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火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金戴绪丁【摘要】样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸(1+1)和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.【期刊名称】《江西科学》【年(卷),期】2013(031)006【总页数】3页(P734-736)【关键词】火试金;ICP-MS;地质样品;铂;钯;金【作者】戴绪丁【作者单位】江西有色地质测试研究院,江西南昌330201【正文语种】中文【中图分类】O657.31铂、钯和金的测定目前采用火试金富集-原子发射光谱法［1］、DDO 光度法［2］，湿法分解-原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等［3］。
但存在原子发射光谱法的稳定性不佳，湿法分解不完全重现性差，DDO光度法灵敏度低，操作步骤繁琐等问题。
本文采用火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯和金的含量。
该方法采用经典的火试金富集分离，取样量大，干扰离子少，直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定，手续简化，操作简便、快速、精密度和准确度均较好。
对于地质样品中痕量铂、钯、金的测定，比其他方法具有较大的优势。
1.1 仪器与设备电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 7700x(美国安捷伦公司);试金炉SX-12-13(长沙市雨花区长城电炉厂);灰吹炉SX-4-10HC(长沙市雨花区长城电炉厂);镁砂灰皿:内径33 mm，外径 38mm，高25 mm，深15 mm(长沙市雨花区长城电炉厂)。
1.2 试剂无水碳酸钠:AR;硼砂:AR;二氧化硅:AR;淀粉:AR;氯化钠:AR;冰醋酸:AR;盐酸:GR;硝酸:GR;二苯基硫脲:AR;活性炭:CP;硝酸银:AR;氧化铅:CP;碱式碳酸铅，制备方法如下［1］。
称取1.2 kg氧化铅，放入5 000 mL烧杯中，加3 500 mL水，在搅拌下加入600 mL硝酸和100 mL乙酸(36+64)，搅拌25 min，另取1 g二苯基硫脲，溶于15 mL热的乙酸(36+64)中，趁热将此溶液倒入铅盐溶液中，继续搅拌2 h，加入1 g活性炭，再搅拌1 h，减压过滤，滤液盛于20 L塑料桶中，不溶物弃去。
、纟仪器应用於ICP-MS法测定镍基高温合金中的错、钉、钡、钍、铀含量陈靖12!张艳12!高颂12!庞晓辉12!"1.中国航发北京航空材料研究院，北京100095$.航空材料检测与评价北京市重点实验室，北京100095；3.中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室，北京100095)摘要：建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中错、钉、钡、钍、铀元素的含量。
以盐酸-硝酸(体积比3:1)混合酸溶解样品，以Rh为内标元素，质量浓度为20!a/L。
错、钉、钡、钍、铀的质量浓度在各自的范围内与其信号强度呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.2!g/g、0.3^g/g.0.4速/g、0.002!g/g、0.004遽/g。
加标回收率为94%〜101%，测定结果的相对标准偏差为0.5%〜2.3%。
该方法可以快速、准确地对镍基高温合金中错、钉、钡、钍、铀元素进行测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱法错钉钡钍铀DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.001Determination of germanium,ruthenium,barium,thorium and uranium in nickel based superalloy by ICP-MS.Chen Jing1##,Zhang Yan1##,Gao Song1##,Pang Xiaohui1##(1.AECC Beijing Institute of Aeronautical MateriaSs#Beijing100095,China； 2.Beijing Key Laboratory of Aeronautical MateriaSs Testing and Evalution#Beijing100095,China； 3.Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Ma teri a ls Testing a n d Eva lution,Aero Engine Corpora t ion of Chin a,Beijing100095,Chin a) Abstract:The sample was dissolved in hydrochloric acid-nitric acid(volume ratio of3：1) ,Rh was used as internal standard element,and the mass concentration was20gg/L.The results showed that the mass concentrations of germanium,ruthenium,barium,thorium and uranium had a good linear relationship with their signal intensity#respectively.The linear correlation coe f icients weregreater than0.999.The detection limits were0.2yg/g,0.3y g/g and0. coveries were from94%to101%,and the relative method is quick and accurate.Key words:ICP-MS；Germanium；Ruthenium；镍基高温合金被用于制造多种航空发动机热端零部件。
ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【摘要】With alkali fusion, tellurium co-precipitation separation, contents of Pt, Pd and Rh in insoluble slag of fine-chemical industry spent catalysts were determined by ICP-AES. The conditions of alkali fusion, tellurium co-precipitation separation, components of the enrichment, and ICP-AES determination condition were systemic investigated. Results indicated that Pt, Pd and Rh in the slag can be completely separated and enriched by fusion and co-precipitation. Contents of 653~3652 g/t Pt, 447~3804 g/t Pd, and 539~6433 g/t Rh in the slag were determined. The relative standard deviation (RSD), recoveries of standard addition were 0.84%~1.78%,97.0%~99.4% for Pt, 1.05%~1.82%, 97.0%~100.6% for Pd, and1.00%~2.12%, 98.2%~100.4% for Rh, respectively. The proposed method was rapid, easy to master and has beed applied to production analysis.%采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)003【总页数】6页(P72-77)【关键词】分析化学;ICP-AES法;精细化工废催化剂不溶渣;铂;钯;铑【作者】谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23随着我国经济的快速发展，铂、钯、铑已广泛应用于加氢、脱苄、氧化、歧化、重整、合成等反应的精细化工催化剂中，但它们的矿产资源严重短缺，铂族金属废催化剂成为回收铂、钯、铑的主要原料之一[1]。
铅火试金富集-发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯陈春军;钟宁【摘要】试样用铅火试金富集铂组元素及金，加入1 mg银，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。
铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。
把合金粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。
%Platinum group elements and gold in sample were enriched by lead fire assaying, after adding 1 mg silver and melting at 950 ℃, lead button containing precious metals was obtained. Then lead button was separated from slag, silver grains containing platinum, palladium and gold were obtained by soot blowing at 900 ℃. Putting the alloy grain into the electrode, contents of platinum, palladium and gold were simultaneously determined by the emission spectrometry.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P1656-1657,1661)【关键词】铅扣;电极;发射光谱法【作者】陈春军;钟宁【作者单位】辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东 118100;辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东 118100【正文语种】中文【中图分类】O657本方法是在原有方法的基础上加以改进，扩展了检测范围，简化了分析流程，经国家标准物质验证，方法准确可靠，达到测试质量管理规范要求。
