中，我们使用了滴定法来测定食盐中的碘含量。

滴定法是一种常用的定量分析方法，通过溶液之间的反应来确定物质的含量。

在本实验中，我们使用了碘酸钠溶液作为滴定试剂，它与食盐样品中的碘反应生成碘酸盐，从而确定食盐中的碘含量。

实验中还添加了淀粉溶液作为指示剂。

淀粉溶液在碘溶液中呈现蓝色，而在滴定过程中，当食盐样品中的碘被滴定试剂完全反应消耗后，溶液中的碘浓度降低，淀粉溶液不再呈现蓝色，这时滴定过程结束。

实验中的数据处理非常重要。

通过计算滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量，我们可以得到食盐中的碘含量。

在实验中，我们还应注意实验条件的控制，如溶液的浓度、滴定剂的滴定速度等，以保证实验结果的准确性和可靠性。

结论：通过本实验的测定，我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。

实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-1姓名学号：同组人：一、实验目的1. 理解碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2. 准确，纯熟掌握滴定的根本操作。

3. 纯熟掌握碘量法测定碘含量的根本原理，方法。

4. 纯熟掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反响条件。

二、实验原理碘是人体必需的一种元素，它在体内参与合成甲状腺。

成人每日生理需碘100-300毫克，主要来源于饮水和食物。

当水中含碘量<10μg/L 或平均每日碘摄入量<40μg 即会导致甲状腺机能亢进，引起甲状腺肿大，孕妇缺碘会使胎儿生长缓慢，造成智力低下或痴呆，甚至发生克汀病，投放加碘食盐是预防该病的有效方法.在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的参加量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大局部是以IO 3－存在，少量的是以I －形式存在。

本实验根据碘的性质对其进展定性和定量检测。

〔1〕I -的定性：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。

〔2〕KIO 3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na 2S 2O 3复原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。

但Na 2S 2O 3浓度太高时，生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反响，生成I -使蓝色消失。

因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。

测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。

含碘越多颜色越深。

〔3〕Na 2S 2O 3的标定：结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。

Na 2S 2O 3的标定: 标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.---++--+→+++→++264232223272227321462OS I OS I OH I Cr H I O Cr根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。

实验12 酸值、碘值、皂化值的测定一．实验目的1．了解“三值”的概念、应用及意义。

2．掌握“三值”的测定方法及原理。

二．实验原理酸值：指中和1g 物料中的游离酸所消耗的KOH 的mg 数。

皂化值：指中和1g 物料完全水解后得到的酸所消耗KOH 的毫克数。

碘值：是指100g 油与碘加成时所消耗的碘的克数。

测定碘值的方法为韦氏法，反应过程三．主要仪器和药品锥形瓶、滴定管、天平、冷凝管、水浴、碘量瓶、移液管氢氧化钾标准溶液、酚肽、乙醇－二甲苯混合液、硫代硫酸钠标准液、淀粉指示剂、碘化钾、一氯化碘、三氯乙烷、盐酸等。

四．实验内容1．测定酸值：取两份3～5g 样品分别加入两只锥形瓶中，每瓶中加50ml 乙醇－二甲苯混合液摇匀，每瓶中再加入3滴酚肽指示剂，用标准的KOH 溶液滴定至粉红色。

计算结果。

2．测定碘值：准确称取两份样品，分别加入两个碘量瓶中，每瓶中加入三氯甲烷，使样品溶解，并准确地用移液管量取20ml 氯化碘－冰醋酸溶液，立即盖上塞子。

摇匀后，静置1h 。

然后在碘量瓶中加入20ml 碘化钾溶液、100ml 蒸馏水溶液，用0.1mol.L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定到红色临近消失时，加入3ml 淀粉，继续滴定到无色为终点。

