药物分析-维生素类药物的分析

沈阳化工大学制药工程专业2020-2021学年药物分析维生素类药物分析一. 单选题（共42题，67.2分）1. (单选题)取某药物适量，加无水乙醇溶解，再加稀硝酸2 mL，摇匀，在75℃下加热，溶液显橙红色，该药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E(正确答案)2. (单选题)下列药物中，需检查特殊杂质游离生物酚的是（） [单选题] *A. 维生素E(正确答案)B. 维生素CC. 维生素B1D. 维生素AE. 维生素D3. (单选题)精密称取维生素C适量，加新煮沸放冷的蒸馏水，加稀醋酸使之溶解，加淀粉指示剂，立即用碘滴定液滴定至溶液显持久的蓝色。

操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是（） [单选题] *A. 使维生素C溶解B. 消除水中溶解氧的影响(正确答案)C. 使终点敏锐D. 除去水中微生物的影响E. 除去水中二氧化碳的影响4. (单选题)能发生硫色素特征反应的药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5. (单选题)维生素C的含量测定的方法是（） [单选题] *A. 配位滴定法B. 亚硝酸钠法C. 非水溶液滴定法D. 碘量法(正确答案)E. 紫外-可见分光光度法6. (单选题)下列药物与2,6-氯靛酚钠试液反应的是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E7. (单选题)《中国药典》（2015年版）收载的维生素E原料药及其制剂含量测定所用的方法为（） [单选题] *A. TCLB. HPLCC. GC(正确答案)D. UVE. 亚硝酸钠滴定法8. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时，为了排除抗氧剂的干扰，需加人的试剂是（） [单选题] *A. 甲醇B. 甲醛C. 丙酮(正确答案)D. 乙醇E. 乙醛9. (单选题)能够与三氯化锑的氯仿溶液作用显蓝色后渐变为红色的维生素是（）[单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E10. (单选题)测定维生素C含量时加入（） [单选题] *A. 稀醋酸(正确答案)B. 稀盐酸C. 稀硫酸D. 稀硝酸11. (单选题)维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（） [单选题] *A. 环己烯基B. 伯醇基C. 仲醇基D. 烯醇基E. 二烯醇基(正确答案)12. (单选题)维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（） [单选题] *A. 酸性B. 碱性(正确答案)C. 中性D. 弱酸性E. 弱碱性13. (单选题)维生素A发生三氯化锑反应要求（） [单选题] *A. 无水无醛B. 无水无醇(正确答案)C. 无水无醚D. 无醇无醚E. 无醇无醛14. (单选题)维生素C分子结构中有二烯醇基，因此具有（） [单选题] *A. 强还原性(正确答案)B. 强氧化性D. 弱氧化性E. 强碱性15. (单选题)盐酸硫胺在碱性异丁醇中与（）作用，产生蓝色荧光 [单选题] *A. 铁氰化钾(正确答案)B. 氰化钾C. 高锰酸钾D. 溴水E. 过氧化氢16. (单选题)既具有酸性又具有还原性的药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E17. (单选题)关于维生素E说法不正确的是（） [单选题] *A. 具有苯环B. 易被氧化C. 水解产物是生育红(正确答案)D. 苯并二氢吡喃醇衍生物E. 水解产物是生育酚18. (单选题)某维生素类产品可与三氯化锑在三氯甲烷溶液中反应显蓝色，渐变成紫红色，该维生素为（） [单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E19. (单选题)下列属于维生素E的鉴别反应的是（） [单选题] *A. 硫色素反应B. 与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应C. 与硝酸生成橙红色化合物的反应(正确答案)D. 紫外分光光度法E. 二氯靛酚反应20. (单选题)维生素C用碘量法测定含量时加人一定量的稀醋酸控制酸性其原因是（） [单选题] *A. 