催化极谱法测定生物样品中痕量钼
吴扬;丁雷
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(23)10
【摘要】1 引言钼是人体必需微量元素,有着重要的生理作用.关于钼的电化学分析测定,早有报道,而生物样品中钼的电化学分析测定,报道较少.经反复实验摸索,发现降低 H2SO4的酸度,Mo(Ⅵ)之峰电位负移;加入 Na2SO4,使工作曲线与实际样品测定之峰电位与峰形完全一致.故将 0.25 mol/L H2SO4-1.5％苦杏仁酸-15％Na-ClO3体系改进为:pH=1.5(H2SO4)-0.11 mol/L Na2SO4-0.048 mol/L 苯羟乙酸-0.63 mol/L NaClO3体系,用于测定天然椰子汁、茉莉花、黛黛花、茶叶、人发等生物样品中痕量钼的测定,取得了令人满意的结果.
【总页数】1页(P1233)
【作者】吴扬;丁雷
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.612
【相关文献】
1.镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑 [J], 张文娟;周长祥;夏传波;姜怀坤;郑建业
2.催化极谱法测定岩矿样品中痕量锗 [J], 戴锦明
3.萃取-催化电势动力学法测定生物样品中痕量钼的研究 [J], 庄灿甫;符圣卫
4.催化极谱法测定生物样品中痕量锗 [J], 刘训健;谢冬存
5.催化极谱法测定化探样品中的钨和钼 [J], 金大为
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第52卷第11期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November，2023收稿日期： 2023-10-09ICP -OES 测定钛阳极涂层中铂、钌和铱董国斌（沈阳中科惠友科技发展有限责任公司，辽宁 沈阳 110017）摘 要： 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定钛阳极涂层中铂、钌和铱的分析方法。
其铂元素相对标准偏差（n =9）为0.60%、钌元素相对标准偏差（n =9）为0.63%、铱元素相对标准偏差（n =9）为0.70%，铂元素加标平均回收率为99.34%~102.34%、钌元素加标平均回收率为99.21%~102.31%、铱元素加标平均回收率为99.67%~101.45%。
ICP -OES 法能快速准确地测定钛阳极涂层中铂、钌和铱，已应用于产品质量的评价中。
关 键 词：铂、钌、铱；钛阳极涂层； ICP -OES中图分类号：O653.31 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）11-1714-03钛阳极是使用通过喷砂、酸洗和除油等前处理后的钛板、钛网或钛管等钛合金或工业纯钛等钛金属为基体，在其表面通过刷涂或静电喷涂结合热氧化法工艺制备含有混合贵金属氧化物的催化涂层。
贵金属组成和含量的不同，电催化涂层的性能和使用寿命的差别很大。
贵金属一般以具有电催化活性的铂族元素，如钌、铱、铂、铑和钯等为主，制备的钛阳极广泛地应用在电解铜箔、氯碱工业、水处理、电镀、电冶金、阴极保护、化成箔、铝箔阳极氧化、电渗析和有机电合成等领域[1]。
由于铂族金属特有的电催化性能和贵金属资源的稀缺性[2-3]，获知涂层中贵金属的组成和含量对评价钛阳极的性能、工艺的改进、新产品的研发和废旧阳极中贵金属元素的回收再利用具有重要的意义。
目前能够较为准确地测定涂层中铂族元素的方法为电感耦合等离子体质谱法[4-6]，但其设备价值、保养费用和耗材费用均较高，所以整体使用成本较高。
２０１３年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．５６９４～７０１收稿日期：２０１３－０４－０７；接受日期：２０１３－０５－１５基金项目：科技部创新方法工作专项（２００９ＩＭ０３２２００）；中国地质大调查项目（１２１２０１１１２０２７６）作者简介：赵令浩，助理研究员，从事激光剥蚀－电感耦合等离子体质谱及地球化学研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｌｉｎｇｈａｏ．ｚｈａｏ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０５０６９４０８锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性赵令浩１，２，詹秀春１，２，胡明月１，２，孙冬阳１，２，范晨子１，２，袁继海１，蒯丽君１，２，屈文俊１（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．中国地质调查局中国地质科学院元素微区与形态分析重点实验室，北京 １０００３７）重限制了这一技术在硫化物分析中的广泛应用。
近十年来，全球各ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ实验室都在尝试合成硫化物微区分析标准物质［１５－１６］，然而能够广泛应用的相对较少，目前国内相关研究尚在起步阶段，报道也较少。
近年来，国家地质实验测试中心微区分析实验室开展了硫化物激光剥蚀行为及定量分析方面的研究［１７－１８］，并在硫化物原位微区标准样品研制方面进行尝试。
