实验一溶液型药剂的制备
一、实验目的
1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。
2. 掌握溶液型制剂配制的特点、质量检查。
二、实验药品和器材
药品：碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、薄荷油、滑石粉、吐温80、樟脑等。
器材：烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、架盘天平、玻璃棒、滤纸、脱脂棉、电炉、水浴箱等。
三、实验指导
溶液型液体制剂是指小分子药物分散在溶剂中制成的均匀分散的供内服或外用液体制剂。溶液的分散相小于1nm，均匀澄明并能通过半透膜。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。
属于溶液型液体制剂的有：溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等。
溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法。
四、实验内容与操作
（一）薄荷水的制备
1、处方
1）处方Ⅰ用分散溶解法：取薄荷油，加滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中，加入纯化水，加盖，振摇10min后，反复过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。
另用轻质碳酸镁，活性炭各0.8g，分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水所观察到的结果。
2）处方Ⅱ用增溶法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，加入纯化水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。
3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，在搅拌下，缓
慢加入乙醇（90%）及纯化水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水制成50ml，即得。
3、备注
1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。
2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥其作用，加速溶解过程。 3）聚山梨酯80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。
（二）复方碘溶液的制备
1、处方
碘 2.5g
碘化钾 5g
纯化水加至50ml
2、操作取碘化钾，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加
适量的纯化水，使全量成50ml，即得。
3、备注
（1）碘在水中溶解度小，加入碘化钾作助溶剂。
（2）为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水配制浓溶液，然后加入碘溶解。
（3）碘有腐蚀性，慎勿接触皮肤与粘膜。
（4）用途为调节甲状腺功能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。
（三）单糖浆的制备
1、处方
蔗糖 85g
蒸馏水加至 100ml
2、制备方法：取蒸馏水适量，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，继续加热至100℃，趁热用精制棉过滤，自滤器上添加适量热蒸馏水至全量，搅匀，即得。
3、备注：
（1）、选用药用白糖为原料；
（2）、加热时间要适宜，时间太长，会使蔗糖转化为果糖和葡萄糖；
（3）、用途为矫味剂，助悬剂等
（四）樟脑醑的制备
1、处方樟脑 5g
乙醇 q.s
共制 50ml
2、操作:取樟脑加乙醇80ml溶解后滤过，再自滤器上添加乙醇使成50ml，即得。
3、备注
（1）本品含有乙醇为80%-87%。在常温下容易挥发，故需密封。
（2）本品遇水容易析出结晶，所用器材要干燥。
（3）本品为局部刺激药，适用于神经痛、关节痛、肌肉痛等。
五、实验结果与讨论
（一）薄荷水实验比较三种处方不同方法制备的异同记录于表2-1中，并说明各自特点与其适用性。
（二）复方碘溶液描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。
（三）单糖浆描述成品外观性状。
（四）樟脑醑描述成品外观性状。
六、思考题
1、制备薄荷水时加入滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭的作用是什么？
2、复方碘溶液中碘有刺激性，口服时宜作何处理？
3、简述醑剂与芳香水剂有何异同点？
参考文献
1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
2、孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验二混悬型液体制剂的制备
一、实验目的
1、掌握混悬液体制剂一般制备方法。
3、掌握混悬型液体制剂质量评价方法。
二、实验药品与器材
药品：炉甘石、氧化锌、甘油、西黄耆胶、液化酚、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯80、三氯化铝、枸橼酸钠、升华硫、硫酸锌、樟脑醑、95%乙醇、软肥皂、升华硫、等。
器材：上皿天平、带刻度有塞比浊管、乳钵、烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、玻璃棒、滤纸、量杯等。
三、实验指导
混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系。
优良的混悬型液体制剂，除一般液体制剂要求外，应有一定的质量要求：外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；微粒大小及液体的粘度，均应符合用药要求，易于倾倒且分剂量准确；外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。
根据stokes定律V=2r2(ρ1-ρ2)g/9η，可知要制备沉降缓慢的混悬液，首先应考虑减小微粒半径（r），再减小微粒与液体介质密度差(ρ1-ρ2)，或增加介质粘度（ ），因此，制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然胶类、合成的天然纤维素类、糖浆类，以增加粘度，降低沉降速度。
四、实验内容与操作
（一）药物亲水与疏水性质的观察
分别加入少许氧化锌、硫酸钡、硫磺、炉甘石、樟脑等粉末；置于表面皿上，再分别往粉末上滴加1滴水，观察与水接触的现象。分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，记录于报告上。
（二）炉甘石洗剂的制备比较不同稳定剂对本制剂的稳定作用。
1．处方
表2-1 炉甘石洗剂处方
2. 操作
1）稳定剂的制备
（1）称取西黄蓍胶0.10g，加乙醇数滴润湿均匀，加纯化水150ml于研钵中，研成0.5%的胶浆。
（2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.1g，加10ml纯化水，加热溶解而成胶浆。
（3）称取聚山梨酯80配成10%的水溶液备用。
（4）三氯化铝配成0.24%水溶液，取用8ml。
（5）枸橼酸钠0.1g加纯化水8ml溶解，备用。
2）称取过100目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按各号处方加入纯化水或稳定剂溶液研成糊状，再加液化酚、甘油研匀，最后加水至足量，研磨均匀即得1~6号处方的洗剂，6号为对照管。
3）将以上6个处方的洗剂，分别倒入6个月刻度的量筒或试管中，塞住管口同时振摇相同次数，分别放置10~120min，记录各个时间的沉降体积（H o为初始高度，H为放置后的沉淀高度），计算各个放置时间的沉降体积比，F=H/H0，结果填表3-3。
4）实验最后将试管倒置翻转（即±180°为一次），记录放置几小时后，使管底沉降物分散完全的翻转次数。
3. 操作注意
1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。
2）比较管用刻度试管或量筒，尽可能大小粗细一致，记录高度用“ml”。（三）复方硫磺洗剂的制备
1. 处方
1）表面活性剂等润湿剂对疏水性药物硫磺混悬液的作用。
表3-2 硫磺洗剂处方组成
称取硫磺置研体中，按处方分别加入①纯化水②甘油与乙醇③软肥皂与少量纯化水④聚山梨酯80和少量纯化水研磨，再各自缓缓加入纯化水，边加边研，直至全量。分别倒入试管中，振摇、放置、观察现象，比较各稳定剂的作用。
