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实验六油脂碘值的测定实验六油脂碘值的测定一、实验目的1.掌握油脂碘值测定的原理和方法。
2.学习使用碘值测定仪进行实验操作。
3.了解油脂中不饱和脂肪酸的含量与其碘值的关系。
二、实验原理碘值是指每100g油脂所能吸收的碘的质量数，是衡量油脂不饱和程度的重要指标。
碘值越高，油脂的不饱和程度越高。
测定油脂碘值的方法主要是使用碘和乙醇溶液进行滴定，根据滴定消耗的碘液体积计算出油脂的碘值。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：油脂样品、0.02mol/L的碘液、0.1mol/L的乙醇溶液、磁力搅拌器、碘值测定仪、滴定管、三角瓶、电子天平等。
2.将磁力搅拌器置于碘值测定仪的加热板上，加入适量油脂样品，放入磁力搅拌子，搅拌均匀。
3.将装有油脂样品的三角瓶置于磁力搅拌器上，确保瓶口与测定仪接口紧密连接。
4.开启碘值测定仪，按照设定程序进行实验，自动滴加碘液和乙醇溶液，并记录滴定量。
5.重复实验，测定不同油脂样品的碘值。
6.数据处理：根据实验数据计算油脂的碘值，并进行分析。
四、注意事项1.实验过程中要避免碘液和乙醇溶液溅出，以免造成环境污染和人员伤害。
2.使用电子天平称量样品时要保证准确性，避免误差。
3.在滴定过程中要保持磁力搅拌器的稳定，确保实验结果的准确性。
4.在数据处理时要按照公式进行计算，避免出现错误。
五、实验结果及分析1.实验数据记录表：2.结果分析：根据实验数据计算出的碘值可知，四种油脂样品中不饱和脂肪酸的含量与其碘值存在一定的关系。
随着油脂碘值的增加，其不饱和脂肪酸的含量也相应增加。
这表明碘值可以作为衡量油脂不饱和程度的重要指标。
在实际应用中，可以根据需要选择不同碘值的油脂作为食品加工原料，以满足不同产品的品质要求。
同时，本实验方法具有操作简便、快速准确等优点，可用于日常油脂碘值的测定。
试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
1.1 碘化钾溶液（100 g/L）：不含碘酸盐或游离碘。
1.2 淀粉溶液：将5 g可溶性淀粉在30 mL水中混合，加此混合液于1000 mL沸水中煮沸3 min并冷却。
1.3 硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：配制和标定按GB 5490进行。
标定后7 d内使用。
1.4 溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
1.5 试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。
称9 g三氯化碘溶解在700 mL冰乙酸和300 mL环己烷的混合液中。
取5 mL上述溶液加5 mL碘化钾溶液（1.1）和30 mL水，用几滴淀粉溶液（1.2）作指示剂，用0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（1.3）滴定析出的碘，滴定体积V1。
加10 g纯碘于试剂中，使其完全溶解。
如上法滴定，得V2。
V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温下可保存几个月。
2 仪器、设备2.1 分析天平：感量0.1 mg。
2.2 玻璃称量皿：与试样量适宜并可置入锥形瓶中。
2.3 锥形瓶：容量500 mL具塞并完全干燥。
3 试样制备按GB/T 15687制备试样。
4 分析步骤4.1 称样0.20g4.2 将称好试样的称量皿放入500 mL锥形瓶中，加入20 mL溶剂（5.4）溶解试样，准确加入25 mL wijs试剂（5.5）盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。
同样用溶剂和试剂制备空白但不加试样。
对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1 h，碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应置于暗处2 h。
4.3 测定反应时间结束后加20 mL碘化钾溶液（5.1）和150 mL水。
用标定的硫代硫酸钠标准溶液（5.3）滴定至浅黄色。
加几滴淀粉溶液（5.2）继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。
4.4 测定次数同一试样进行两次测定。
饲料公司油脂碘价的测定1使用范围植物油脂和动物油脂2试剂与溶液2.1 韦氏液的配制：称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1L，贮于棕色瓶内。
2.2KI溶液 150g/L；2.3硫代硫酸钠标液滴定溶液C（NaS2O3）=0.1mol/L）；2.4 三氯甲烷CHCl3 AR。
3步骤：按附表称取试样（准确至0.0002g）于干燥的碘量瓶中，加20ml CHCl3溶解试样，加25.00ml韦氏液立即加塞，以KI溶液封口，摇匀后，在20±5℃条件下，置黑暗处30min （碘价在130以上时放置1h），到时立即加入KI溶液20ml 和水100ml,用[C（NaS2O3）=0.1mol/L]硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色时，加入1ml 5g/L淀粉指示剂，滴定至兰色消失。
同样条件做空白两个，取平均值。
4 结果的表示和计算：碘价按下式计算碘价=（V0-V1）×C×0.1269m×100式中：V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；ml V2——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；mlC——硫代硫酸钠标准溶液的浓度；mol/Lm——试样的质量；g0.1269——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液(C（NaS2O3）=1.000mol/L)相当的以克表示的碘的质量。
附表：碘价数值与试样用量5 注意事项5.1称取油脂的质量一定要合适，如果还没有滴定就到终点，则减少称取样品质量，重新测定。
5.2每次测定碘价的过程中都要相应的测定空白。
5.3韦试液流入锥形瓶的时间要一致。
5.4滴定接近终点为淡黄色时，加入淀粉后要剧烈震荡，以保证三氯甲烷中的碘全部被萃取出来。
