碘值测定SOP

Q/SHCC006溶剂中碘值的测定方法1.方法概述定量的氯化碘溶液与溶剂中的不饱和烃起反应，过剩的氯化碘再与KI反应，生成游离碘；以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，根据氯化碘消耗的毫升数计算碘值。

I-＋KI→I2I2＋2Na2S2O2→2NaI＋Na2S4O62.仪器2.1 电磁搅拌器1台2.2250~300毫升碘量瓶2~4个2.350毫升滴定管（酸式）1支2.410毫升、5毫升移液管取各1支2.5量筒：10毫升1个2.6天平：感量0.01克，200克1台2.7天平：1/10000精度1台3.试剂3.1 氯仿：分析纯（三氯甲烷）3.21%碘酸钾溶液3.3浓盐酸：分析纯，比重1.193.40.5%淀粉溶液3.50.1N氯化碘溶液在250毫升磨口三角瓶中放入2.75克碘化钾和1.75克KIO3(准确至0.01克)，用12.5毫升蒸馏水溶解，加入浓盐酸12.5毫升。

待试剂全部溶解后加10毫升氯仿(三氯甲烷)，观察氯仿是否变红，以及加入的碘化钾或KIO3有无过剩现象，若氯仿呈现红色需要加1% KIO3溶液使红色消失，然后小心加10%碘化钾溶液(两滴)，使氯仿层恰好出现微红色为止。

将上层氯化碘溶液用倾出法转移到500毫升容量瓶中，用蒸馏水反复洗涤至溶液中不夹带黄色为止，洗涤液也转移至同一容量中，最后用蒸馏水稀释到刻度，放置在暗处存放待用。

3.60.025N硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液3.6.1 称取32.5（6.5）克Na2S2O3·5H2O，用煮沸冷却水溶解过滤，于5（1）升茶色细口瓶中，加煮沸冷却水5（1）升。

再加0.5（0.1）克碳酸钠摇匀。

(这一步可适量减少)3.6.2 吸取0.1N重铬酸钾基准溶液5毫升于碘量瓶中。

加碘化钾约0.5克(即一勺)，再加6N（1+1）盐酸5毫升。

加盖水封，放在暗处静置10分钟。

(量不变) 3.6.3 用所配的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂3毫升(两滴管)，继续滴至刚出现浅绿色为终点。

尿碘实验室标准操作程序（SOP）尿碘实验室标准操作程序（SOP）目录第一章规章制度第二章实验室安全操作规程第三章尿碘实验室工作制度第四章样品的收集、运输和保存第五章 7230N可见分光光度计操作规程第六章 FA/JA电子天平操作规程第七章和泰纯水机操作规程第八章XMTD-204电热恒温水箱操作规程第九章通风橱操作规程第十章 HG-600尿碘恒温消解仪操作规程第十一章检验方法WS/T107.1-2016说明：1、《尿碘实验室标准操作程序（SOP）》由尿碘实验室工作人员起草，实验室主任审定，并定期修订。

2、修订应该在实验室主任领导下进行，每年至少修订1次。

3、日常工作中，工作人员有义务随时发现并报告SOP文件中的不足和错误，实验室主任组织调查核实后负责修订。

4、所有实验室各岗位工作人员要在SOP文件上签名，表示已经阅读并掌握了有关内容。

工作人员签名：第一章规章制度一. 内务管理制度:1. 实验室是进行分析检测的工作场所，室内布置应保证安全操作。

室内应保持整洁，物品摆放应科学、合理。

2. 在实验室内不准做与分析检测工作无关的事情，也不许把与分析检测无关的物品带入室内。

3. 分析检测人员在实验室操作时，应按规定穿戴安全防护服。

4. 在实验室内工作时应严肃认真，不得喧哗嬉戏。

5. 分析检测人员在工作时不得擅自离开工作岗位。

6. 任何人不得将分析检测器材作为生活用品使用。

7. 外单位人员未经允许不得擅自进入实验室内，参观人员应先与有关管理部门取得联系，同意后方可参观。

8. 每天打扫实验室环境，清洁实验台面。

节假日前进行全面打扫除。

二. 标准物质管理制度1. 标准物质包括化学分析用标准物质、标准容液。

2. 标准物质应登记目录，专人管理。

3. 应定期期间核查（标定）的标准溶液应建立期间核查 (标定) 规程和校正记录。

4. 标准物质应存放在符合其存放环境要求(如通风干燥等)的地方。

5. 使用人应保证标准物质的完好无损，不受污染、损失、混乱和丢失,用后立即放回原处,并填写标准物质使用记录。

加碘食盐中碘含量的测定一、实验目的1、学会查阅本实验的相关资料；2、设计出该实验的实验原理；3、拟定完成该实验所需试剂及仪器；4、拟定完成该实验的具体步骤；5、进一步熟悉滴定操作。

二、实验原理由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。

食盐溶于水后，在酸性条件下，加入饱和溴水，I－被氧化为IO3－，再用过量的甲酸钠除去过量的溴。

在酸性条件下，加入碘化钾，I－与IO3－反应析出I2，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I2，从而确定碘元素的含量。