2）根据上述实验结果选择稳定剂，拟定配制方法，制成稳定的复方硫磺洗剂。
3. 操作注意
1）用同样操作配制，观察疏水性药物中加入润湿剂的作用。
2）注意软肥皂与硫酸锌可生成不溶性的锌皂，故在复方硫磺洗剂中不能选用软肥皂稳定剂。
3）樟脑醑为樟脑的乙醇溶液，应以细流缓缓加入，并急速搅拌，使樟脑不致析出大颗粒。
五、实验结果与讨论
（一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果
1. 亲水性药物
2. 疏水性药物
（二）炉甘石洗剂
1. 制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于下表。
表2-3 沉降体积比与时间的关系
纸上绘出炉甘石洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。
（三）记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同湿润剂的作用
制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。
六、思考题
1. 分析炉甘石洗剂与硫磺洗剂制备方法上有何不同？为什么？
2. 樟脑醑加到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？
3. 分析在实验中加入絮凝剂与反絮凝剂的意义？
参考文献
1.毕殿洲主编。药剂学。第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~219
2.顾学裘主编。药物制剂注解。第2版，北京，人民卫生出版社，1981；937
3.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
4．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
5、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验三乳剂型液体制剂的制备
一、实验目的
1. 掌握乳剂的一般制备方法及常见乳剂类型的鉴别方法；
2．掌握不同的乳化剂对制备乳剂的影响。
二、实验药品与器材
药品：鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼泊金乙酯、花生油、石灰水、染色剂等。
器材料：烧杯、量筒、架盘天平、乳钵、投药瓶、载玻片、试管、电炉、显微镜、滴管等。
三、实验指导
乳浊液（或称乳剂）是两种互不相溶的液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。制备时常需在乳化剂帮助下，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体之中，形成水包油（o/w）型或油包水(w/o)型等类型乳剂。乳剂的分散相液滴直径一般在0.1～10um范围，由于表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，为此常需加入乳化剂才能使其稳定。
小量制备乳剂多在研钵中进行或于瓶中振摇制得，大量制备可用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。乳剂制备时如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法或湿胶法，本实验采用干胶法制备。
乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色镜检法进行。
三、实验内容与操作
（一）鱼肝油乳的制备
1．处方
鱼肝油 6.3ml
阿拉伯胶 1.2g
西黄蓍胶 0.08g
尼泊金乙酯 0.025g
纯化水加至25ml
2．操作
1）尼泊金乙酯醇溶液的配制：将尼泊金乙酯0.05g溶于1ml乙醇中即得。
2）将两种胶粉置于干燥研钵中，研细，加入全量鱼肝油稍加研磨，直至产生特别的“劈裂”乳化声，即成稠厚的初乳。然后用少量纯化水将初乳分次
转移至量杯中，搅拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加纯化水至全量，搅
匀即得。
3．操作注意
初乳的形成是乳剂制备的关键，研磨时宜朝同一方向，用力均匀。
（二）石灰搽剂的制备
1．处方
花生油 10ml
石灰水 10ml
2．操作
量取花生油及石灰水各10ml，置同一试管中，用力振摇至初乳生成。
（三）乳剂类型的鉴别
1．稀释法取试管2支，分别加入鱼肝油乳剂（或营养乳剂）及石灰搽剂各约1ml，
再分别加入纯化水约5ml，振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合。
2．染色镜法将上述乳剂分别涂在载玻片上，加油溶性苏丹红少许，在显微
镜下观察外相是否被染色。另用水溶性亚甲蓝少许，同样在显微镜下观察外相染色情况。
3．稳定性观察
将制成的初乳分别用蒸馏水稀释成50ml，混合均匀，各取适量倒入粗细均匀的一系列试管中至等高，同时振摇后，静置观察0、5、10、30、60min时油水两相的分离情况（代表乳剂的稳定性），分别记下各时刻各乳剂分层后上层的毫升数并计算沉降容积比F值。
四、实验结果与讨论
1．乳剂的类型鉴别
五、思考题
1．说明石灰搽剂制备中的油相、水相、乳化剂各是什么？它属于何种类型乳剂？
2．分析鱼肝油乳剂中的处方作用，并且叙述制备中的关键要点。
参考文献：
1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
2、孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验四滴丸剂的制备
一、实验目的
1、掌握制备滴丸剂的一般工艺。
2、掌握滴丸剂制备机的使用方法及滴丸剂质量的检查方法。
二、实验药品与器材
实验药品：芸香油、硬脂酸钠、虫蜡、冷凝液等。
实验器材：滴制设备、天平、温度计等。
三、实验指导
滴丸系指固体或者液体药物与基质加热熔化后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。这种滴丸的制丸过程，实际上是将固体分散体制成滴丸的形式。可供口服，亦可以外用。其主要特点为发挥药效迅速，生物利用度高，副作用小。也可以制成缓释、控释等多种类型的滴丸剂。滴丸剂可以将液体药物制成固体滴丸，也可增加药物的稳定性，生产设备简单，操作容易。
三、实验内容与操作
（一）芸香油滴丸的制备
1．处方
芸香油 200ml
硬脂酸钠 21g
虫蜡 8.4g
水 8.4ml
2．制备：将前三种药物依次加入烧瓶中摇匀，加入水后再摇匀，将附有回流冷凝器的橡皮塞塞入烧瓶后，在时时振摇下，约100℃加热使之全部溶化，冷至77℃，放入芸香油丸机的贮液瓶中，玻璃管滴头内径4.9mm，外径8.04mm，保温箱温度约65℃，滴速为120丸/min，滴入1%硫酸溶液中，捞起滴丸，在冷水中浸一下，倒入
垫有吸水纸的盘上，吸去水迹后包装，即得。
3．操作注意：
本品利用蜡丸原理，将芸香油与硬脂酸钠与虫蜡受热成熔融油液，滴于1%(ml/g) 硫酸冷却液中，由于其界面张力的关系而收缩并冷凝成丸。采用1%硫酸作冷却液，因硬脂酸钠与酸作用生成硬脂酸，所以在丸的表面是一层硬脂酸与虫蜡的膜，在胃液中不被溶解，而进入小肠后，肠pH值呈碱性而在肠中溶解，成为肠溶丸，并克服了芸香油片的恶心、呕吐等副作用。
（1）硬脂酸钠的制法是：1份无水碳酸钠溶于蒸馏水后，加热，缓缓加入磨细的份硬脂狻，随加随搅拌，待泡沸停止，作用完全后，蒸发、干燥、磨成60
目粉。
（2）由于硬脂酸钠能使芸香油与水形成凝胶的原因，其含油量达94.9%（V/W）。（3）用酸水作冷凝液是使滴丸表面层的硬脂酸钠变成不溶性的硬脂酸，以避免滴丸在冷凝的水中溶解。
六、思考题
1．滴丸制备中应注意那些问题？怎样进行质量控制？
2．操作中那些因素可以影响实验结果？
3．如何选择滴丸制备中所用的冷凝液。
参考文献
1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
2、孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
3、3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验五中药颗粒剂的制备
一、实验目的
掌握中药颗粒剂制备的一般工艺，熟悉颗粒及质量的检查方法。
二、实验药品与器材
实验药品：桔梗、药用蔗糖等。
实验器材：煎煮器、电炉子、石棉网、筛子、烘箱等。
三、实验指导
中药颗粒剂系指药材提取物与适宜的敷料或与药材细粉均匀混合制成的颗粒状制剂。颗粒即可分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。颗粒剂具有传统汤剂和散剂的特点，又克服了汤剂和散剂的许多缺点，可以冲服、吞服和咀嚼服用，携带方便，病人容易接受。颗粒剂的生物利用度好，生产工艺简单，容易实现机械化生产。颗粒剂中所加敷料量不得超过清膏量的5倍。含挥发油适应均匀喷入颗粒集中，密
