维生素类药物的分析
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§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素:VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素:VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
(一)结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性(1)易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A(A2),脱水维生素A(A3)效价低于维生素A ·鲸醇(维生素A醇的二聚体)无生物活性(2)共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存,充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水,乙醇中微溶;易溶于有机溶剂和植物油等(二)鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水(SbCl3水解),无醇(和碳正离子作用使其电荷消失)。
2.UV法(BP2003)VitA有一个吸收峰,盐酸催化下加热30s生成脱水VitA,有三个吸收峰,且红移(向长波长位移)。
3.TLC法·BP 对照品法(供试品与不同VitA酯类),显色剂:三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值,显色剂:磷钼酸(氧化剂)12(三)含量测定 ★1.三点校正法 (1)原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;②物质对光的吸收具有加和性。
(2)波长的选择λ1为VitA 的λmax ;λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ,、、)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=(校正)(3)测定方法①直接测定法(等波长差法)——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02,确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法<或>计算用计算用、计算无超过(校正)(校正)有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)%100328328328⨯-=A A A f (校正)Ⅳ求(样品)%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11(样品)·注意:(纯品)(样品)%11%11cm cm E E ≠,c 为混合样品的浓度。
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物,在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶;噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团,具有碱性,药物为其盐酸盐,可利用其碱性采用非水滴定法测定含量;含有共轭体系,具有紫外吸收,其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm,可用于定性定量分析;含有氯离子,可发生氯化物的反应用于鉴别;在碱性溶液中,可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素,溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下:2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣,铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(%)的计算公式如下:含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中,V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml);T 为滴定度(mg/ml);F 为浓度换算因数;W 为取样量(g)。