发生的反应如下：I－＋3Br2＋3H2O IO3－＋6H+＋6Br－；Br2＋2HCOO－＋2H2O2CO32－＋4H+＋2Br－；IO3－＋5I－＋6H+ 3I2 ＋3H2O I2 + 2S2O32－2I－＋S4O62－故有KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 及I～KIO3～3I2～6Na2S2O3三、试剂及仪器酸式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸, 药匙, 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL，10mL) ，恒温箱；食用加碘盐，蒸馏水，2mol/L盐酸，10%的KI 溶液，0.001mol/L的Na2S2O3溶液，1%的淀粉试液，碘酸钾，甲酸钠（10%），饱和溴水。

四、实验步骤1、配制碘酸钾标准溶液在分析天平上称取0.008～0.016g（于110±2°烘至恒重的）碘酸钾，加30mL蒸馏水，待完全溶解后冷至室温，然后配成250mL溶液。

2、标定硫代硫酸钠用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，2mL 2mol/L盐酸，摇匀后加3mL10%的KI溶液，摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色，再加入2mL1%的淀粉溶液，继续滴至蓝色恰好消失为止，记录所用Na 2S 2O 3标准液的体积。

活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。

可以使用有刻度量筒测量体积。

3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。

加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。

将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。

标定前，必须至少静置4天。

溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。

3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。

将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。

在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。

至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。

在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。

将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。

对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。

溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。

3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。

将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。

将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。

一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。

1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。

1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。

目 录1 使用范围 (2)2 方法来源 (2)3 原理 (2)4 试剂与试药 (2)5 仪器与设备 (3)6 分析步骤 (3)7 质量控制 (6)1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。

2方法来源GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备3原理一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。

主要化学反应式如下：R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)ICl+ KI →KCl+I2 (2)I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。

所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。

注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。

检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。

4.2韦氏（Wijs）试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。

（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。

4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。

4.410%的碘化钾溶液称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。

4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2使用前需要标定（见附录）。

一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。

三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。

1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。

1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。

加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。

碘直接定量滴定法製備澱粉指示劑步驟:研磨約2g可溶性澱粉於30ml水中製成糊狀。

將此混合物傾入1L沸水中，加熱直到變成澄清溶液後再冷卻，冷卻後貯存於附有塞子的瓶中。

每幾天需製備新鮮的溶液。

對大多數滴定而言，3至5ml之指示劑已足夠。

製備大約0.1N的三碘離子溶液步驟:稱量約40g KI放入100ml燒杯中，加入12.7g 的I2 和10ml水，攪拌數分中後(注意1) 加入20ml水並再攪拌數分鐘，小心地傾出大部分液體於含有大約1L水的貯瓶中，小心勿將未溶解的碘傾出，因為它可能存在最後的數毫升溶液會二溶液中(注意2) 。

●注意事項1.碘僅緩慢地於濃KI溶液中。

因此KI / I2 的混合物必須攪拌數分鐘I2 再移入貯瓶中。

2.任何I2固體不可移入貯瓶中，它會慢慢地造成溶液的當量濃度增加，經過燒結玻璃坩鍋過濾可消除此困難的來源。

利用一級標準的硫代硫酸鋇單水合物標定三碘離子溶液所需試劑：大約0.1N I2溶液一級標準級之BaS2O3·H2O澱粉指示溶液步驟：稱量0.8至1.0g空氣乾燥的BaS2O3·H2O部分樣品，放入250ml錐形瓶中(注意1)，加入100ml及5ml之澱粉，滴定至開始出現淡藍色至少可維持30秒為止(注意2)●注意事項：1.對於製備純的BaS2O3·H2O之程序，參見;Krigege, Anal. Chem，25，767(1953).W.M.MacNevin and O.H.2.硫代硫酸鋇不能完全溶解，在接近終點時其固相消失，可由此偵測終點。

補充:碘定量分析法許多溶量分析是根據下列的半反應：這些分析可分為二類，第一類是標準碘溶液滴定容易被氧化的物質。

這些直接的碘定量分析法其應用有限。

因為碘是相當弱的氧化劑，間接的碘定量分析法使用硫代硫酸鈉或砷(III)標準溶液來滴定碘，它是用未測定的過量碘化鉀與氧化的物質作用所放出的碘，所形成之碘量與氧化之量相當，故可作為分析的基礎。

实验报告食盐中碘含量的测定班级：应091-4姓名：任晓洁学号：20092150142一．【实验目的】：1.通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。

2.准确，熟练掌握滴定的基本操作。

3.熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。

4.熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。

二．【实验原理】：在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg／kg．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。

本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。

1.碘的测定：（1）I-的定性检测：通过NaNO2在酸性环境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在。

（2）KIO3的定性：在酸性条件下，IO3-易被Na2S2O3还原成I2，遇淀粉呈现蓝紫色。

但Na2S2O3浓度太高时，生成的I2又和多余的Na2S2O3反应，生成I-使蓝色消失。

因此实验中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范围。

测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。

含碘越多颜色越深。

（3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量．主要反应：I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H + 3I 2 ＋3H 2OI 2 + 2S 2O 32－2I －＋ S 4O 62－故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定：(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳 定易分解。