闭一定时间。颗粒剂应均匀，色泽一致，汗水量不超过5%。颗粒剂不能通过1号筛、能通过4号筛的颗粒和粉末不得超过80%。可溶性颗粒剂系指药材经提取纯华后与适宜敷料或药物细粉混合制成的颗粒状制剂。其制备操作过程如下：药材提取、纯化、浓缩至规定相对密度的清膏，制粒或干燥，制成细粉，加适量的敷料或药材细粉，混匀，制成颗粒；或加适量的敷料或药材细粉，混匀，制成颗粒，干燥。
制成的颗粒剂需按中国药典2000年半附录7颗粒剂项下进行粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查。
四、实验内容与操作
㈠桔梗颗粒的制备
1、处方
桔梗 300g
2、制法
（1）提取取净桔梗根饮片300g，煎煮3次，每次加水2400ml，煎煮2h，滤布过滤，合并滤浓，得总煎煮液。
（2）精制将总煎煮液浓缩至稠膏(相对密度1.3-1.4)
（3）制粒取蔗糖粉680g (过4号筛)，加入稠膏，混合均匀．制成软材．过I号筛．制成颗粒。
（4）干燥将湿颗粒放60℃一80℃的烘箱中干燥3h。
（5）整粒干燥后的颗粒先过1号筛，再过4号筛，磨去大颗粒，除去小颗粒，得均匀颗粒。
（6）包装
3、质量检查
1、性状
2、粒度
3、水分
4、溶化性
五、思考题
1、简述颗粒剂的制备过程，并且说明此制备过程除过煎煮法之外，还可以用哪
些方法？
参考文献
1、曹继华等。桔梗颗粒的制备工艺及质量标准的研究。河南中医药学刊。 2001；
16（1）：22
2、药典委员会编。中华人民共和国药典。2000年版一部。北京，化学工业出
版社。2000：483
3．毕殿洲主编。药剂学。第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~219
4. 顾学裘主编。药物制剂注解。第2版，北京，人民卫生出版社，1981；937
5. 崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
6．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
7. 四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验六乙酰水杨酸片的制备
一、实验目的
1、掌握湿法制粒压片的一般工艺。
2、掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。
二、实验药品与器材
实验药品：乙酰水杨酸、淀粉、枸橼酸、10％淀粉浆、滑石粉等。
实验器材：单冲压片剂、药用筛、片剂四用测定仪等。
三、实验指导
片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂，可供内服和外用，是医疗中应用最广泛的剂型之一，它具有剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低等优点。制片的方法有制颗粒压片、结晶直接压片和粉末直接压片等。制颗粒的方法又分为干法和湿法。现将常用的湿法制粒压片的工艺流程介绍如下。
整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。主药和辅料首先必须符合规格要求，特
别是主药为难溶性药物时，必须有足够的细度，以保证和辅料混匀及溶出度符合要求。主药与辅料是否充分混合均匀与操作方法也有关。若药物量小，与辅料相差悬殊时，用递加稀释法（配研法）混合，一般可混合较均匀，但其含量波动仍然较大；而用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再于其他成分混合，往往可以混合得很均匀，含量波动也很小。
颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘和剂用量太少；若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。
颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片（0.3～0.5g）选用14～16目，小片（0.3以下）选用18～20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。
干燥、制粒过程，将已制备好的颗粒应尽快通风干燥，温度控制在40～60度。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。
片重的计算，主要以测定颗粒的药物含量计算片重。
每片应含主药量
片重=
干颗粒中主药百分含量测得值
冲模直径的选择：一般片重为0.5g左右的片剂，选用 12mm冲模；0.4g左右，选用 10mm冲模；0.1g以下，选用 8mm 冲模；0.1～0.2g,选用 6mm冲模；0.1g以下，选用5～5.5mm冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。
制成的片剂需要按照药典规定的片剂质量标准进行检查。检查的项目，除片剂的外观应完整光洁、色泽均匀，且有适当的硬度外，必须检查重量差异和崩解时限。有的片剂药典还规定检查溶出度和含量均匀度。并明确凡检查溶出度的片剂，不再检查崩解时限；凡检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。片剂重量差异、崩解时限和含量均匀度检查见2000版药典二部附录5～6页和72页，75～78页。
四、实验内容与操作
（一）处方 200片量
乙酰水杨酸 60.0g
淀粉 6.0g
枸橼酸 3.0g
10％淀粉浆适量
滑石粉 3.0g
（二）操作
1．10％淀粉浆的制备淀粉浆的制备有煮浆法和冲浆法。本实验采用煮浆法。将2g淀粉加入20ml纯化水中，分散均匀，加热，即得。
2．制粒压片取乙酰水杨酸细粉，等量递加法与淀粉混合均匀，加与枸橼酸混合的淀粉浆适量制成软材，过14目筛制粒，将湿粒40~60℃干燥，过16目筛整粒，与滑石粉混匀后，以Ф8mm冲模压片。
（三）操作注意
1．乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色，呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜用尼龙筛网。并宜迅速干燥。
2．在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜，温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用；太低不易分散均匀。
3．压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。
（四）质量检查与评定
1．片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量。按下式计算片重差异。
片重差异（±％）＝
100
平均片重
单片重－平均片重
药典规定，0.3g以下的药片的重量差异限度≤±7.5%；0.3g或0.3g以上者为≤±5%。超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。
本片按限度≤±5%评定。
2．崩解时间：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有37±1℃纯化水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动（每分钟30~32次）。从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限。如有1片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。
3．硬度试验：应用片剂四用测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间，其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3~6片，取平均值。五、实验结果与讨论
外观
片重差异
崩解时间
硬度（kg）
结论
六、思考题
1．试分析乙酰水杨酸片处方中各辅料成分的作用。
2．配制10％淀粉浆，为何先将淀粉加热，稍冷后再使用？
参考文献
1.毕殿洲主编。药剂学。第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~219
2.顾学裘主编。药物制剂注解。第2版，北京，人民卫生出版社，1981；937
3.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
4．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
5、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验七软膏剂的制备
