化学镍金常见缺陷分析
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化金常见异常及改善常见问题的原因及处理方案1.漏镀产生原因及解决方案A、镍缸方面①.镍缸拖缸效果差,未能很好激发其活性:重新拖缸,拖缸时镍缸温度提升至82-85℃之间或负载加大或时间延长则可解决。
②.镍缸温度低于75℃或PH值低于4.0:检查温度和PH值,使其不脱离控制范围。
③.镍缸D剂含量过高:正确使用D剂,停产1天以上则额外补加1ml/L,平时按正常比例补加。
④.镍缸打气过强:适当调整其打气流量。
⑤.镍缸空载时间过长或负载不够:保证生产连续性,负载不足加挂拖缸板共镀。
⑥.镍缸加热管漏电:将漏电加热管换掉;B、活化方面①.活化Pd2+浓度低:添加钯水提高Pd2+浓度;②.活化温度太低(低於20℃):加强检测频率,留意温控效果。
③.活化CU2+高,已到后期:更换新活化。
④.活化处理时间过短:正确掌握活化处理时间。
C、板子方面①.线路图形设计不合理,存在电位差,生产时产生化学电池效应出现漏镀:前处理磨板时仅磨板不过微蚀,适当延长活化时间并提高镍缸的活性。
②.阻焊油塞孔未塞满填平,生产中水洗不足,造成药水污染铜面:加大水洗流量。
③.板面铜层显影不净或毒钯处理时遭硫化物污染:检查前工序,毒钯处理应当在蚀刻后退锡前进行,生产此种板需加强磨刷和水平微蚀。
④.板面铜层退锡不净:重新剥锡至铜面干净。
⑤.挠性板溢胶:检查压合工序,控制压合品质。
D、其他方面①.板子活化后在空气中裸露太久钯钝化:防止板子裸露空气中,天车故障及时将板移入对应水洗槽。
②.活化后酸洗或水洗太久,促使钯剥离或铜面遭氧化:活化后酸洗和水洗总时间保持在3分钟以内。
③.新配后浸酸温度太高使钯剥离:新配后浸需将温度下降到30℃以下才可生产。
2.渗镀产生原因及预防改善对策A、活化时间过长或活化水洗不足:致使镀镍时出现长胖现象,严重的则表现为跨镀。
预防及改善:①.活化时间控制在工艺范围内。
②.加大活化后水洗流量,并且活化后水洗每班更新一次。
若中途停纯水则需停止生产,待有纯水后再生产。
塑料电镀过程中常出现的缺陷及原因分析01.镀层脱落镀层与塑料件之间或镀层之间的附着力不够。
一般是粗化不足或过度,铜层或镍层氧化引起的。
02.烧焦在镀件尾部和边缘一带产生了粗糙或其它不满意的镀层,颜色暗或灰黑。
一般因为电流过大造成的。
03.露黄没有镀上铬,露出淡黄色的镍层。
一般是镀铬电流偏低,或挂具导电不良引起。
04.白雾电镀件表面缺少光泽,呈现白雾状外观。
主要原因为镍层夹带杂质、污染,或被钝化形成。
05.起泡电镀层里有空气,镀层局部被氧化,或塑料件含有水份及杂质,一般以小面积形状出现。
06.镀层粗糙、毛刺电镀件表面粗糙,夹带颗粒状疵点,指甲能感觉到。
一般为固体杂质、粉尘、挂具上金属结瘤带入镀液中,沉积在镀层中形成。
07.漏镀塑料件局部没有镀上金属。
一般是粗化不足或过度,钯活化不充分,局部化学镍未镀上造成。
08.花斑镀层表面呈现的条纹状、圆环状或不规则、不平滑的花斑。
形成原因主要有:铜缸添加剂比例失调,整平性不足。
09.开裂由于镀镍有机杂质偏高使镀层脆性较大,或铬层厚度太厚引起。
10.麻点主要形成原因:①注塑件表面缺陷(麻点,油污/灰尘等污染);②溶液杂质较多,杂质净化不彻底;③厂房内粉尘及其它污染物;④清洗水杂质;⑤厂房内酸雾易腐蚀镀层产生麻点;⑥设备故障造成零件掉落,产品长时间浸泡于药水中,镀层溶解,生成杂质;⑦搅拌空气源有尘埃及其它污染物;⑧挂具结瘤溶解于溶液,挂具破胶不易清洗,污染药水等。
