维生素类药物的鉴别
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葡萄糖结构:葡萄糖含五个羟基,一个醛基理化性质:1.旋光性D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+52.2.2.溶解度在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。
3.甜度: a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.4.黏度: 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。
5.还原性: 分子中的醛基,有还原性6 .醛基还能被还原为己六醇7. 分子中有多个羟基,能与酸发生酯化反应鉴别1. (1)分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→ CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O ,被氧化成葡萄糖酸注意事项:(1)试管内壁必须洁净(2)银氨溶液随用随配不可久置(3)水浴加热,不可用酒精灯直接加热(4)乙醛用量不宜太多,一般加3滴(5)银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去加热还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,所以,这个反应也叫银镜反应。
2. 葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀(浓度高时生成黄色沉淀)CH2OH(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2---加热→CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O↓+2H2O注意事项:(1)新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置(2)配制新制Cu(OH)2悬浊液时,所用NaOH溶液必须过量(3)反应液必须直接加热至沸腾(4)葡萄糖分子中虽然含有醛基,但是d-葡萄糖中不含有醛基。
阿司匹林肠溶片结构理化性质:1: 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末,无味或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿,微溶于乙醚。
2: 酸性阿司匹林结构中含有羧基3: 水解性结构中含有酯基,因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热(水浴)条件下,水解生成水杨酸和乙酸鉴别1:三氯化铁反应水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下,与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解,显紫堇色。
这是部分本品水解成水杨酸,三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
实验7 维生素类药物鉴别、三点校正法测定维生素A 的含量第一部分 维生素类药物鉴别一、目的要求:掌握维生素类药物的鉴别反应的原理及其实验操作。
二、实验原理(一)、维生素A 的鉴别原理:结构为含共轭多烯醇或酯结构,维生素A 和氯化锑(III )中存在的亲电试剂氯化高锑(V )作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
CH 2OCORSbCl 5CH 2+CH 2SbCl 5 ROO_(二)、维生素B 1的鉴别原理:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
NNH 3CNH 2CH 2OH3NaOHNNH 3CNH 2CH 2NC OH CH 3C SNaCH 2CH 2OH CNNNNCH 3CH 3C SNaCH 2CH 2OH C环合NNNH NCH 3SCH 2CH 2OHCH 3NN NNCH 3SCH 2CH 2OHCH 3(O)(三)、维生素C 的鉴别原理:维生素C 分子中有二烯醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色银沉淀。
OHCH 2OHHOH OHO O+AgNO 3OHCH 2OHHOOOO+2HNO 3+Ag(四)、维生素E 的鉴别原理:维生素E (Vitamin E )是一类与生殖功能有关的维生素,化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物,结构中有酚羟基,故亦称生育酚。
药用的是其醋酸酯结构。
维生素E 在硝酸酸性条件下,水解生成生育酚,生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红而显橙红色。
(五)、维生素D 的鉴别原理:维生素D (Vitamin D )又叫骨化醇或麦角骨化醇,是一类抗佝偻病维生素的总称,化学结构均为甾醇的衍生物,遇醋酐浓硫酸显色反应。
三、操作步骤1. 维生素A 1滴→ 溶于10滴氯仿中→ 加三氯化锑饱和氯仿溶液→即显蓝色、逐渐变成紫红色(紫红基本看不到)。
2. 取维生素B 1约5mg (绿豆大小)→ 溶于2.5mL NaOH 试液中→ 加铁氰化钾试液0.5mL → 正丁醇3mL → 强力振摇2min ,放置分层→ 醇层即显强烈的蓝色荧光→ 加盐酸试液,荧光即消失→ 加NaOH 试液后,荧光又出现。
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物,在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶;噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团,具有碱性,药物为其盐酸盐,可利用其碱性采用非水滴定法测定含量;含有共轭体系,具有紫外吸收,其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm,可用于定性定量分析;含有氯离子,可发生氯化物的反应用于鉴别;在碱性溶液中,可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素,溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下:2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣,铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(%)的计算公式如下:含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中,V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml);T 为滴定度(mg/ml);F 为浓度换算因数;W 为取样量(g)。