一、实验目的
1．掌握不同类型基质的软膏剂的制备方法。
二、实验药品与器材
药品：水杨酸、液状石蜡、凡士林、白凡士林、十八醇、单硬脂酸甘油酯、十二烷基硫酸钠、甘油、羟苯乙酯、脂肪酸山梨坦、乳化剂OP、羧甲纤维素钠、
羧甲纤维素钠等。
器材：研钵、蒸发皿、玻璃棒、电炉子等。
三、实验指导
软膏剂（Ointment）系指药物与适宜基质均匀混合制成的半固体外用制剂。它可在应用局部发挥疗效或起保护和润滑皮肤的作用；药物也可吸收进入体循环产生全身治疗作用。
软膏剂的基质不仅是软膏的赋形剂，而且常因其组成比例较大，使软膏具有一定的基质的理化性质，并对软膏剂的质量及疗效发挥起着重要作用，同时基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。软膏基质根据其组成可分为三类：油脂性基质、乳状基质和水溶性基质。用乳状质制成易于涂布的软膏剂又称乳膏剂（creams）。
软膏剂和乳膏剂可根据药物与基质的性质选用研和法、熔和法或乳化法制备。固体药物可用基质中的适当组分溶解，或先粉碎成细粉（按中国药典2000版二部凡例标准）与少量基质或液体组分研成糊状，再与其它基质研匀。所制得的软膏剂应均匀、细腻，具有适当的粘稠性，易涂布于皮肤或粘膜上且无刺激性。软膏剂和乳膏剂在存放过程中应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象。
四、实验内容与操作
（一）油脂性基质的水杨酸软膏
1．处方
水杨酸 0.5g
液状石蜡 2.5g
凡士林 10g
2．制备
取水杨酸置于研钵中研细，称取0.5g备用。另取凡士林与液状石蜡于软膏板上混合均匀即得油脂性基质，再将研细的水杨酸粉末与上述基质混合均匀即得。
3．操作注意
（1）处方中的凡士林基质可根据气温以液状石蜡或石蜡调节稠度。
（2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配制过程中避免接触金属器皿。（二）水杨酸软O/W乳膏
1．处方
水杨酸 0.5g
白凡士林 1.2g
十八醇 0.8g
单硬脂酸甘油酯 0.2g
十二烷基硫酸钠 0.1g
甘油 0.7g
羟苯乙酯 0.02g
纯化水 10ml
2. 制备
取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于蒸发皿中，水浴加热至70～80℃使其熔化，将十二烷基硫酸钠、甘油、羟苯乙酯和计算量的纯化水置另一蒸发皿中加热至70～80℃使其溶解，在同温下将水液以细流加到油液中，边加边搅拌至冷凝，即得O/W乳状基质。
取研细的水杨酸置于软膏板上或研钵中，分次加入制得的O/W乳状基质混匀（研匀）,即得水杨酸软膏。
（三）水杨酸W/O型乳膏
1．处方
水杨酸 0.5g
单硬脂酸甘油酯 1.0g
石蜡 1.0g
白凡士林 0.5g
液状石蜡 5.0g
脂肪酸山梨坦 0.05g
乳化剂OP 0.05g
羟苯乙酯 0.01g
纯化水 2.5ml
2．制备
取石蜡、单硬脂酸甘油酯、白凡士林、液状石蜡、司盘40、乳化剂OP和羟苯乙酯于蒸发皿中，水浴上加热熔化并保持80℃，细流加入同温的水，边加边搅拌至冷凝，即得W/O乳剂型基质。用此基质同上制备水杨酸W/O型乳膏。
（四）水溶性基质的水杨酸软膏制备
1．处方
水杨酸 0.5g
羧甲纤维素钠 0.6g
甘油 1.0g
苯甲酸钠 0.05g
纯化水 8.4ml
2．制备
取羧甲基纤维素钠置研钵中，加入甘油研匀，然后边研边加入溶有苯甲酸钠的水溶液，待溶胀15分钟后研匀，即得水溶性基质。用此基质同上制备水杨酸软膏。
五、思考题
a)大量制备时如何对凡士林等基质进行预处理？
b)软膏剂制备过程中药物加入的方法有哪些？
c)根据实验结果，结合临床用药需要，如何选用不同类型基质？
d)用于治疗大面积烧伤的软膏剂在制备时应注意什么？
参考文献
4.毕殿洲主编。药剂学。第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~219
5.顾学裘主编。药物制剂注解。第2版，北京，人民卫生出版社，1981；937
6.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。
4．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。
5、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。
实验八栓剂置换价的测定及制备
一、实验目的
1．掌握热熔法制备栓剂的工艺。
2．掌握置换价的测定方法、应用及意义。
3．了解常用栓剂基质。
二、实验药品与器材
药品：乙酰水杨酸（100目）、半合成脂肪酸酯、润滑液体等。
器材：栓模、水浴锅、乳钵、蒸发皿、天平等。
三、实验指导
栓剂系指药物与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。发挥局部作用或全身作用的药物均可作成此剂型供用。目前常用的有肛门栓和阴道栓等。
实验室常用溶液及试剂配制 一、实验室常用溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1 表一普通酸碱溶液的配制 表二常用酸碱指示剂配制 表三混合酸碱指示剂配制 表四容量分析基准物质的干燥 表五缓冲溶液的配制 1、氯化钾-盐酸缓冲溶液 2、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 3、邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液 5、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 7、氨水-氯化铵缓冲溶液 8、常用缓冲溶液的配制 二、实验室常用标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4 1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制 2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制 3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制 4、高氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 6、乙二胺四乙酸二钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制 7、高锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制 8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制 三、常见物质的实验室试验方法 ----------------------------------------------------------6 1、柠檬酸（C6H8O7·H2O） 2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等） 3、氟（Fˉ）含量的测定 4、磷（P）的测定 5、硫酸铜（CuSO4·5H2O） 6、硫酸锌（ZnSO4·H2O） 7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O） 8、砷 9、硫酸镁（MgSO4） 四、维生素检测--------------------------------------------------------------------------------8 1、甜菜碱盐酸盐 2、氯化胆碱
实验室溶液的配制 一．蛋白试验 （1）4%的硼酸吸收液：分析纯硼酸，4g溶于50ml水，加热使其溶解，冷却，再用蒸馏水标至100ml。 （2）40%的氢氧化钠：分析纯氢氧化钠，40g溶于100ml水。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9ml盐酸（GB622，分析纯），用蒸馏水定容到1000ml，摇匀。 标定：在电子天平上准确称取5份烘干至恒重的基准无水碳酸钠，每份0.2g左右，记下所称的基准无水碳酸钠的质量m，将5份基准无水碳酸钠分别置于5个250ml锥形瓶中（提前标号），加入50ml水，加2~3滴甲基红指示剂，然后用待标定的0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液的体积Vo，然后将滴定完的锥形瓶在电炉上烧至沸腾，然后转小火保持沸腾2分钟,溶液中的二氧化碳被赶出后溶液又变为蓝绿色，冷却，再用盐酸标准溶液滴定至溶液变为灰红色，记下消耗的盐酸标准液体积Vi，两次滴定之和即为消耗的盐酸标准液体积。平行滴定5份基准无水碳酸钠，记录好 每份的数据。计算公式：C(Hcl)＝m/(V o+Vi)×0.05299，五次结果的平均值即为盐酸标准液的浓度，将盐酸标准液转入1000ml容量瓶保存即可。贴上标签标明配制时间，配制人，溶液浓度。 注：测凯氏定氮仪漏气不漏气的方法——取分析纯硫酸铵0.2g左右做蛋白试验，测其氮含量，作3个平行试验，测得硫酸铵含氮量为21.19%±0.2%，否则应检查加减，蒸馏，滴定各步骤是否正确。 二．钙的测定 （1）10%o淀粉溶液的配制：10g淀粉溶于水，加热使其溶解，冷却后转移到1000ml容量瓶，用蒸馏水定容到1000ml。 （2）1/1三乙醇胺溶液（即50%溶液）：取100ml三乙醇胺溶于100ml