加快反应速率B. 使终点明显C. 使维生素C受空气中氧的氧化速率减慢(正确答案)D. 可以排除抗氧剂的干扰E. 提高酸性21. (单选题)属于脂溶性维生素的是（） [单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素BC. 维生素CD. 叶酸E. 烟酸22. (单选题)维生素C与硝酸银反应的实验现象为显（） [单选题] *A. 绿色B. 黑色(正确答案)C. 红色D. 白色E. 紫色23. (单选题)维生素B1 在硫色素反应中，加入铁氰化钾，目的是作为（） [单选题] *A. 抗氧剂B. 氧化剂(正确答案)C. 还原剂D. 催化剂E. 配合剂24. (单选题)维生素C能使2,6-二氯靛酚试液颜色消失，是因为维生素C具有（） [单选题] *A. 酸性B. 碱性C. 氧化性D. 还原性(正确答案)E. 中性25. (单选题)维生素C注射液用碘量法测含量时，由于（）的干扰需加丙酮作掩蔽剂以消除干扰 [单选题] *A. 氧化剂B. 抗氧剂(正确答案)C. 水分D. 溶解氧E. 助溶剂26. (单选题)维生素B1的硫色素反应是基于（） [单选题] *A. 分子结构中的噻唑杂环B. 分子结构中的嘧啶杂环C. 维生素B1的还原性(正确答案)D. 分子结构中季铵盐E. 分子结构中亚甲基27. (单选题)碘量法测定维生素C的含量是利用维生素C的（） [单选题] *A. 碱性B. 酸性C. 氧化性D. 还原性(正确答案)E. 水溶性28. (单选题)《中国药典》（2015年版）中维生素E的鉴别方法为（） [单选题] *A. 硫色素特征反应B. 硝酸反应(正确答案)C. 芳香第一胺鉴别D. UVE. 二氯靛酚反应29. (单选题)维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有（）[单选题] *A. 共轭双键(正确答案)B. 环己烯C. 苯环D. 甲基E. 醋酸酯30. (单选题)硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为（） [单选题] *A. 紫色B. 绿色C. 黄色D. 蓝色(正确答案)E. 红色31. (单选题)维生素A的鉴别实验为（） [单选题] *A. 硫色素反应B. 三氯化铁反应C. 三氯化锑反应(正确答案)D. 硫酸锑反应E. 硝酸铅反应32. (单选题)易被氧化剂或空气中氧氧化等性质，是由于分子中含有（） [单选题] *A. 环己烯基B. 2, 6, 6-三甲基环己烯基C. 伯醇D. 乙醇基E. 共扼多烯醇侧链(正确答案)33. (单选题)能用于油溶性药物抗氧剂的维生素是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E(正确答案)34. (单选题)下列药物在碱性溶液中加人铁氰化钾后，再加入正丁醇，显蓝色荧光的是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E35. (单选题)具有共轭多烯侧链的药物为（） [单选题] *A. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 维生素A(正确答案)E. 维生素E36. (单选题)维生素C具有还原性的原因是因为具有（） [单选题] *A. 与糖类类似结构B. 二烯醇基(正确答案)C. 五元内酯环D. 共轭双键E. 手性碳原子37. (单选题)维生素E的特殊杂质是（） [单选题] *A. 维生素E醋酸盐B. 游离生育酚(正确答案)C. 游离醋酸盐D. 醋酸盐E. 生育酚醋酸酯38. (单选题)具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为（） [单选题] *A. 维生素B1(正确答案)B. 苯巴比妥C. 四环素D. 金霉素E. 土霉素39. (单选题)《中国药典》（2015年版）收载的维生素B1原料药的含量测定方法是（） [单选题] *A. 碘量法B. 酸性染料比色法C. 配位滴定法D. 酸碱滴定法E. 非水溶液滴定法(正确答案)40. (单选题)关于维生素C说法不正确的是（） [单选题] *A. 具有旋光性B. 久置易变色C. 有还原性D. 呈弱碱性(正确答案)E. 具有水溶性41. (单选题)《中国药典》现行版维生素B1片剂的含量测定采用（） [单选题] *A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 紫外-可见分光光度法(正确答案)E. 