GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

石墨炉原子吸收在土壤微量元素测试中的应用作者：田佳来源：《中国新技术新产品》2014年第04期摘要：本文阐述了用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，改进了样品的处理方法，分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳条件，取得了可靠结果。

关键词：石墨炉；土壤；铅；镉中图分类号：O657 文献标识码：A1 概述铅和镉是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，是一种常见的工业污染物，对人体健康产生严重影响。

因此铅，镉的测定一直很受重视。

根据国标GB/T17141-1997用石墨炉法测定土壤中的铅、镉，我们采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

将试液注入石墨炉中进行铅、镉的测定，同时进行了石墨炉最佳工作参数的选择，采用硝酸钯作为铅、镉的基体改进剂，既提高灵敏度，也能克服基体干扰。

为了提高测定结果的准确性，通过多次试验，验证对其方法进行了灯电流、灰化温度、原子化温度的改进，确定了石墨炉的最佳条件。

2 实验部分为检验分析方法及仪器设备及试剂的有效性，购买了多种已知浓度的土壤标准样品，对其进行分析，确保过程及结果的真实有效性。

2.1 主要仪器与试剂（见表1）2.2 样品预处理称取0.3000g试样于50mL聚四氟乙烯干锅中，用水润湿后加5mL盐酸，在通风橱内的电热板上低温加热，当蒸发至约2～3 mL时，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL 高氯酸加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应该常摇动干锅。

当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内物呈粘稠状。

（视消解情况，可再加入2mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，重复上述消解过程）当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗干锅盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。

一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定，了解土壤铅污染的现状，掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧，为土壤环境监测和保护提供技术支持。

二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）。

该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸收程度与被测元素的浓度成正比。

通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱，可以计算出土壤铅含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。

2. 试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、磷酸氢二铵（优级纯）、铅标准贮备溶液（浓度为500mg/L）、铅、镉混合标准溶液（铅、镉的浓度分别为250、5g/L）等。

四、实验步骤1. 土壤样品采集：在实验区域选择具有代表性的土壤点，按照S形路线采集土壤样品，每个样品不少于500g。

2. 土壤样品处理：将采集的土壤样品放入土筛中，筛去植物残体和石块等杂质。

将筛过的土壤样品放入广口瓶中，加入少量水润湿，用玻璃棒搅拌均匀。

3. 土壤样品消解：准确称取0.1～0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热2小时。

开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。

待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸温热溶解残渣。

然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液。

4. 标准溶液制备：根据实验要求，用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液，配制不同浓度的标准溶液。

5. 吸收光谱测定：将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中，设定适宜的石墨炉温度和波长，测定铅元素的吸收光谱。

I节能环保LOW CARBON WORLD2021/6石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的升温程序优化研究姜芸捷，董震(四川省核工业辐射测试防护院，四川成都610503)【摘要】为优化本实验室石墨炉测定土壤中铅和镉时的升温程序，本文研究了不同灰化温度和原子化温度下石墨炉对铅、镉标液的信号响应，并以优化后的升温程序测试两种土壤标准样品中铅和镉的含量，为标准GB/T17141—1997在实验室实际应用过程中石墨炉升温程序的优化提供理论依据和实验参考遥【关键词】石墨炉;铅;镉；升温程序;优化研究【中图分类号】X833【文献标识码】A【文章编号］2095-2066(2021)06-0078-020引言近年来工业生产得到快速发展，与此同时产生的大量工业污染对人体健康和生态环境构成了巨大威胁。

土壤是人们活动中必不可少的自然资源之一，但它自身的修复能力相对较弱，一旦受到重金属的污染，将直接或间接危害人们的生命安全。

在众多重金属污染物中，铅和镉尤其不可忽视。

铅会对人体消化系统和骨髓造血系统等造成危害；而镉对人体有致癌和致畸作用，会引起人体中枢神经系统以及肾脏等的病变⑴。

因此对土壤中铅和镉含量的监测是环境监测中十分重要的一项。

目前国家标准土壤环境质量文件中推荐的铅和镉测定方法为《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/ T17141—1997)》，方法中介绍了石墨炉的通用测量条件I2】。

但由于不同仪器的最佳测试条件不同，各实验室在参照标准方法的同时还需要根据仪器性能优化测试条件。

1实验部分1.1仪器与试剂ZEEnit650P石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿;铅和镉空心阴极灯，德国耶拿；石墨管，德国耶拿；土壤标准参考样GBW07402，地矿部物化探所、测试所;土壤成分分析标准物质GBW07428，地球物理地球化学勘查研究所IGGE；1000滋g/mL 铅标准溶液和1000滋g/mL镉标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸和氢氟酸，成都科隆;盐酸和高氯酸，成都金山；磷酸氢二铵，天津光复。

