维生素类药物的分析

返 回9
第一节 维生素A
维生素A包括有维生素A1（视黄醇）、去 氢维生素A（维生素A2 ）和去水维生素A（ 维生素A3）等，其中维生素A1活性最高，
2020/11/14
10
一、结构和性质
R:
2020/11/14
-H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
11
2020/11/14
25
（2）波长的选择： ① 1
VitA的max（328nm） ② 2 3
分别在1的两侧各选一点
2020/11/14
26
第一法 等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定对象 VitA醋酸酯
结构分析
CH3
CH3
CH3 CH3
环己烯
2020/11/14
共轭多 烯侧链
CH3 CH2OR
多异构体 UV 易被氧化
12
1、为一个具有共轭多烯侧链的环己烯 ❖ （1）具有UV吸收
❖ （2）存在多种立体异构化合物 ❖ （3）易发生脱氢、脱水、聚合反应
2020/11/14
13
2、不稳定性
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环氧化物 [ O]VViittAA酸 醛
2020/11/14
31
2020/11/14
32
中国药典收载方法
第一法（维生素A醋酸酯的测定） 将维生素A溶于环己烷，在规定波长测定吸
收度，计算吸收度比值（A/A328 ）
2020/11/14
33
数据处理
如果λmax在326-329nm之间，且A/A328比值未 超过规定值的±0.02，可直接按下式计算含 量：

在方法验证的基础上，可构建维生素类药物分析的评价指 标体系，包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标，以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足，可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等，以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析，包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现，如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等，使结果更加直观、易于理解。同时，对 分析结果进行解释和说明，提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时，应确保其 纯度高、稳定性好，且具有代表性。同时， 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时，需按照规定的条件进行保 存和使用，避免污染和降解。此外，应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性，需进行 方法学验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性，需建立全面的质量控制体系，包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前，质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用，有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析，评估其质量 稳定性和一致性，为药物研发、生产和监管提供科学依 据。

（3）维生素A在光照下产生的无活性的聚合物：鲸醇。 （4）维生素A的异构体等： 以上这些杂质在 310nm~340nm 的波长范围内有吸收， 所以干扰维生素A的测定。
12

5. 合成的维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式
维生素A，如供试品中干扰测定的杂质较少，能符合下 列第一法测定的规定时，可用溶剂溶解供试品后直接 进行测定，否则应按第二法，经皂化提取除去干扰后 测定。
pH不同的溶液，在247nm处分别测定差示吸收值
（ΔA）。以浓度C为横坐标，以差示吸收值ΔA为纵坐 标绘制标准曲线。
30

样品的测定 取本品20片，精密称定，研细。精密称取适量粉末，

（2）反应介质需无水 （3）温度对呈色强度的影响很大 （ 4）本反应并非维生素 A专属，在相同条件下，某些有关物质均与
三氯化锑显蓝色，干扰测定，常使测定结果偏高。

（ 5 ）三氯化锑试剂有强的腐蚀性，易损坏皮肤和仪器，使用时应 严加注意。
15


（三）高效液相色谱法
采用RP-HPLC法同时测定人血清中维生素 A和维生素E的含量。 根据不同病理生理状态下人血清中维生素A、E的浓度，寻求弄清 与某些疾病的关系，为临床治疗学、营养学等研究提供参考。 1. 仪器与色谱条件 色 谱 柱 为 C18 ； 流 动 相 为 甲 醇 - 水 （ 96:4 ） ； 流 速 为 1.2ml/min。内标物为维生素A醋酸酯。 2. 分析用样品液 对照品：维生素A，维生素E，维生素A醋酸酯

维生素类药物的分析方法：
生物法 微生物法 化学法 物理化学法
2
第一节


维生素A的分析
维生素A 包括

ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
（每片）相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
（三） 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
（三） 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红（橙红色）
（二） 三氯化铁－联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法