实验一 乳浊型液体制剂的制备 一、实验要求 1. 掌握乳剂的一般制备方法； 2. 掌握常用乳剂类型的鉴别方法； 3. 掌握测定油类所需HLB 值的方法。 二、实验原理 乳剂是两种互不相溶的液体（通常为油和水）所组成的非均相分散体系，其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，形成油包水(W/O)型或水包油(O/W)型等类型乳剂。 乳剂是一种动力学及热力学均不稳定的分散体系。为了使被分散的液滴稳定存在，通常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力做功制得比较稳定的乳剂。小量制备乳剂可在研钵中用手研磨或在瓶中振摇制得，大量生产则用搅拌器或乳匀机制备，制得乳剂的类型，一般可用稀释法或染色镜检法鉴别。 乳化剂的种类很多，包括表面活性剂、亲水高分子材料、固体粉末，其中表面活性剂较常用。 乳化剂如采用亲水高分子材料——阿拉伯胶作为乳化剂，常采用干胶法或湿胶法进行制备，本实验采用干胶法制备鱼肝油乳剂。 乳化剂+油→研匀→加水→成初乳→加水至全量 选用表面活性剂作为乳化剂时，各种油被乳化形成某种类型乳剂对乳化剂的HLB 值要求不同。只有当乳化剂的HLB 值适应被乳化油的要求，生成的乳剂才稳定。单独使用一种乳化剂其HLB 值不一定能恰好与被乳化油相所需的HLB 值相适应，所以常常将两种不同的乳化剂混合使用，以获得最适宜的HLB 值。混合乳化剂的HLB 值为各个乳化剂HLB 值的加权平均值，其计算公式如下： B A B B A A AB W W W HLB W HLB HLB +?+?= 式中，A 、B 分别为两种已知HLB 值的单个乳化剂，W A 、W B 分别为两种乳化剂的质量。 本实验采用乳化法来测定油所需HLB 值：即，将两种已知HLB 值的单一乳化剂，按上述公式以不同重量比例配算成具有一系列HLB 值的混合乳化剂，然后用来制备一系列乳剂，在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的分散度、均匀度或乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值。 三、实验药品和仪器 药品：鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼伯金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）、乙醇、纯化水 液体石蜡、吐温80、司盘80 仪器：天平、乳钵、烧杯、玻棒、量筒、具塞刻度试管、滴管
1DEPC水(1‰) 1000ml 水 1ml DEPC 根据需要确定要配的体积，泡实验器具的DEPC水静止4小时后备用，泡24小时。配液体的DEPC水37℃过夜，送至高压，然后配相关溶液。 20.1M tris(ph 7.5) 12.114g tris 1000ml DEPC水 用HCL调ph至7.5，高压备用。 3 4%PFA的配制(ph 7.0)40g PFA 1000ml 0.1m tris(DEPC水配制高压) 将溶液持续加热至60℃左右，搅拌之至完全溶解，注意温度不要超过65℃，否则PFA降解失效。 30.2% 甘油/0.1M tris 20ml 甘油 980ml 0.1Mtris 4 20XSSC Nacl 175.3g （ph 7.0）柠檬酸钠88.2g DEPC水1000ml 分别稀释至2XSSC和0.2XSSC备用 5 HEPES 溶液HEPES 23.8g (ph6.8-8.0)DEPC H2O 100ml 6 50X Denhaldt′s 液 聚蔗糖（Ficoll 400）0.2g 聚乙烯吡咯烷酮(polyvinypyrrolidone) 0.2g 牛血清蛋白（BSA）0.2g DEPC 水20ml 7 预杂交buffer Deinoized formanmid 5ml 20X SSC 1.5ml 1M HEPES 0.5ml 50X Denhanldt′s液1ml 龟精DNA 0.6ml(4ug/ul) DEPC水 1.4ml 龟精DNA 要先95℃10-15min加热变性，随即冰浴。杂交buffer分装后-20℃保存。 8Washing buffer (ph7.5) maleic acid 5.8g NACL 4.4g Tween（吐温） 1.5ml 定容至500ml溶质浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 0.3% Tween 9Maleic acid buffer (ph7.5) Maleic acid 5.8g Nacl 4.4g 定容至500ml 溶质的浓度最后分别为0.1M maleic acid 0.15M nacl 10Detection buffer
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
实验2--液体药剂的制备 实验五液体药剂的制备 I真溶液型液体药剂的制备 一、实验目的要求 1 ?掌握溶液型液体药剂的制备方法及操作要点。 2 ?熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的正确使用方法。 3?了解增加药物溶解度的方法。 二、实验指导 1 ?溶液型液体药剂是指药物以分子或离子(直径在1nm以下)状态溶解在 液体分散媒中，制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服，也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言，主要为低分子溶液，其分散相(药物)小于lnm, 常以分子或离子状态溶解在分散媒中，外观均匀、澄明。 2 ?溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反应法、水蒸气蒸馏法等，以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重一溶解一滤过一质量检查一包装等 衣寸0 3. 溶解法操作注意： (1)药物的称量和量取固体药物常以克为单位，应根据药物的轻重，选 用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物，可采用滴管计滴数量取(标准滴管在20C时，Iml蒸馏水 应为20滴，其重量误差在土0.10g之间)。
(2)取处方总量1/2?3/4的溶媒，加入固体药物，搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物，宜先将其溶解后再加入其他药物，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物 最后加入。酊剂、流浸膏加入水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。 (3)根据药物性质，可将固体先行粉碎或加热助溶，某些难溶性药物可适当增加其溶解度。 (4)将溶液用适宜的滤器过滤后，再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱布、绢布等。 （5）如处方中含有糖浆、甘油等粘稠液体时，用量器量取液体药物后，将粘附在容器壁上的液体应用少量溶剂洗涤器具。洗液合并于容器中，以减少药物的损失。溶剂为油、乙醇、液体石蜡时，容器与器材均应干燥。 （6）制得的溶液应及时分装于容器内，加塞后擦净器壁再贴瓶签。 三、实验设备器皿、药品与材料 设备器皿：普通天平、量杯、量筒、烧杯、玻璃漏斗、磨塞小口玻璃瓶、玻棒、试剂瓶等。 药品与材料：碘、碘化钾、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液化苯酚、薄荷油、乙醇，蒸馏水等。 四、实验内容 （一）薄荷水 【处方】薄荷油2ml滑石粉15g蒸馏水加至1 000ml 【制法】称取精制滑石粉15g，置干燥乳钵中，将薄荷油2ml加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水9 500ml，分次加到乳钵中，先加少量，研匀后再逐渐加入其余部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。将上述混合液移至有塞玻璃瓶中，余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入玻璃瓶，加塞用力振摇10mi n,用湿润过的滤纸反复滤过，直至滤液澄明。再从自滤器上添加蒸馏水至1 000m1，摇匀，即得。 【功能与主治】祛风，矫味。用于胃肠胀气和作矫味剂，或作溶剂。 【用法与用量】口服，一次10?15ml, —日3次。 【注】1 ?因挥发油和挥发性物质在水中的溶解度均很少（约0. 05%， 为了增加其溶解度，必须尽可能增加溶质与水的接触面积。因此一般多采用振摇法和加分散剂法制备芳香水剂。 2?常用的固体分散剂有滑石粉、滤纸浆等；液体分散剂有乙醇和聚山梨酯-80等。制备时