沉淀滴定法42. (单选题)维生素E具有乙酰化的酚羟基，所以具有（） [单选题] *A. 氧化性B. 还原性C. 水解性(正确答案)D. 酯化性E. 酶解性二. 多选题（共17题，27.2分）43. (多选题)下列药物属水溶性维生素的是（） *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E44. (多选题)关于碘量法测定维生素C,下列说法错误的是（） *A. 加人新煮沸放冷的蒸馏水的目的是除去水中二氧化碳的影响(正确答案)B. 快速滴定的目的是为了防止维生素C过多氧化C. 加人稀醋酸目的是为了防止维生素C过多氧化D. 加人新煮沸放冷的蒸馏水的目的是除去水中溶解氧的影响E. 滴定终点是出现深蓝色并持续不褪色(正确答案)45. (多选题)维生素C具有的性质有（） *A. 酸性(正确答案)B. 还原性(正确答案)C. 旋光性(正确答案)D. 紫外吸收特性(正确答案)E. 水溶性(正确答案)46. (多选题)硫色素反应鉴别维生素B1时需用试剂为（） *A. NaOH试液(正确答案)B. 铁氰化钾试液(正确答案)C. 正丁醇(正确答案)D. 2，6-二氯靛酚钠试液E. AgNO3试液47. (多选题)维生素C含量测定需要加入的试剂有（） *A. 新沸冷水(正确答案)B. 稀醋酸(正确答案)C. 淀粉指示剂(正确答案)D. 1 mol/L硫酸E. 稀盐酸48. (多选题)维生素A与三氯化锑反应，应在（）条件下 *A. 无醇(正确答案)B. 无水(正确答案)C. 酸性D. 碱性E. 常温49. (多选题)《中国药典》（2015年版）规定维生素C的鉴别反应有（） *A. 与硝酸银反应(正确答案)B. 与二氯靛酚钠反应(正确答案)C. 生成糠醛反应D. 与亚甲蓝反应E. 与硝酸反应50. (多选题)碘量法测定维生素C的含量的方法中（） *A. 使用新沸过的冷水，是为了减少水中溶解氧对测定的含量(正确答案)B. 滴定前加入稀醋酸使滴定对维生素C受空气中氧的影响减小(正确答案)C. 淀粉为指示剂(正确答案)D. 在无水三氯甲烷中滴定维生素C稳定性好E. 供试品加入稀酸后，需立即滴定，以减少空气中氧影响(正确答案)51. (多选题)采用二氯靛酚钠试液鉴别维生素C的依据为（） *A. 维生素C具有较强的还原性(正确答案)B. 二氯靛酚钠为氧化剂(正确答案)C. 二氯靛酚钠试液显蓝色或玫瑰红色(正确答案)D. 二氯靛酚的氧化型有色，还原型无色(正确答案)E. 维生素C将显色（酸性液中显玫瑰红色，碱性液中显蓝色）的二氯靛酚氧化型还原为无色的还原型（酚亚胺）(正确答案)52. (多选题)关于维生素C的结构说法正确的是（） *A. 具有烯二醇结构(正确答案)B. 具有手性碳原子(正确答案)C. 具有酯键(正确答案)D. 具有共轭系统(正确答案)E. 具有游离羧基53. (多选题)可利用AgNO3试液进行鉴别的药物为（） *A. 卤酸盐药物(正确答案)B. 异烟肼C. 炔雌醇(正确答案)D. 维生素C(正确答案)E. 肾上腺皮质激素类药物54. (多选题)以下药物的检验中，依据药物还原性的是（） *A. 碘量法测定维生素C的含量(正确答案)B. 硫色素反应鉴别维生素B1(正确答案)C. 硝酸反应鉴别维生素E(正确答案)D. 维生素B1片的含量测定E. GC法测定维生素E的含量55. (多选题)属于脂溶性维生素的是（） *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素D(正确答案)C. 维生素K(正确答案)D. 维生素CE. 维生素E(正确答案)56. (多选题)维生素C具有二烯醇基，所以具有（） *A. 旋光性B. 酸性(正确答案)C. 还原性(正确答案)D. 氧化性E. 紫外吸收特性57. (多选题)有关维生素E正确的是（） *A. 易溶于有机溶剂(正确答案)B. 具有紫外吸收特性(正确答案)C. 水解后易被氧化(正确答案)D. 旋光性(正确答案)E. 易溶于水58. (多选题)维生素E的鉴别试验有（） *A. 被硝酸氧化呈色反应(正确答案)B. 还原硝酸银的反应C. 硫色素的反应D. 红外分光光度法(正确答案)E. 三氯化锑反应59. (多选题)采用与HNO3反应鉴别维生素E的原理为（） *A. 维生素E加热水解为游离生育酚(正确答案)B. 生育酚在加热情况下被HNO3氧化为橙红色的生育红(正确答案)C. 维生素E被HNO3氧化为生育酚D. 生育酚显红色E. 生育红被HNO3氧化为橙红色。