6.5.5冬天韦试液会有部分先结冰，此时不能继续使用，需要把韦试液放置在温度25℃的避光环境中操作。
实验十四油脂碘价的测定1、目的（1）掌握测定油脂碘价的原理与操作技能。
（2）明确测定油脂碘价的意义，并通过测定碘价，以评定被检试样的品质。
2、原理碘价：每100克油脂与碘反应所需碘的克数。
在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
3、实验材料与仪器3.1材料油炸食品（1）0.1N硫代硫酸钠溶液；（2）15％碘化钾溶液；（3）0.5％淀粉指示剂；（4）四氯化碳或氯仿；（5）盐酸、硫酸、碘;（6）高锰酸钾；（7）冰乙酸；（8）重铬酸钾；（9）韦氏液。
配制方法有二种：①称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
②取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3.2 仪器碘价瓶：250ml、滴定管：50ml、分液漏斗、容量瓶：100ml、大肚吸管：25ml、洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管、分析天平：感量0.0001g3.3 试样用量表2 碘价数值与试样用量────┬────────┬───┬─────────碘价│ 试样用量范围,g │碘价│ 试样用量范围,g────┼────────┼───┼─────────20 │ 0.8461-1.5865 │ 120 │ 0.2115-0.264440 │ 0.6346-0.7935 │ 140 │ 0.1813-0.226660 │ 0.4231-0.5288 │ 160 │ 0.1587-0.198380 │ 0.3173-0.3966 │ 180 │ 0.1410-0.1762100 │ 0.2538-0.3173 │ 200 │ 0.1269-0.1586────┴────────┴───┴─────────4、操作步骤按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
碘价的测定Hanus法实验2 碘价的测定(Hanus) 法教案⼀、实验⽬的掌握碘价测定的原理和⽅法⼆、实验的重点与难点：重点是掌握不饱和油脂的碘价的测定⽅法，难点是对碘价测定原理的理解。
三、实验原理在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。
脂肪分⼦中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。
100g 脂肪所吸收碘的克数称为碘价。
碘价的⾼低表⽰脂肪不饱和度的⼤⼩。
由于碘与脂肪的加成作⽤很慢，故于Hanus试剂中加⼊适量溴，使产⽣溴化碘，再与脂肪作⽤。
将⼀定量(过量)的溴化碘(Hanus试剂)与脂肪作⽤后，测定溴化碘剩余量，即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下：I2+Br2-->2IBr(Hanus试剂)IBr+⼀CH=CH—-->—CHI—CHBr—KI+CH3COOH-->HI+CH3COOKHI+IBr-->HBr+I2I2+2Na2S2O3-->2Nal+Na2S4O6 (滴定)四、实验试剂及材料仪器1、Hanus试剂溶13.20升华碘于1000ml冰醋酸(99.5％)内，溶时可将冰醋酸分次加⼊，并置⽔浴中加热助溶，冷后，加适当之溴(约3ml)使卤素值增⾼⼀倍。
此溶液储于棕⾊瓶中。
2、15％碘化钾溶液称取150g碘化钾溶于⽔，稀释⾄1000ml。
3、标准硫代硫酸钠溶液(约0.1N) 25g纯硫代硫酸钠晶体Na2S2O3．5H20溶（C·P以上规格)于经煮沸后冷却的蒸馏⽔中，稀释⾄1000ml，此溶液中可加⼊少量(约50mg)Na2CO3，数⽇后标化。
标化⽅法：精密称取在1200C⼲燥⾄恒重的基准重铬酸钾0.15—0.20g 2份，分别置于两个500ml碘瓶中，各加⽔约30ml使溶解，加⼊固体碘化钾2.0g 及6NHCl l0 ml：混匀，塞好，置暗处3分钟，然后加⼊⽔200ml稀释，⽤Na2S203滴定，当溶液由棕变黄后，加淀粉液3ml，继续滴定⾄呈淡绿⾊为⽌，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
实验十三食用植物油脂酸价、碘价的测定1.实验目的掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法。
食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。
2.实验原理2.1酸价酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
R-COOH + KOH → R-COOK + H2酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。
2.2碘价碘价是指在一定条件下与100g油脂起加成反应所需碘的克数。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。
其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：CH3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：KI + ICl → KCl + I2游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I 2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6+ 2NaI同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。
碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。
3. 仪器及材料3.1仪器碘量瓶250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶250mL；常用玻璃仪器。
3.2试剂（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。
（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
（4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。