11.露底麻点镀件微小的漏镀部分,如针孔一样大小。
主要形成原因:挂具结瘤带入杂质而溶解在钯缸及化学镍溶液;厂房内铬酸雾、盐酸雾污染零件表面;粗化,钯缸,解胶,化学镍等前处理溶液杂质。
12.针孔主要是镀镍层表面张力偏高,湿润剂量偏低而在镀层表面形成微小的孔穴,但不露出塑料基体。
镍合金材料的盐雾腐蚀行为与防护措施研究镍合金材料是一类被广泛应用于各种工业领域的高性能材料。
然而,这些材料在恶劣环境下可能会受到盐雾腐蚀的影响,从而降低其性能和寿命。
因此,研究镍合金材料的盐雾腐蚀行为及相应的防护措施具有重要的实际意义。
首先,我们需要了解什么是盐雾腐蚀以及它对镍合金材料的影响。
盐雾腐蚀是指在高温高湿或者含有盐分的环境条件下,金属表面形成的氧化物与存在的水分和氯离子等产生化学反应,导致金属表面发生腐蚀的现象。
镍合金材料具有良好的耐腐蚀性能,但在盐雾环境下仍然会受到一定程度的腐蚀。
盐雾腐蚀会导致表面氧化膜破坏,进而暴露出更容易被腐蚀的金属基体,加速了金属的腐蚀速度。
此外,盐雾腐蚀还可能引发应力腐蚀裂纹,进一步损害材料的结构完整性和性能。
针对镍合金材料的盐雾腐蚀问题,采取一系列的防护措施可以有效地减少腐蚀的程度。
以下是几种常见的防护措施:1. 表面处理:通过在镍合金材料表面形成一层保护膜,可以减少金属基体暴露在盐雾环境中的机会。
常用的表面处理方法包括电镀、机械抛光、化学溶液处理等。
这些方法可以修复表面缺陷、消除应力集中、增加抗腐蚀能力。
2. 涂层保护:在镍合金材料表面涂覆一层具有良好抗腐蚀性能的涂层,可以增加材料的抗氧化和耐腐蚀性能。
常用的涂层材料包括橡胶、聚合物、陶瓷等。
这些涂层可以形成一层隔离层,阻止盐雾进一步腐蚀金属基体。
3. 合金改性:通过添加特定的合金元素,可以改变镍合金材料的晶界和晶粒结构,提高其抗腐蚀性能。
例如,添加铬、钼、钛等元素可以增加镍合金的耐蚀性和耐高温性能。
4. 环境控制:合理控制盐雾环境中的温度、湿度和气氛成分,可以减少腐蚀的程度。
例如,在盐雾试验中加入一定浓度的缓蚀剂可以抑制腐蚀反应的进行。
在进行镍合金材料的盐雾腐蚀研究时,需要考虑以下几个方面:1. 材料的选择:根据实际应用需求选择合适的镍合金材料进行研究。
不同的合金成分和微观结构对腐蚀行为有着重要的影响。
化学镍金讲座1.概述化学镍金又叫沉镍金,业界常称为无电镍金(Elestrolss Nickel Imnersion Gold)又称为沉镍浸金。
PCB 化学镍金是指在裸铜表面上化学镀镍,然后化学浸金的一种可焊性表面涂覆工艺,它既有良好的接触导通性,具有良好的装配焊接性能,同时它还可以同其他表面涂覆工艺配合使用,随着日新日异的电子业的发展,化学镍金工艺所显现的作用越来越重要。
2.化学镍金工艺原理2.1 化学镍金催化原理2.1.1催化作为化学镍金的沉积,必须在催化状态下,才能发生选择性沉积,VⅢ族元素以及Au等多金属都可以为化学镍金的催化晶体,铜原子由于不具备化学镍金沉积的催化晶种的特性,所以通过置换反应可使铜面沉积所需要的催化晶种;PCB业界大都使用PdSO4或PdCl2作为化学镍前的活化剂,在活化制程中,化学镍反应如下:Pd2++Cu Cu2++Pd2.2化学镍原理2.2.1 在Pd(或其他催化晶体)的催化作用下,Ni2+被NaH2PO2还原沉积在将铜表面,当Ni沉积覆盖Pd 催化晶体时,自催化反应继续进行,直到所需的Ni层厚度2.2.2化学反应在催化条件下,化学反应产生的Ni沉积的同时,不但随着氢析出,而且产生H2的溢出主反应:Ni2++2H2PO2-+2H2O Ni+2HPO32-+4H++H2副反应:4H2PO2- 