在相同条件下，作空白试验计算用。

计算结果。

3．皂化值测定：将25ml KOH －乙醇沸腾煮1小时。

加酚酞3滴，稍热用HCl 标准液滴定至无色。

在相同条件下，作空白试验计算用。

计算结果。

五．注意事项1．试剂按要求取用，标定时不造成浪费。

2．乙醚、乙醇易燃、易挥发。

R CH C H R +I 2R H H R C C I I C H 2C H 2C H 2O O O C C R R'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O +O O O C C R R'R''O C O O 3NaOH Na Na Na六．思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？实验17 洗发香波的制备一．实验目的1．掌握配制洗发香波的工艺2．了解各组分的作用二．实验原理洗发香波，是英文shampoo的谐音译名，是为了将附着在头发上和头皮上的污垢除去，保持头发清洁的产品，与香皂相比，既具有去污作用，又不会过分去除头发自然的皮脂，所以香波既是去污剂，又可赋予头发以光泽、美观及易梳理性。

活性炭碘值的标准测定方法首先，准备工作：1.活性炭样品：按照实验需要，选择一定量的活性炭样品。

样品应存放在干燥环境中，避免与其他化学物质接触。

2.氯仿：用氯仿作为溶剂，用于萃取活性炭中的可溶性碘。

3.高碘酸钾：用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。

该溶液应在洁净的条件下制备。

4.淀粉溶液：用稀淀粉溶液做指示剂。

淀粉溶液应新鲜制备，避免与其他化学物质接触。

实验操作步骤如下：1.称取一定质量的活性炭样品，将其放入锥形瓶中。

活性炭样品应尽量细碎，以增大其表面积。

2.加入一定量的氯仿溶液，使其与活性炭充分接触混合。

封闭锥形瓶，并在实验室温度下进行震荡，使样品与溶剂充分均匀地接触，提高溶质的释出。

3.震荡时间结束后，用滤纸过滤取得上清液。

上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。

过滤液应备取多次滤液，以确保活性炭中的碘充分提取。

4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。

每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液，使每个瓶中的碘浓度相同。

5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中，直到出现蓝色指示剂染色。

6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失，然后再加入一滴，继续滴加标准碘溶液，直到溶液中出现蓝色指示剂染色。

7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积，并进行计算，得到活性炭样品中溶解的碘的含量。

该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘，再通过滴定的方法，用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。

活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比，通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量，从而得到活性炭的碘值。

在实际测量中，需要注意以下几点：2.实验操作过程中要严格控制温度和时间，以保证结果的准确性。

3.实验仪器和试剂要保持洁净，避免杂质的干扰。

4.实验过程中要严格按照操作规程进行，避免出现误差。

通过上述测定方法，可以获得活性炭样品的标准碘值，用于评估其吸附能力。

在实际应用中，活性炭的碘值越高，其吸附性能越好，适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。

碘值及不饱和值的测定2009-06-23 15:09:18主题内容与适用范围本标准规定了采用韦氏（Wijs）法测定表面活性剂的碘值。

本标准使用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。

2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。

3 术语碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gI2/100g试样表示。

4 原理试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。

经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。

用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定分析出的碘。

5 试剂和溶液5.1 实验室用蒸馏水（GB 6682）：三级水；5.2 三氯甲烷（GB 682）；5.3 四氯化碳（GB 688）；5.4 碘（GB 675）；5.5 碘化钾（GB 1272）溶液，150g/L;5.6 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7 碘酸钾（GB 651）溶液：c(KIO3)=0.04mol/L,将碘酸钾在105~110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g,并溶解于水中，稀释至1L；5.8 硫代硫酸钠（GB 637）标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L,按GB 601中4.6条规定配制；5.9 淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min.6 仪器6.1 碘量瓶：250、500ml;6.2 移液管：10、25ml;6.3 滴定管：50ml.7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1L冰乙酸（GB 676）中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。

7.2 试样的称量根据预计的碘值的不同称取试样的质量，如下表所示：预计的碘值，gI2/100g试样试样质量，g表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胺<55-2021-5051-100101-150151-200 3.001.000.400.200.130.11.50.85-1.060.64-0.790.25-0.530.18-0.320.13-0.207.3 试样的测定称取的试样（精确至0.0002g）放入干燥的250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷（5.2），使试样完全溶解。