第九章 维生素类药物分析练习思考题1.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300-400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2.用紫外分光光度法测定维生素A含量时，采用三点校正法的目的是什么？3.药典规定以什么表示维生素A的质量，它与重量关系如何？4.维生素A用紫外法测定含量时，要应用校正公式，此校正公式的推导有哪两种方法？分别说说每一种方法中λ2、λ3是怎样选择的？5.按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？6.紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量计算公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？7.维生素E具有怎样的结构特点和性质？8.维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？9.中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素E的含量？10.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？11.盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。

12.重量法测定维生素B1时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？13.硅钨酸重量法测定维生素B1时，其重量换算因数0.1939是如何求得的？14.硅钨酸重量法测定维生素B1中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水和丙酮洗涤？15.维生素B1除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含量？试举2～3例，并说明测定原理。

16.维生素C具有哪些鉴别反应？17.药典采用什么方法测定维生素C含量？该法测定时应注意什么问题？18.用2，6-二氯吲哚酚测定维生素C含量时，如何判断滴定终点？19.维生素D的含量测定中国药典采用HPLC法，该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素D的含量测定？选择题一、最佳选择题1. 维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（ ）A、环已烯基B、2,6,6-三甲基环已烯基C、伯醇基D、乙醇基E、共轭多烯醇侧链2. 维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（ ）A、环已烯基B、伯醇基C、仲醇基D、二烯醇基E、环氧基3. 维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）A、C2上的羟基B、C3上的羟基C、C6上的羟基D、二烯醇基E、环氧基4.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、碘量法D、荧光分光光度法E、紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E6.紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采用什么方法测定（ ）A、多波长测定B、取A328值直接计算C、用皂化法（第二法）D、用校正值计算E、比较校正值与未校正值的差值后再决定7.用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为（ ）A、17.61mgB、8.806mgC、176.1mgD、88.06mgE、1.761mg3.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、维生素D9．重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（ ）A、盐效应B、酸效应C、络合效应D、溶剂化效应E、同离子效应10. 2.6－二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液（ ）A、由红色→无色B、由蓝色→无色C、由无色→红色D、由无色→蓝色E、由红色→蓝色11.硫色素荧光法测定维生素B1溶液，测得对照液荧光强度为45%（浓度2.0μg/mL），空白液荧光强度为5%；样品液荧光强度为55%，空白液荧光强度为5%。

《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。

药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。

B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。

C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。

D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。

E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。

5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。

2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。

本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。

3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。

目录第十四章维生素类药物分析 (1)第十五章.甾体激素类药物的分析 (6)第十七章.合成抗菌药物的分析 (10)第十二章.喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 (13)第十六章.抗生素类药物的分析 (15)第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析 (19)第九章.二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 (22)第八章.对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 (24)第七章.苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 (27)第十章.巴比妥及苯并二氮卓类镇静催眠药物的分析 (30)第十一章.吩噻嗪类抗精神病药物的分析 (32)第十三章.莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (33)第一章.药品质量研究的内容与药典概况 (35)第二章.药物鉴别试验 (38)第三章.药物的杂质检查 (41)第四章.药物的含量测定方法与验证 (45)第五章．体内药物分析 (49)第十八章.药物分析概论 (51)第十九章.中药及其制剂分析的概论 (53)第十四章维生素类药物分析○1维生素A一.结构与性质（一）结构1.维生素A结构为具有一个共轭多烯酸侧链的环乙烯2.天然维生素A主要是全反式维生素A3.VitA→VitA2（-2H），VitA1→VitA3（-H2O）（二）性质1.溶解性（与CHCl3，乙酸中微溶，在水中不溶）2.不稳定性（制成酯，凉暗处保存，充氮气或加入合适的抗氧剂以提高药物的稳定性）3.紫外吸收特性（具有共轭多烯的侧链结构，在325-328nm有最大吸收，可用于鉴别或含量测定）4.与三氯化锑呈色（VitA在三氯甲烷中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定蓝色，可用于鉴别或用比色法测量）二.鉴别试验（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）1.原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色机制：行成不稳定的蓝色碳正离子（二）紫外吸收光谱维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm的波长处有最大吸收峰。