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。 二、实验原理 EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H3In)做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-?ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐1.9g左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取0.15～0.2g金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH)2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变 为纯蓝色，即为滴定终点。 EDTA的标定[ m(Zn) = 0.1815g ] 试验次数ⅠⅡⅢ V初 EDTA /ml 0 0 0 V末 EDTA /ml 29.70 29.65 28.60 V EDTA (mol/L) 29.70 29.65 28.60 c EDTA (mol/L) 0.0094 0.0094 0.0098 C EDTA(mol/L)平均值0.0095 相对平均偏差 1.7544%
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%） 用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色
液体药剂的制备实验报告 篇一：实验报告4：(药学专业、09制药)液体制剂的制备药剂学实验实验报告 实验四液体制剂的制备（药学专业、09制药工程） 一、实验目的和要求 1. 掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。 2. 掌握几种典型的溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。 3. 了解低分子、高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用，作用机制及其常用量。 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）低分子溶液型液体制剂的制备 实验1：芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法） 以薄荷油、滑石粉（或轻质碳酸镁、活性炭）等为原料，制备芳香水剂（薄荷水）。 实验2：复方碘溶液的制备（助溶法） 以碘、碘化钾为原料，通过助溶法，制备复方碘溶液。 实验3：硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法） 以硫酸亚铁、枸橼酸为原料，通过冷溶法制备糖浆剂。 （2）胶体溶液型液体制剂的制备 实验4：胃蛋白酶合剂的制备（溶解法）
以胃蛋白酶、甘油等为原料，制备高分子型液体制剂胃蛋白酶合剂。 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括助溶法的原理；高分子溶液剂的定义，其热力学稳定性等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭、碘、碘化钾、胃蛋白酶、硫酸亚铁、新鲜牛奶、冰醋酸、氢氧化钠。 2. 设备与仪器：恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 实验1：教科书44页芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法） 实验2：教科书45页复方碘溶液的制备（助溶法） 实验3：教科书45页硫酸亚铁糖浆（溶解法制备） 实验4：教科书47页胃蛋白酶合剂的制备，并按照48页附录方法，测定所得酶制剂的活力。 五、实验结果与分析 实验1：薄荷油的制备，比较用三种不同分散剂制备的液体制剂的异同，将结果
实验常用试剂、缓冲液的配制方法 1、1M Tris-HCl□组份浓度1 M Tris-HCl （pH7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 称量121.1gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 按下表量加入浓盐酸调节所需要的pH值。 pH值浓HCl 7.4 约70mL 7.6 约60mL 8.0 约42mL 4. 将溶解定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH 值随温度的变化差很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 2、1.5 M Tris-HCl□组份浓度1.5 M Tris-HCl （pH8.8）□配制量1L □配置方法1.称取181.7gTris置于1L烧杯中。 2. 加入约800mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 用浓盐酸调pH值至8.8。 4. 将溶液定容至1L。 5. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：应使溶液冷却至室温后再调定pH值，因为Tris溶液的pH值随温度的变化差异很大，温度每升高1℃，溶液的pH值大约降低0.03个单位。 3、10×TE Buffer□组份浓度100 mM Tris-HCl，10 mM EDTA （pH 7.4，7.6，8.0）□配制量1L □配置方法1. 量取下列溶液，置于1L烧杯中。 1 M Tris-HCl Buffer（pH7.4，7.6，8.0）100mL 500 mM EDTA（pH8.0）20mL 2. 向烧杯中加入约800mL的去离子水，均匀混合。 3. 将溶液定至1L后，高温高压灭菌。 4. 室温保存。 4、3 M 醋酸钠□组份浓度3 M 醋酸钠 （pH5.2）□配制量100mL □配置方法1. 称取40.8gNaOAc?3H2O置于100～200mL烧杯中，加入约40mL的去离子水搅拌溶解。 2. 加入冰乙酸调节pH值至5.2。 3. 加入去离子水将溶液定容至100mL。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。 5、PBS Buffer□组份浓度137 mM NaCl，2.7mM KCl，10 mM Na2HPO4，2 mM KH2PO4 □配制量1L □配置方法1. 称量下列试剂，置于1L烧杯中。 NaCl 8 g KCl 0.2g Na2HPO4 1.42 g KH2PO4 0.27g 2. 向烧杯中加入约800 mL的去离子水，充分搅拌溶解。 3. 滴加HCl将pH值调节至7.4，然后加入去离子水将溶液定容至1L。 4. 高温高压灭菌后，室温保存。 注意：上述PBS Buffer中无二价阳离子，如需要，可在配方中补充1mM CaCl2和0.5 mM MgCl2。 6、10 M醋酸铵□组份浓度10 M醋酸铵 □配制量100mL □配置方法1. 称量77.1g醋酸铵置于100～200 mL烧杯中，加入约30 mL的去离子水搅拌溶解。 2.加去离子水将溶液定容至100mL。 3.使用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.密封瓶口于室温保存。 注意：醋酸铵受热易分解，所以不能高温高压灭菌。 7、Tris- HCl平衡苯酚□配置方法 1. 使用原料：大多数市售液化苯酚是清亮无色的，无需重蒸馏便可用于分子生物学实验。但有些液化苯酚呈粉红色或黄色，应避免使用。同时也应避免使用结晶苯酚，结晶苯酚必须在160℃对其进行重蒸馏除去诸如醌等氧化产物，这些氧化产物可引起磷酸二酯键的断裂或导致RNA和DNA的交联等。因此，苯酚的质量对DNA、RNA的提取极为重要，我们推荐使用高质量的苯酚进行分子生物学实验。 2. 操作注意：苯酚腐蚀性极强，并可引起严重灼伤，操作时应戴手套及防护镜等。所有操作均应在通风橱中进行，与苯酚接触过的皮肤部位应用大量水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。 3. 苯酚平衡：因为在酸性pH条件下DNA分配于有机相，因此使用苯酚前必须对苯酚进行平衡使其pH值达到7.8以上，苯酚平衡操作方法如下： ①液化苯酚应贮存于-20℃，此时的苯酚呈现结晶状态。从冰柜中取出的苯酚首先在室温下放置使其达到室温，然后在68℃水浴中使苯酚充分溶解。 ②加入羟基喹啉（8-Quinolinol）至终浓度0.1％。该化合物是一种还原剂、RNA酶的不完全抑制剂及金属离子的弱螯合剂，同时因其呈黄色。有助于方便识别有机相。 ③加入等体积的1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ④重复操作步骤③。 ⑤加入等体积的0.1M Tris-HCl（pH8.0），使用磁力搅拌器搅拌15分钟，静置使其充分分层后，除去上层水相。 ⑥重复操作步骤⑤，稍微残留部分上层水相。 ⑦使用pH试纸确认有机相的pH值大于7.8。 ⑧将苯酚置于棕色玻璃瓶中4℃避光保存。 8、苯酚/氯仿/异戊醇□配置方法 1. 说明：从核酸样品中除去蛋白质时常常使用苯/酚/氯仿/异戊醇（25：24：1）。氯仿可使蛋白（25 ：24 ：1）质变性并有助于液相与有机相的分离，而异戊醇则有助于消除抽提过程中出现的气泡。 2. 配置方法：将Tris-HCl平衡苯酚与等体积的氯仿/异戊醇（24：1）均匀混合后，移入棕色玻璃瓶中4℃保存。