活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3、实验方法3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。

可以使用有刻度量筒测量体积。

3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。

加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。

将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。

标定前，必须至少静置4天。

溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。

3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。

将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。

在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。

至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。

在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。

将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。

对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。

溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。

3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。

将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。

将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。

目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。

2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。

主要化学反应式如下：R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。

所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。

注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。

检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。

4.2韦氏（Wijs）试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。

（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。

4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。

4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。

4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2使用前需要标定（见附录）。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。

碘值的定义及原理
碘值是一种常用于测定葡萄酒中游离二氧化硫含量的指标。

葡萄酒中的游离二氧化硫可以分解为无定形硫（可用碘值反映含量）和游离硫酸（不可用碘值反映含量）。

碘值可以通过测定与碘直接发生反应的游离二氧化硫的量来计算。

碘值的测定方法基于游离二氧化硫（SO2）与碘化钾（KI）反应生成游离汞（HgI2）的化学反应。

在反应过程中，KI的含氧物质氧化为碘元素。

通过反应后溶液的溶解度测定，可以计算出游离二氧化硫的含量。

具体的测定步骤如下：
1. 取适量的葡萄酒样品，加入适量的氢氧化钠溶液，使其碱化。

2. 加入饱和碘化钾溶液。

3. 加入稀硫酸，使反应产生。

4. 用稀硝酸将生成的碘离子氧化为重铅酸铅，使其转变为阳离子形式。

5. 通过滴定标准碘溶液，测定溶液中的游离硫含量。

6. 通过计算，得到葡萄酒样品中游离二氧化硫的含量。

碘值可以用于评估葡萄酒中二氧化硫的含量，因为二氧化硫对葡萄酒的质量具有重要影响，过高或过低的含量都会对葡萄酒的风味和稳定性产生不利影响。

因此，测定葡萄酒中的碘值对于确保葡萄酒的质量非常重要。

一、实验目的1. 掌握碘的性质和特点。

2. 学习碘的检测方法，了解其应用领域。

3. 培养实验操作技能，提高实验分析能力。

二、实验原理碘是一种非金属元素，具有显著的物理和化学性质。

碘分子在溶液中呈现紫色，可用于检测物质中是否含有碘元素。

本实验采用萃取法从碘水中提取碘，并利用淀粉显色反应来检测碘的存在。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、量筒、试管、滴管、铁架台、滤纸等。

2. 试剂：碘的饱和水溶液、四氯化碳（或煤油）、淀粉溶液、蒸馏水、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 检漏：关闭分液漏斗的活塞，打开上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入适量水，盖紧上口玻璃塞。

把分液漏斗垂直放置，观察活塞周围是否漏水。

再用右手压住分液漏斗上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转，观察上口玻璃塞是否漏水，用左手转动活塞，看是否灵活。

2. 装液：用2mL量筒量取5mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入2mL 四氯化碳（或煤油），盖好玻璃塞。

3. 振荡：用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。

4. 静置分层：将分液漏斗放在铁架台上，静置待液体分层。

5. 分液：将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，小心放出下层溶液至试管中。

6. 检测：向试管中加入少量淀粉溶液，观察颜色变化。

五、实验现象与结果1. 当四氯化碳（或煤油）与碘的饱和水溶液接触后，两种液体分层，上层为四氯化碳（或煤油）层，下层为水层。

2. 放出下层溶液后，加入淀粉溶液，观察到溶液呈现蓝色，说明碘已从水中提取出来。

六、实验分析与讨论1. 本实验中，碘的饱和水溶液与四氯化碳（或煤油）混合后，由于溶解度差异，碘会从水层转移到四氯化碳（或煤油）层，从而实现碘的萃取。

2. 淀粉溶液与碘发生反应，生成蓝色复合物，便于观察碘的存在。

3. 本实验操作简单，现象明显，有助于学生掌握碘的性质和检测方法。

碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。

醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。

称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。

【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。