目前，硫化物微区分析标准物质制备方法有粉末压片法［１９］、锍镍试金法［２０］、冷压法［１５］及高温烧结法［１６］。
Ｗｏｈｌｇｅｍｕｔｈ－Ｕｅｂｅｒｗａｓｓｅｒ等［１６］和袁继海等［１８］对这４种制备方法进行了详细的总结。
锍镍试金法因制样简单，对贵金属元素具有较高回收率（＞９０％）而被广泛使用［１１，２１］。
例如，Ｈｏｒｎ和Ｊａｃｋｓｏｎ合成含ＰＧＥｓ和Ａｕ各２００μｇ／ｇ的镍扣ＰＧＥ－Ａ，被广泛用作分析硫化物中ＰＧＥｓ、Ａｕ的标准物质［９，１３，２２］。
镍扣ＰＧＥ－Ａ是利用锍镍试金法合成的唯一比较成功的标准物质，但是其合成方法并未进行详细报道。
硫化镍试金富集-催化光度法测定痕量铑
董守安;刘小荣;吴长蓉
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2002(21)5
【摘要】在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上 ,提出了催化光度测定痕量铑的新方法。
铑质量浓度在 0～0 .1 μg/mL范围内符合比尔定律 ,测定下限为4× 1 0 - 3μg/mL。
对于试样中质量分数为1 6× 1 0 - 5%Rh的测
定 ,RSD为 9 2 %,平均回收率为 89%。
测定之前 ,痕量铑用小硫化镍试金富集分离。
方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析。
【总页数】3页(P5-7)
【关键词】富集;测定;催化光度法;铑;小硫化试金;分离;矿石;尾矿;痕量分析
【作者】董守安;刘小荣;吴长蓉
【作者单位】昆明贵金属研究所
【正文语种】中文
【中图分类】P575.4
【相关文献】
1.镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑 [J], 张文娟;周长祥;
夏传波;姜怀坤;郑建业
2.锍镍试金富集-等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌 [J], 施意华;靳晓珠;熊传信;黄俭惠
3.锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱 [J], 毛香菊; 刘璐; 肖芳; 张宏丽; 高小飞; 倪文山
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5.锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱[J], 王甜甜;郭晓瑞;毛香菊;孙启亮;张宏丽;姚明星
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镍锍试金－催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑张文娟１，２，３，周长祥１，２，３，夏传波１，姜怀坤１，２，郑建业１（１．山东省地质科学研究院，济南２５００１３； ２．山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室，济南２５００１３；３．山东国土资源部金矿成矿过程与资源利用重点实验室，济南２５００１３）中图分类号：Ｏ６５７．１４ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１－４０２０（２０１５）０４－０５３５－０３ 铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素，在地壳中的含量极低，一般的分析方法难以满足测定要求。
目前分析痕量铂、铑的有效方法，是以电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）［１－６］、中子活化法（ＮＡＡ）［７－８］、催化极谱法（ＰＯＬ）［９－１２］与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。
火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法，铅试金已应用广泛，但对铬铁矿分解不完全，分析流程长；锑试金较简便，但只适用于成分比较简单的样品；镍锍试金法可以捕集所有铂族元素，处理成分比较复杂的样品，且所用试剂较易提纯，检出限也较低。
本工作采用镍锍试金分离富集铂和铑，建立了测定地球化学填图样品中痕量铂、铑的催化极谱法。
１ 试验部分１．１ 仪器与试剂ＪＰ－３０３型示波极谱仪，三电极系统：铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，滴汞电极为工作电极。
底液：称取六次甲基四胺１．０５ｇ，氯化铵３０ｇ，硫酸联胺０．０４５ｇ，加少许水溶解，加入硫酸（１＋１）溶液１８８ｍＬ，用水稀释至１Ｌ，摇匀，放置２４ｈ后使用，此溶液可稳定一个月。
铂标准储备溶液：０．１００ ０ｇ·Ｌ－１，称取金属铂０．１００ ０ｇ于１００ｍＬ烧杯中，加盐酸－硝酸（３＋１）混合酸２０ｍＬ，加热溶解后，加入氯化钠０．２ｇ，水浴上蒸干，用盐酸赶硝酸３次，以１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液收稿日期：２０１４－０４－１７基金项目：国土资源大调查项目基金项目（１１００２０１００６）溶解并稀释至１Ｌ，摇匀。
铑标准储备溶液：０．１００ ０ｇ·Ｌ－１，称氯铑酸铵３８．５６ｍｇ溶于１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液中，移入１００ｍＬ容量瓶中，并以１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