当在盐酸催化下加热，生成脱水维生素A（vita3），最大吸收峰向长波长位移（红移），同时在350-390nm的波长间出现三个吸收峰。

维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1．维生素A的鉴别是A．二硝基苯的碱性乙醇液反应B．2，6_-二氯靛酚反应C．硫酸锑反应D．三氯化铁反应E．三氯化锑反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析2．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其反应条件是A．在酸性条件下B．在碱性条件下C．在中性条件下D．在无水条件下E．在强酸性条件下正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析3．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其主要试剂是A．5%.醋酸汞的冰醋酸溶液B．25%.三氯化锑的氯仿溶液C．0.3%.三氯化铁的乙醇溶液D．碘化钾-淀粉试液E．茚三酮试液正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析4．采用薄层色谱鉴别维生素A时，通常以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚(80:20)为展开剂，显色剂为A．硫酸-乙醇溶液B．碘试液C．三氯化锑溶液D．碱性四氮唑蓝溶液E．裴林试液正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析5．采用紫外吸收光谱鉴别维生素A时，以无水乙醇为溶剂，配成10IU/ml 的溶液进行紫外扫描，其最大吸收波长为A．326nmB．390nmC．328nmD．348nmE．300nm正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析6．药典规定，维生素E中需检查的有关物质是A．砷含量B．醋酸酯C．游离生育酚D．脂肪酸E．无机盐正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析7．《中国药典》(2000年版)采用下列何种反应鉴别维生素E A．三氯化铁-联吡啶反应B．与硝酸银反应C．硫色素反应D．与浓硫酸反应E．硝酸反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析8．下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A．维生素AB．维生素D1C．维生素CD．维生素B6E．泛酸正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析9．能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是A．维生素CB．盐酸咖啡C．氯氮卓D．维生素B1E．普鲁卡因正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析10．能使2，6-二氯靛酚试液的颜色立即消失的药物是A．抗坏血酸B．水杨酸C．枸橼酸D．蔗糖E．对氨基苯甲酸正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析11．用碘量法测定维生素C(MW=176.6)。

实验四 维生素B 1和杂环类药物的鉴定一、目的要求：1、掌握维生素B1和杂环类药物的鉴别原理及方法。

2、熟练地进行维生素B1和杂环类药物的鉴别操作，并能正确判断结果。

二、基本原理1、维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。

由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。

为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。

在碱性溶液中容易分解变质。

酸碱度在3.5时可耐100摄氏度高温，酸碱大于5时易失效。

硫色素反应：本法为维生素B1的专属鉴别反应。

维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。

氯化物的鉴别反应：利用氯化物与硝酸银生成白色凝乳状氯化银沉淀，沉淀能溶于氨试液中，若再加硝酸，沉淀复生成即可。

2、盐酸氯丙嗪，又叫冬眠灵;可乐静;氯普马嗪,美心,盐酸氯丙嗪。

吩噻嗪类抗精神病药，其作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体（DA2）有关。

对多巴胺（DA1）受体、5-羟色胺受体、M-型乙酰胆碱受体、-肾上腺素受体均有阻断作用，作用广泛。

此外，本品小剂量时可抑制延脑催吐化学感受区的多巴胺受体，大剂量时直接抑制呕吐中枢，产生强大的镇吐作用。

抑制体温调节中枢，使体温降低，体温可随外环境变化而改变，其阻断外周α-肾上腺素受体作用，使血管扩张，引起血压下降，对内分泌系统也有一定影响。

其化学名称为：N ，N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐，分子式：C17H19ClN2S·HCl吩噻嗪类-鉴别紫外分光光度法。

氧化反应。

盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。

盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。

加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

Cl-的反应。

加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。

加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

肾上腺素类药物的结构特点：本类药物具烃氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。

有紫外及红外吸收特性。

鉴别：三氯化铁反应。

肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色→紫红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

盐酸去氧肾上腺素：紫色。

盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5%碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。

氧化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙基肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。

重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和溶液（pH为3.56）中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。

肾上腺素：在酸性条件下，被过氧化氢氧化后，溶液显血红色。

甲醛-硫酸反应：重酒石酸去甲肾上腺素：橙色→暗紫色。

异丙肾上腺素：污紫色。

去氧肾上腺素：污紫色。

紫外特征吸收与红外吸收光谱。

肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素均需检查酮体。

紫外吸收分光光度法。

酮体在310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收。

规定：在310nm波长处测定吸收度不得大于0.05，即相当于含酮体的量低于0.06%.含量测定：非水溶液滴定法。

冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰，结晶紫为指示液。

溴量法：盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用此方法测定含量。

利用药物中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的溴及硫代硫酸钠两种滴定液的量即可计算各供试品的含量。

操作要点：⑴游离溴及碘极易挥散，操作过程中必须防止逸失。

⑵不能加入太过量的溴，否则在溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化，一般加入的溴液以过量2%为宜。

药物分析试题库.药物分析试题库第一章绪论第二章药物的杂质检查第三章药物定量分析与分析方法验证第四章巴比妥类药物的分析第五章芳酸及其酯类药物的分析第六章胺类药物的分析第七章杂环类药物的分析第八章生物碱类药物的分析第九章维生素类药物的分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章生化药物与基因工程药物分析概论第十四章中药及其制剂分析概论第十五章药品质量标准的制订第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、部分组成。