实验五盐酸标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1. 掌握减量法准确称取基准物的方法。 2. 掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。 3. 学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。 二、实验原理 由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。 标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下： Na2CO3 +2HCl=2NaCl+CO2 +H2O 滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液或甲基橙作指示剂。 三、仪器及试剂 仪器：25ml酸式滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、250ml容量瓶 试剂：浓盐酸（密度1.19）、无水Na2CO3、甲基橙或者溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。 四、实验内容 （一）0.1mol·L-1盐酸标准溶液的配制： 量取2.2ml浓盐酸，注入250 mL水中，摇匀。装入试剂瓶中，贴上标签。 （二）盐酸标准溶液的标定： 准确称取0.19~0.21克于270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0002 g，（至少二份）。溶于50mL水中，加2~3滴甲基橙作指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记下盐酸溶液所消耗的体积。同时作空白试验。(空白试验即不加无水碳酸钠的情况下重复上述操作。)
五、数据记录与处理 1.数据记录 2. 盐酸标准溶液的浓度计算式： 1000106 )()(2 )(032??-=V V CO Na m HCl c l HC 式中：c （HCl ）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——无水碳酸钠之质量，g V ——盐酸溶液之用量，mL V 0——空白试验盐酸溶液之用量，mL 106——无水碳酸钠的摩尔质量，g/ mol 。 六、注意事项 1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 2. 在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸或剧烈摇动，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。 七、练习题： 1. 在滴定过程中产生的二氧化碳会使终点变色不够敏锐，在溶液滴定进行至临近终点是， 应如何处理消除干扰。 2. 当碳酸钠试样从称量瓶转移到锥形瓶的过程中，不小心有少量试样撒出，如仍用它来标 定盐酸浓度，将会造成分析结果偏大是偏小。
实验二溶液型液体制剂的制备 一、实验目的 1.掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2.掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。 3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。 二、实验原理 （一）溶液型液体制剂的概念 液体制剂（liquid pharmaceutical preparations）系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服或外用的液体形态的制剂。溶液型液体制剂分为低分子溶液型和高分子溶液型。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或混合液、脂肪油等。 1.低分子溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的均相的可供内服或外用的液体制剂。有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂、甘油剂、酊剂、醑剂和涂剂等。溶液型液体制剂为澄明液体，溶液中药物的分散度大，能较快的吸收。 2.高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。高分子溶液剂以水为溶剂的，称为亲水性高分子溶液剂，或称胶浆剂。以非水溶剂制备的高分子溶液剂，称为非水性高分子溶液剂。由于高分子的分子大小较大（100nm以下），因此也属于胶体。高分子溶液剂属于热力学稳定系统。（二）溶液型液体制剂的制备方法 低分子溶液型液体制剂的制备方法主要有溶解法、稀释法和化学反应法。其中溶解法最为常用。芳香水剂和醑剂等制剂的制备过程中，如以挥发油和化学药物为原料时多采用溶解法和稀释法，以药材为原料时多用水蒸气蒸馏法。酊剂的制备还可以采用渗漉法。 胶体溶液和高分子溶液的配制过程基本上与低分子溶液型液体制剂类同，但将药物溶解时宜采用分次撒布在水面或将药物粘附于已湿润的器壁上，使之迅速地自然膨胀而胶溶。 根据液体制剂的不同的目的和需要可加入一些必要的添加剂，如增溶剂、助溶剂、潜溶剂、抗氧剂、矫味剂、着色剂等附加剂。 制备时，通常液体药物量取比称取方便。量取体积单位常用ml或L，固体药物是称重，单位是g或kg。相对密度有显著差异的药物量取或称取时，需要考虑其相对密度。滴管以液滴计数的药物要用标准滴管，且需预先进行测定，标准滴管在20℃时1ml蒸馏水为20滴，其重量差异可在0.90~1.10g之间。药物的称量次序通常按处方记载顺序进行，有时亦需变更，特别是麻醉药应最后称取，且需有人核对，并登记用量。 量取液体药物应用少量蒸馏水荡洗量具，荡洗液合并于容器中。 加入的次序，一般以助溶剂、稳定剂等附加剂应先加入；固体药物中难溶性的应先加入溶解；易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入；酊剂特别是含树脂性的药物加到水溶性的混合液中时，速度宜慢，且需随加随搅。为了加速溶解，可将药物研细，以处方溶剂的1/2~3/4量来溶解，必要时可搅拌或加热，但受热不稳定的药物以及遇热反而难溶解的药物则不应加热。固体药物原则上应另用容器溶解，以便必要时加以过滤（有异物混入或者为了避免溶液间发生配伍变化者），并加溶剂至定量。 最后成品应进行质量检查，合格后选用清洁适宜的容器包装，并以标签（内
液体制剂的制备 液体制剂按其分散情况可分为均相液体制剂和非均相液体制剂。若制剂中的固体或液体药物均以分子、离子形式分散于液体分散介质中，则属于均相分散体系。其中分散相分子量小的称为溶液（真溶液）型液体制剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液体石蜡、植物油等。 液体制剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法。当制剂中固体货液体药物以分子聚集体的形式分散在集体分散介质中时，则属于非均相分散体系。非均相体系分为溶胶分散体系和粗分散体系。溶胶分散体系常称为胶体制剂。 胶体分散系制剂是指某些固体药物以1~100nm大小的指点，分散于适当的分散介质中制得的均相或非均相系制剂，他们具有胶体特有的性质。交替分散系制剂所用的分散介质多数为水，少数为非水溶剂。 疏水胶体（又称溶胶）是由多分子聚集体作为分散想的质点，分散在液体分散介质中所组成的胶体分散系。其质点大小在1~100nm 之间，属非均相分散体系，句界面能，一聚集，因而是一种高度分散的热力学不稳定体系。溶胶的稳定性易受电解质，胶体的相互作用、温度等因素的影响。荣焦急的稳定措施是：向溶胶中加入少量的保护胶体，从而提高溶胶的稳定性，有分散法和凝集法。本文就溶液型液体制剂的制备和胶体分散体制剂的制备做了如下的研究。以溶解法为