垃圾填埋场渗滤液对周边环境的影响调查技术方案（讨论稿）湖南省环境监测中心站二O一O年三月1垃圾填埋场基础资料调查1.1基本要求收集湖南省各垃圾填埋场的基础资料（初步拟定每个市州选取2个垃圾填埋场），以了解湖南省垃圾填埋场的分布、处置、防护管理与周边水文地质现状。

具体调查内容包括（内容在附表中有体现）：（1）垃圾填埋场的建设与运行状况：垃圾填埋场名称、地理位置、占地面积、建设及运行时间、使用年限、预计封场时间、填埋容量、填埋量与地区生活垃圾产生量的比例、填埋固废的类型以及分单元填埋情况；（2）垃圾填埋场的防护与环境管理状况：渗滤液产生量、采取的防渗措施、渗滤液处理工艺及处理容量、排放去向、雨污分流情况、环境监测状况（地下水监测井的布设）、气体收集装置设置状况及利用情况以及垃圾填埋场的管理情况；（3）垃圾填埋场周边水文地质与环境状况：受纳水体水域功能、填埋场地质条件（地形状况、地貌、地质结构）、周边环境信息（是否有水源地、土壤植被、周边土地利用状况）以及环境敏感点情况等。

1.2技术要点（1）以上资料可到相应的生活垃圾管理机构查询和环保部门查找，按要求填写相应的附表。

（2）在垃圾填埋场的基础资料中，应包含重要的现场图片资料。

渗滤液指垃圾在堆放和填埋过程中由于压实、发酵等物理、生物、化学作用，同时在降水和其他外部来水的渗流作用下产生的含有机或无机成份的液体。

按现有全部年数据计取。

（3）生活垃圾填埋场要求采取一定的防渗措施，通常选择天然粘土防渗衬层、单层人工合成材料防渗衬层或双层人工合成材料防渗衬层作为生活垃圾填埋场填埋区和其他渗滤液流经或储留设施的防渗衬层。

生活垃圾填埋场所采取的防渗措施应细化到防渗单元与防渗材料。

（4）生活垃圾填埋场要求实行雨污分流并设置雨水集排水系统，以收集、排出汇水区内可能流向填埋区的雨水、上游雨水以及未填埋区域内未与生活垃圾接触的雨水。

雨水集排水系统收集的雨水不得与渗滤液混排。

设置了雨污分流系统的生活垃圾填埋场应提供图片资料。

就《土壤质量铅、镉的测定》中计算公式问题与同行的商榷发表时间：2012-10-17T13:07:20.373Z 来源：《医药前沿》2012第14期供稿作者：赖小康王瑞长刘晓明[导读] 同时，如笔者分析无误，也希望有关部门能及时予以更正。

赖小康王瑞长刘晓明(江西省于都县疾控中心江西于都 342300)【关键词】土壤铅镉测定计算公式商榷【中图分类号】R311 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）14-0392-02 为落实“2011年中央补助地方江西省农村环境卫生监测项目”工作，掌握江西省农村环境卫生健康危害因素水平及动态变化，客观评价农村环境卫生状况，今年七至八月，江西在全省范围选定了一些项目县开展了土壤中铅含量测定、镉含量测定、蛔虫卵计数等调查工作[1]。

铅、镉含量测定按GB/T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》[2]进行。

可当我们按其中铅、镉计算公式进行结果计算后，发现我地区土壤中铅、镉含量与通常土壤中铅、镉含量存在巨大差异，比类似地形地貌土壤高出千倍，而我们所采土壤样品均为正在耕种的农田土壤或菜地土壤，周围均无重金属开采或加工企业，也无其它含有重金属污染源的生产或加工企业，完全可以排除工业污染铅、镉的可能。

后经反复实验、计算、用标准溶液代替土壤作样品进行检测、其计算公式与其它国家标准检验方法中铅测定的计算公式对比，最终发现土壤中铅、镉测定的计算公式计算结果的计量单位不正确，存在增大千倍之误，或者说计算公式存在错误。

现就土壤中铅、镉测定结果单位表述的正误或计算公式的正误问题提出与同行共同商榷。

1. 由GB/T 17141—1997《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中原计算公式(简称土壤中铅（镉）测定计算公式，下同)的简化推导1.1土壤中铅（镉）测定原计算公式：W(pb或cd mg/㎏) = C·Vm(1-f)式中：W—— pb或cd含量，mg/㎏C —— 试液中的吸光度在校准曲线上查得pb或cd含量，μg/L；V —— 试液定容的体积，mL；m —— 称取试样的重量，g；f —— 试样中水分的含量，%。

江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。

本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。

3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。

1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。

GB/T17141。

(2)测定原理。

采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。

然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。

同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。

在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。

(3)测定步骤。

称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。

加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。

测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。

每批样品起码制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。

见表3-13。

表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。

GB5009.12。

(2)测定原理。

试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(3)测定步骤。

压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。

再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。