.v.3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

二、问答题1．药品的概念.对药品的进行质量控制的意义.2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么.3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点.4．中国药典（2010年版）是怎样编排的.5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品.6．常用的药物分析方法有哪些.7．药品检验工作的基本程序是什么"8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么.第二章药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（）APb2＋B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子.v.D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与以下那种物资感化天生砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞3．搜检某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）AVWC100%BCWVCWV100%CW100%DCV100%4．用古蔡氏法测定砷盐限量，比较管中插手标准砷溶液为（）A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（）A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量6．氯化物搜检中插手硝酸的目的是（）A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成C除去CO2+2-2-3-3、SO4、C2O4、PO4的滋扰D改良氯化银的匀称度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B杂质限量通常只用百万分之几表示D搜检杂质，必须用标准溶液举行比对8．砷盐搜检法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的感化是（）A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）.v.A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A供试管与对照管应同步操作B称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C仪器应配对D溶剂应是去离子水E对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B氯化物检查可反应Ag+的多少C氯化物搜检是在酸性条件下举行的D供试品的取量可任意E标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺C硫化钠法D微孔滤膜法E硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A反应天生的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C金属新与碱感化可天生重生态的氢D加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子.v.E在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A是搜检氯化物的方法B是搜检重金属的方法C反应结果是以玄色为背景D在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A氯化物B重金属C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸盐7．药品杂质限量的基本请求包孕（）A不影响疗效和不发生毒性B保证药品格量C便于生产D便于储存E便于制剂生产A药品的生产过程中B药品的储藏过程中C药品的使用过程中D药品的运输过程中E药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A危害安康B影响药物的疗效C影响药物的生物利用度D影响药物的稳定性E影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

第一章绪论1. GMP 、GLP 、GSP 、GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP ）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP ）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC ）2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。

专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。

二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

第三章 药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。

答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。

2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。

如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。

第十六章维生素类药物分析知识点总结笔记(一)维生素A脂溶性1.结构：共轭多烯醇侧链的环己烯。

R=H维生素A醇，●理化性质●溶解性：在水中不溶，脂溶性●不稳定性：易被氧化、易被紫外光破坏裂解●与三氯化锑呈色●紫外吸收：325~328nm范围内有最大吸收2.鉴别试验●三氯化锑反应●VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色防止水使三氯化锑水解成氯化氧锑，防止乙醇与碳正离子作用导致正电荷消失，防止VA被氧化●UV法●326nm处有最大吸收，去水VA（VA3）红移在350~390nm有三个吸收峰●TLC法3.含量测定●紫外-可见分光光度法（三点校正法）●杂质吸收●VA2、VA3：345~350nm●VA氧化产物：环氧化物、VA醛、VA酸●VA在光照条件下产生无活性的二聚体--鲸醇●VA的异构体以及其他中间体●HPLC●三氯化锑比色法---本法呈色不稳定(二)维生素B1水溶性B1.2.6.121.结构：氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成●理化性质●溶解性●水溶性，水溶液呈酸性●碱性●UV●嘧啶环、噻唑环共轭双键：最大吸收波长246nm●硫色素反应●与生物碱沉淀试剂反应2.鉴别试验●硫色素反应专属性鉴别反应●VB1在碱性条件下被铁氰化钾氧化成硫色素，溶于正丁醇，显蓝色荧光加酸，荧光消失；加碱，荧光又显现●沉淀反应●硅钨酸--白色沉淀●硫元素反应●硫化铅黑色沉淀●氯化物反应3.含量测定●非水溶液滴定法●与高氯酸反应的物质的量=1：2●UV法●A=ECL，E=421●硫色素荧光法(三)维生素C1.结构：烯二醇结构，具有环内酯.L-抗坏血酸●理化性质●溶解性●水溶性，水溶液呈酸性●旋光性●C5、C4为手性碳，四个对映异构体●强还原性●烯二醇基氧化为二酮基●水解性●双键使内酯环变得较为稳定。

强碱条件下，水解生成酮酸盐●具有糖的性质●糠醛+吡咯--蓝色●UV2.鉴别试验●与氧化剂的反应●硝酸银黑色金属银沉淀●2，6-二氯靛酚●酸性条件--玫瑰红；碱性条件--蓝色●碱性酒石酸●氧化亚铜--红色●其他氧化剂●TLC●糖类的反应●VC在三氯醋酸或盐酸存在下水解--脱羧成戊糖--失水--转化为糠醛--加吡咯--蓝色3.杂质检查●溶液的澄清度与颜色检查●草酸的检查●铁、铜离子的检查4.含量测定●维生素C●碘量法原理：利用VC强还原性●在乙酸酸性条件下，利用碘标准试液。