（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。
油脂碘价的测定
碘价的意义
碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。
例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130之间的则为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理：
将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法
1.根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g于干燥的碘量瓶中。
2.加20mlHCl3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。
3.摇匀后在20℃条件下于暗处静置30min（碘价在130以上的静置60min），使加成反应完全。
4.到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个，取平均值。
碘价数值与试样用量表
碘价
试样用量范围（g）
碘价
试样用量范围（g）
20
0.8461-1.5865
100
0.2538-0.3173
40
0.6346-0.7935
120
0.2115-0.2644
60
0.4231-0.5288
140
0.1813-0.2266
80
0.3173-0.3966
160
0.1587-0.1983
三、数据处理
（V0-V）×C×0.1269
m
碘价 =×100
式中：V——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
V0——空白消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml
m——试样的质量，g
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。
0.1269——与1ml硫代硫酸钠标准溶液〔C（Na2S2O3）=1.000mol/L〕的相当的以g表示的碘的质量。
每个试样做二个平行实验，碘价在100以上不超过1，碘价在100以下，不超过0.6，取平均数。
二、注意事项
1.韦氏液的配置
称取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g分别溶于冰乙酸中，合并两液体，再用冰乙酸稀释至1L，储存于棕色瓶中。
2.硫代硫酸钠标准溶液的的配制和标定见过氧化值的测定章。
碘值检测方法 GB/T5532
实验时间
所有试剂准备就绪后，检测一个样品需要2小时左右
试剂
1、韦氏碘液（wijs）配制：（配制需要3～5天）
称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中。
取5ml上述溶液加5ml 10%碘化钾溶液和30ml水，用几滴淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定体积为V1，加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解。
如上法滴定，得V2。
V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过
1.5。
将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，在室温下可保存几个月。
2、0.1N硫代硫酸钠标准溶液（配制标定需要15天）
3、15%碘化钾溶液、1%淀粉指示剂
4、四氯化碳（CCl4）、三氯化碘、纯碘、环己烷、冰乙酸 (无还原性
物质,检验:取冰乙酸2ml，用10 ml蒸馏水稀释，加1N高锰酸钾溶液0.1 ml，所呈现的红色应在2小时内保持不变；如红色消退, 需精制)
仪器和用具
1、50ml酸式或碱式滴定管（0.1ml）
2、电子天平: 感量0.0001g
3、250ml碘量瓶、试剂瓶、容量瓶、25ml移液管
试验步骤
1、称样于250ml碘量瓶中，碘值低于100的，称0.4g，在暗处放置1h，碘值在100～150之间的，称0.13g，在暗处放置2h，碘值高于150的，称0.1 g，在暗处放置2h。
2、往碘量瓶中加入20ml四氯化碳使试样溶解, 准确加入25ml wijs 试剂, 盖好塞子(塞和瓶口涂以碘化钾溶液,以防碘挥发), 摇均后
置于暗处。
3、反应时间结束后立即加入20ml碘化钾溶液和60mL水, 用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色, 加入1ml淀粉指示剂, 继续滴定,直至上层颜色基本消失，再加塞剧烈摇动，用20 mL水冲洗瓶塞和瓶口，继续滴定至蓝色刚好消失,记下硫代硫酸钠标准溶液V。
4、在相同条件下,不加油样做空白样V0 。
5、结果计算:
碘价(IV) = [0.1269 × N × (V0－V) / m] ×100式中: N——硫代硫酸钠溶液的标定浓度, mol/L V0——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml V——测定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml
m——试样的质量, g
0.1269——每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数
熔点
实验时间
所有仪器用具准备就绪后，检测一个样品需要3小时左右
仪器和用具
1、毛细管(内径1mm，外径不大于2mm，长80mm)
2、精密温度计(具有0.1℃分刻度)
3、600ml烧杯，内盛蒸馏水400ml
4、恒温磁力搅拌器（可调速调温）
5、冰箱、冰块
试验步骤
熔融适量完全干燥的油样，将毛细管浸入完全熔融的油样中，直至管内油脂达到高约10mm处。
取出，立即放到冰上使之迅速固化。
移入一可加盖盖紧的容器中，放于4～10℃的冰箱中置2小时。
取出，以橡皮筋或其它方式固定于温度计上使毛细管底端距水面约30mm，调节传温浴的起始温度至试样预计熔点以下8～10℃时，用搅拌器缓
缓搅拌，以使温度均匀上升，控制升温速度1℃/min，接近熔点时，控制为0.5℃/min的升温速度，观察，试样开始上升的温度，即为试样熔点。
平行实验误差不超过0.6℃。