混合标准溶液：分别移取铂、铑标准储备溶液，用１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液逐级稀释成５μｇ·Ｌ－１铂和１μｇ·Ｌ－１铑混合标准溶液，现用现配。
所用试剂为优级纯，试验用水为二次去离子水。
１．２ 试验方法称取试样２０ｇ，加入碳酸钠４０ｇ、硼砂２０ｇ、氧化镍３ｇ、硫粉１．５ｇ、二氧化硅２ｇ、面粉１ｇ，混匀，把混合物倒入试金坩锅中，放入９００℃试金炉内熔炼３０ｍｉｎ，升温至１ ０００℃并保持３０ｍｉｎ，把熔融物倒入铁模中，冷却后取出锍扣，剔除熔渣。
将锍扣压碎，放入２５０ｍＬ烧杯中，加水１００ｍＬ浸泡，加盐酸５０ｍＬ，盖上表面皿，在电热板上加热溶解至无小气泡连续冒出，取下，用水冲洗表面皿和杯壁，用慢速滤纸过滤，用小片滤纸擦净烧杯，用热的盐酸（２＋９８）溶液洗涤烧杯５次，洗涤沉淀２０次，再用水洗涤沉淀３次。
将沉淀及滤纸放入３０ｍＬ刚玉坩埚中，低温放入马弗炉内，于７００℃灰化１ｈ，取出，冷却，加过氧化钠０．３～０．５ｇ，将坩埚放入已升温至６５０℃的马弗炉中熔融１０ｍｉｎ，取出，冷却，用水提取坩埚，用盐酸酸化并过量５ｍＬ，溶液移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取上述样品溶液５．００～２０．００ｍＬ（视矿种和铂、铑含量高低而定）于２５ｍＬ烧杯中，于水浴上蒸干，取下，加底液１０ｍＬ，摇匀，３０ｍｉｎ后于起始电·５３５·位－０．８Ｖ进行扫描，得示波导数极谱图（铂的峰电位为－０．９５Ｖ，铑的峰电位为－１．１２Ｖ）。
同时做不少于２份的空白试验。
２ 结果与讨论２．１ 底液的选择分别选用盐酸－六次甲基四胺溶液、硫酸－六次甲基四胺溶液［１３］作为底液进行试验，结果表明：使用的盐酸厂家不同，批号不同，纯度不同，测定灵敏度及铑的峰值差别很大；用硫酸－六次甲基四胺－氯化铵－硫酸联胺溶液作为底液时，测定所得铑的灵敏度比用盐酸－六次甲基四胺溶液时低，但此底液可同时测定铂和铑。
因此，试验选择硫酸－六次甲基四胺－氯化铵－硫酸联胺溶液作为底液。
底液配制后不宜马上使用，２４ｈ后其催化电流较为稳定，一个月内保持相对稳定。
试验分别考察了底液中各成分的用量对测定铂、铑的影响，结果表明：当氯化铵的质量浓度为３０ｇ·Ｌ－１、六次甲基四胺的浓度为０．００７ ５ｍｏｌ·Ｌ－１、硫酸的浓度为１．７ｍｏｌ·Ｌ－１、硫酸联胺的质量浓度为０．０４５ｇ·Ｌ－１时，测得铂、铑的催化电流最大。
２．２ 干扰试验按试验方法对１μｇ·Ｌ－１铂、０．２μｇ·Ｌ－１铑混合标准溶液进行干扰测定，当相对误差在±５％以内时，以下共存元素（以ｍｇ·Ｌ－１计）不干扰：Ｂａ２＋（２００），Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｆｅ３＋、Ｃｒ３＋、Ｎｉ ２＋、Ａｕ３＋、Ｃｄ２＋、Ｍｎ２＋（１００），Ｔｉ ４＋（３０），Ｂｉ ３＋、Ｓｅ４＋、Ａｓ３＋、Ｐｂ２＋、Ｃｏ２＋、Ｉ－、ＮＯ３－（２０），Ｕ６＋、Ｍｏ６＋、Ｓｎ４＋、Ｂｒ－（１０），Ｇａ３＋、Ｇｅ３＋、Ａｇ＋、Ｒｅ４＋（５），Ｗ６＋、Ｏｓ８＋（２），Ｓｂ３＋（１），Ｒｕ３＋、Ｐｄ２＋（０．５），Ｉｒ３＋（０．１），Ｔｅ４＋（０．０５）。
２．３ 标准曲线和检出限分别移取含铂０．００２ ５，０．００５ ０，０．００７ ５，０．０１０ ０，０．０１２ ５μｇ和铑０．０００ ５，０．００１ ０，０．００１ ５，０．００２ ０，０．００２ ５μｇ的铂和铑混合标准溶液于２５ｍＬ烧杯中，加２００ｇ·Ｌ－１氯化铵溶液２滴，于水浴上蒸干，取下加底液１０ｍＬ，摇匀，放置３０ｍｉｎ后，按试验方法进行测定。
铂的质量浓度在０．１０～１．００μｇ·Ｌ－１范围内与催化电流呈线性关系，线性回归方程为ｙ＝８ ７８５ρ－１８０．５４，相关系数为０．９９９ ３；铑的质量浓度在０．０４～０．２５μｇ·Ｌ－１范围内与催化电流呈线性关系，线性回归方程为ｙ＝２１ ９２６ρ－３３．１，相关系数为０．９９９ ２。
按试验方法对１６份空白溶液进行测定，计算相应的标准偏差，求得铂和铑的检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．０２，０．００１ｎｇ·ｇ－１。
２．４ 标准物质分析按试验方法对铂族元素地球化学国家一级标准物质ＧＢＷ ０７２８８～０７２９２、ＧＢＷ ０７２９４进行测定，结果见表１，测定值与认定值吻合。
表１ 标准物质的分析结果（ｎ＝７）Ｔａｂ．１ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｎｇ·ｇ－１标准物质Ｐｔ Ｒｈ认定值测定值认定值测定值ＧＢＷ ０７２８８ ０．２６ ０．２６ ０．０１７ ０．０２２ＧＢＷ ０７２８９ １．６０ １．５０ ０．０９５ ０．０８２ＧＢＷ ０７２９０ ６．４ ６．３ １．３ １．２ＧＢＷ ０７２９１ ５８ ５３ ４．３ ４．１ＧＢＷ ０７２９２ ２０ １９ １０ １０ＧＢＷ ０７２９４ １４．７ １３．９ １．１ １．２２．５ 方法的精密度按试验方法对铂族元素地球化学国家一级标准物质ＧＢＷ ０７２９０进行１２次测定，铂的平均值为６．１ｎｇ·ｇ－１，相对标准偏差为３．１％，铑的平均值为１．２ｎｇ·ｇ－１，相对标准偏差为４．１％。
本工作采用镍锍试金－催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量的铂和铑，为地质样品中痕量铂、铑元素的测定提供了重要的分析技术。
该方法同其他方法相比，具有检出限低的优势，可以与ＩＣＰ－ＭＳ等大型仪器比肩。
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