表1 执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林布洛芬丙磺舒阿司匹林片、阿司匹林肠溶片布洛芬片、布洛芬缓释胶囊巴比妥类药物的分析苯巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥片注射用硫喷妥钠胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素盐酸普鲁卡因注射液对乙酰氨基酚制剂盐酸肾上腺素注射液磺胺类药物的分析磺胺甲唑磺胺嘧啶磺胺甲唑片、复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶片杂环类药物的分析异烟肼硝苯地平左氧氟沙星盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑异烟肼片左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液地西泮片、地西泮注射液氟康唑片和胶囊生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱硫酸阿托品盐酸吗啡磷酸可待因硫酸奎宁盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡片磷酸可待因片、注射液、糖浆甾体激素类药物的分析醋酸地塞米松丙酸睾酮黄体酮雌二醇醋酸地塞米松片和注射液、雌二醇缓释贴片维生素类药物的分析维生素B1维生素C维生素E维生素K1维生素B1片和注射液维生素C片和注射液维生素K1注射液抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素钾阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素钾阿莫西林片和胶囊剂头孢羟氨苄制剂硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素制剂阿奇霉素制剂糖类药物的分析葡萄糖右旋糖酐40 葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液表2典型药物的化学鉴别方法药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象芳酸及其酯类阿司匹林（1）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与三氯化铁反应显紫堇色（2）水解反应碱性水解后加稀硫酸白色水杨酸并有臭味产生丙磺舒（1）三氯化铁反应中性条件下，与三氯化铁反应米黄色沉淀（2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应巴比妥类丙二酰脲类（1）银盐反应在碳酸钠溶液中，与银盐溶液反应二银盐白色沉淀（2）铜盐反应在吡啶液中，与铜盐反应生成紫色沉淀；含硫元素巴比妥类呈绿色。

苯巴比妥（1）与硫酸-亚硝酸钠反应与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物，并随即变成橙红色（2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，滴加硫酸试液分层，接界面呈玫瑰红色（3）丙二酰脲类反应司可巴比妥（1）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色消失（2）丙二酰脲类反应硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反应后加热先产生白色沉淀，后变为黑色沉淀（2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反应显绿色胺类盐酸普鲁卡因（1）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物（2）水解反应与氢氧化钠反应并加热产生白色沉淀，并生成使红色石蕊试纸变蓝的气体盐酸利多卡因与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸铜反应，后加入氯仿生成蓝紫色配位化合物，转入氯仿中显黄色对乙酰氨基酚（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象肾上腺素（1）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显翠绿色，加氨试液后显红色（2）与过氧化氢反应在中性或酸性条件下，与过氧化氢反应显血红色磺胺类磺胺甲噁唑（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应草绿色沉淀（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物磺胺嘧啶（1）与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应黄绿色沉淀，后变为紫色（2）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚硝酸钠反应，再与碱性β-萘酚反应生成橙红色偶氮化合物杂环类异烟肼还原反应与氨制硝酸银反应有黑色浑浊出现，在管壁上产生银镜并产生气体硝苯地平与氢氧化钠反应丙酮或甲醇溶液与碱作用溶液显橙红色氯丙嗪氧化反应与硝酸反应氧化显红色，渐变淡黄色地西泮荧光反应与硫酸反应在365nm紫外下显黄绿色荧光氟康唑有机氟的鉴别在氧瓶燃烧，加茜素氟蓝反应和硝酸亚铈反应显蓝紫色生物碱类盐酸麻黄碱双缩脲反应在碱性条件下与硫酸铜反应加乙醚乙醚层显紫红色，水层显蓝色硫酸阿托品托烷类生物碱试验：（Vitali反应）水解后与发烟硝酸共热，再与固体KOH反应有色醌型产物（深紫色）盐酸吗啡（1）与甲醛-硫酸(Marquis) 反应加甲醛硫酸试液反应显紫堇色（2）与钼硫酸试液反应加钼硫酸试液显紫色，继变蓝色，最终变为棕绿色（3）与铁氰化钾反应加稀铁氰化钾试液显蓝绿色磷酸可待因（1）与氨试液反应滴加氨试液，使成碱性无沉淀生成（与盐酸吗啡反应）（2）与亚硒酸反应滴加亚硒酸的硫酸溶液立即显绿色，后变为蓝色（与其他阿片生物碱区别）药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象硫酸奎宁（1）荧光反应加稀硫酸显蓝色荧光（2）绿奎宁反应加溴试液和氨试液显翠绿色甾体激素类醋酸地塞米松（1）与斐林试剂反应加热的碱性酒石酸铜试液反应产生红色沉淀（2）醋酸酯反应碱性水解后，在酸性条件下与乙醇反应有特殊气味产生（3）有机氟化物反应在氧瓶中燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈反应显蓝紫色黄体酮（1）亚甲基铁氰化钠反应加亚甲基铁氰化钠试液显蓝紫色（2）与异烟肼反应在酸性条件下，与异烟肼反应显棕色雌二醇与三氯化铁反应硫酸溶解后，加三氯化铁试液产生黄绿色荧光，后显草绿色，稀释后变红色维生素类维生素B1硫色素反应在碱性条件下，与铁氰化钾试液与正丁醇振摇蓝色荧光，酸性条件下消失维生素C （1）硝酸银反应加硝酸银试液有黑色沉淀产生（2）与2,6-二氯靛酚反应加2,6-二氯靛酚试液颜色消失维生素E 与硝酸反应加硝酸后加热显橙红色维生素K1 显色反应加甲醇与氢氧化钾溶液显绿色，水溶后显深紫色，放置一段时间后显变红棕色抗生素类头孢羟氨苄三氯化铁反应加三氯化铁试液显棕黄色盐酸四环素三氯化铁反应加三氯化铁试液形成红色络合物糖类葡萄糖与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生红色沉淀左旋糖酐40与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生淡蓝色沉淀，加热变棕色沉淀表3 鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应反应名称药物名称反应现象与三氯化铁试液反应阿司匹林加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色丙磺舒中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀肾上腺素酸性条件下加三氯化铁试液显翠绿色，加氨试液即显紫色雌二醇酸性条件下加三氯化铁试液呈草绿色，加水稀释变为红色盐酸四环素酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色重氮化－偶合反应盐酸普鲁卡因酸性条件下加NaNO2、碱性β－萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀对-乙酰氨基酚水解后，酸性条件下加试剂呈红色磺胺甲唑与磺胺嘧啶酸性条件下，加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀与硫酸铜试液反应盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色，转溶于氯仿显黄色。