例，研究了溶液型液体制剂复方碘溶液的制备。以胶溶法为例研究了疏水胶体，甲酚皂溶液的制备。 1．仪器与材料 1.1仪器：烧杯，试剂瓶，量筒，磨塞小口玻璃瓶，普通天平，水浴，玻璃漏斗等。 1.2材料：碘，碘化钾，蒸馏水甲酚，植物油，氢氧化钠， 2.方法与结果 2.1处方与制备 2.1.1处方 复方碘溶液处方： 碘 1.25g 碘化钾 2.5g 蒸馏水加至25ml 甲酚皂溶液处方： 甲酚25ml 植物油8.65g 氢氧化钠 2.7g 蒸馏水加至1L 2.1.2制法 复方碘溶液制法
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到
实验五液体药剂的制备 Ⅰ真溶液型液体药剂的制备 一、实验目的要求 1．掌握溶液型液体药剂的制备方法及操作要点。 2．熟悉制备液体药剂常用的称量、量取等器具的正确使用方法。 3．了解增加药物溶解度的方法。 二、实验指导 1．溶液型液体药剂是指药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态溶解在液体分散媒中，制成供内服或外用的单相澄明的液体药剂。可以口服，也可以外用。溶液型液体药剂常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇、甘油、液体石蜡、植物油等。属于真溶液型药剂的有药露与芳香水剂、溶液剂、甘油剂、醑剂等。溶液型液体药剂就分散系统而言，主要为低分子溶液，其分散相(药物)小于lnm，常以分子或离子状态溶解在分散媒中，外观均匀、澄明。 2．溶液型液体药剂其制法有溶解法、稀释法、化学反应法、水蒸气蒸馏法等，以溶解法应用最多。其一般工艺流程为称重→溶解→滤过→质量检查→包装等。 3．溶解法操作注意： （1）药物的称量和量取固体药物常以克为单位，应根据药物的轻重，选用不同的称器进行称量。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量器进行量取。用量少的液体药物，可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，lml蒸馏水应为20滴，其重量误差在±0.10g之间）。 （2）取处方总量1/2～3/4的溶媒，加入固体药物，搅拌溶解。处方中如有附加剂或溶解度较小的药物，宜先将其溶解后再加入其他药物，也可加入适量助溶剂或采用复合溶剂，帮助溶解。易溶解的药物、液体药物及挥发性药物最后加入。酊剂、流浸膏加入水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅拌。 （3）根据药物性质，可将固体先行粉碎或加热助溶，某些难溶性药物可适当增加其溶解度。 （4）将溶液用适宜的滤器过滤后，再适量添加溶媒至需要量。过滤可选用的滤器有玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等。常用滤材有滤纸、脱脂棉、纱
实验常用试剂、缓冲液的配制方法 Ampicillin（氨卡青霉素）100mg/ml □组份浓度100mg/ml Ampicillin □配制量50mL □配置方法 1.称量5g Ampicillin置于50mL离心管中。 2.加入40mL灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 Kan（卡那霉素）50mg/ml □组分浓度50mg/ml卡那霉素 □配制量50mL □配制方法 1.称取2.5g卡那霉素置于50ml塑料离心管中。 2.加入40ml灭菌水，充分混合溶解之后定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 IPTG(异丙基-β-D-硫代半乳糖苷) 24 mg/ml □组份浓度24mg/L IPTG □配制量50mL □配置方法 1.称量1.2gIPTG置于50mL离心管中。
2.加入40mL 灭菌水，充分混合溶解后，定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装（1mL/份）后，-20℃保存。 X- Gal 20mg/m □组份浓度20mg/L X-Gal □配制量50mL □配置方法 1.称取1gX-Gal置于50mL离心管中。 2.加入40mL DMF（二甲基甲酰胺），充分混合溶解， 定容至50mL。 3.小份分装（1mL/份）后，-20℃避光保存。 LB培养基 □组份浓度1％（W/V）Tryptone，0.5％（W/V）Yeast Extract，1％（W/V）NaCl □配制量1L □配置方法 1.称量下列试剂，置于1L烧杯中 Tryptone（胰化蛋白胨）10g Yeast Extract（酵母提取物）5g NaCl（氯化钠）10g 2.加入约800mL 的去离子水，充分搅拌溶解。 3.滴加5N NaOH（约0.2mL），调节pH值至7.2-7.3。
实验一溶液型药剂的制备 一、实验目的 1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2. 掌握溶液型制剂配制的特点、质量检查。 二、实验药品和器材 药品：碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、薄荷油、滑石粉、吐温80、樟脑等。 器材：烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、架盘天平、玻璃棒、滤纸、脱脂棉、电炉、水浴箱等。 三、实验指导 溶液型液体制剂是指小分子药物分散在溶剂中制成的均匀分散的供内服或外用液体制剂。溶液的分散相小于1nm，均匀澄明并能通过半透膜。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。 属于溶液型液体制剂的有：溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等。 溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法。 四、实验内容与操作 （一）薄荷水的制备 1、处方 1）处方Ⅰ用分散溶解法：取薄荷油，加滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中，加入纯化水，加盖，振摇10min后，反复过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。 另用轻质碳酸镁，活性炭各0.8g，分别按上法制备薄荷水。记录不同分散剂制备薄荷水所观察到的结果。 2）处方Ⅱ用增溶法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，加入纯化水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。 3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，在搅拌下，缓
慢加入乙醇（90%）及纯化水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水制成50ml，即得。 3、备注 1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。 2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥其作用，加速溶解过程。 3）聚山梨酯80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。 （二）复方碘溶液的制备 1、处方 碘 2.5g 碘化钾 5g 纯化水加至50ml 2、操作取碘化钾，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加 适量的纯化水，使全量成50ml，即得。 3、备注 （1）碘在水中溶解度小，加入碘化钾作助溶剂。 （2）为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水配制浓溶液，然后加入碘溶解。 （3）碘有腐蚀性，慎勿接触皮肤与粘膜。 （4）用途为调节甲状腺功能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。 （三）单糖浆的制备 1、处方 蔗糖 85g 蒸馏水加至 100ml 2、制备方法：取蒸馏水适量，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，继续加热至100℃，趁热用精制棉过滤，自滤器上添加适量热蒸馏水至全量，搅匀，即得。 3、备注： （1）、选用药用白糖为原料； （2）、加热时间要适宜，时间太长，会使蔗糖转化为果糖和葡萄糖； （3）、用途为矫味剂，助悬剂等