第9章维生素类药物分析一、练习思考题1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm～400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质？3. 维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？4. 维生素C具有哪些鉴别反应？二、选择题1．维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（）A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链2．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（）A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基3．中国药典测定维生素E含量的方法为（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法4．下列药物的碱性溶液，加入铁菁化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（）A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D参考答案：二、选择题1. E2. B3. A4. B5. D第10章甾体激素类药物分析一、练习思考题1．甾体激素类药物可分为哪几类？2．如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？3．异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围？二、选择题1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（）A. 可的松B. 睾丸素C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮2．Kober反应用于定量测定的药物为（）A. 口服避孕药B. 雌激素C. 雄性激素D. 皮质激素E. 孕激素3．氢化可的松因保管不当，C17-α-醇酮基有部分被分解，欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用（）A. 三氯化铁比色法B. 紫外分光光度法C. 异烟肼比色法D. 四氮唑比色法E. 酸性染料比色法4．分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂，要进行含量测定，可采用（）A. 四氮唑法测定可的松、黄体酮、异烟肼法测定地塞米松磷酸钠B. 异烟肼法测定该三种药物C. 四氮唑法测定黄体酮、地塞米松磷酸钠，2，4-二硝基苯肼法测定可的松D. 铁酚试剂法测定地塞米松磷酸钠，四氮唑法测定可的松，异烟肼法测定黄体酮E. 芳香醛比色法测定黄体酮、可的松，HPLC测定地塞米松磷酸钠5. 四氮唑比色法测定皮质激素时，下列哪一个药物反应最快？（）A. 地塞米松磷酸钠B. 可的松C. 氢化可的松D. 醋酸氢化可的松E. 醋酸泼尼松龙6. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（）A. 睾丸素B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松7. 下列哪个药物具有盐酸苯肼反应？（）A. 黄体酮B. 苯甲酸雌二醇D. 甲睾酮E. 氢化可的松8. 下面哪一种说法不正确？（）A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定参考答案：二、选择题1. A2. B3. D4. B5. B6. C7. E8. D第11章抗生素类药物分析一、练习思考题1．抗生素类药物具有哪些特点？分析方法和含量表示方法与化学合成药有何不同？2．β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？3．β-内酰胺类抗生素的含量可采用多种理化方法测定，这些方法分别利用了该类药物的什么性质？4．链霉素的麦芽酚反应、N-甲基葡萄糖胺反应、坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构？说明方法的原理与专属性。