2HPO32-+2P+2H2O+H22.2.3 反应机理H2PO2-+H2O H++HPO32-+2HNi2++2H Ni+2H2H2PO2-+H H2O+OH-+PH2PO2-+H2O H++HPO32-+H22.2.4作用化学镍的厚度一般控制在3-5um,其作用同金手指电镍一样不但对铜面进行有效保护,防止铜的迁移,而且备一定硬度和耐磨性能,同时拥有良好的平整度,在镀镍浸金保护后,不但可以取代拔插频繁的金手指用途(如电脑的内存条),同时还可避免金手指附近的导电处斜边时所遗留裸铜切口2.3 浸金原理2.3.1浸金是指在活性镍表面,通过化学置换反应沉积薄金化应式:2Au(CH)2-+Ni 2Au+Ni2++4CN-2.3.2 作用浸金的厚度一般控制在0.03-0.1um,其对镍面有良好的保护作用,而且具备很好的接触导通性能,很多需按键接触的电子器械(如手机、电子字典)都采用化学浸金来保护镍面3.化学Ni/Au的工艺流程3.1 工艺流程简介作为化学镍金流程,只要具备6个工作站就可满足生产要求3-7分钟 1-2分钟 0.5-4.5分钟 2-6分钟除油微蚀活化预浸沉Au沉Ni20-30分钟 7-11分钟3.2 工艺控制3.2.1除油缸一般情况下,PCB沉镍金采用酸性除油剂处理制板,其作用在于除掉铜面的轻度油脂及氧化物,达到清洁及增加湿润效果的目的,它应当具备不伤SOiderMask(绿油)以及低泡型易水洗的特点。
化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法镀态下的主要表面的外观可为光亮、半光亮或无光泽。
除另有规定,当用目视检查时,表面应均匀,不应有麻点、裂纹、起泡、分层或结瘤等缺陷。
若用户规定了化学镀镍磷合金镀层的化学成分,应逐项分析,并提供其化学成分的数据。
其测定方法如下:(1)试样的制备在遮盖了一面的铝箔上沉积20~50um厚的镀层,除去遮盖层后将其浸入10%的氢氧化钠溶液中溶解,除净铝箔,可获分析用镀层试样。
另一种制备的方法是:在清洁的不锈钢片上沉积20~50um厚镀层,由于镀层与不锈钢表面结合强度较差,可剥取片状镀层试样。
(2)镍含量的测定(丁二酮肟重量法)原理将试样溶解于硝酸中,加入柠檬酸与存在的铁络合,中和,并用丁二酮肟使镍生成沉淀,然后过滤、干燥、称重。
试剂①(1:1)硝酸溶液;②丁二酮肟1%异丙醇或甲醇溶液;③柠檬酸;④(1:1)按水,密度大约为0.88g/mL的浓按水,用等体操作的蒸馏水稀释。
设备砂芯玻璃坩埚。
烘箱,能够保持温度为110±2℃。
方法步骤称取大约0.1g试样,精确至0.0001g,移至400mL的烧杯中。
将试样溶于20mL硝酸溶液,加热溶液至沸腾使二氧化氮挥发,冷却至室温,用水稀释至150mL,加入1g柠檬酸,再加氨水调整溶液PH值至8~9。
将溶液加热至60~70℃,并且在搅拌下加入30mL丁二酮肟溶液,混合后在60~70℃保温1h干燥,在干燥中冷却至室温;称量精确至0.001g。
结果表示镍含量按下列公式计算,以质量百分数表示Ni%=20.32(m2-m1)/m式中m——试样质量(g)m1——坩埙的质量(g)m2——坩埚和沉淀的质量(g)。
(3)磷含量的测定(分光光度法)原理将试样溶于硝酸中,用高锰酸钾氧化磷,并用亚硝酸钠溶解二氧化锰沉淀,再与钼酸铵或钒酸铵反应呈蓝色,在波长大约为420nm对该显色的络合物进行吸光度测量。
试剂①硝酸溶液,40%(V/V),将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成;②亚硝酸溶液NaNO220g/L③高锰酸钾溶液KmnO47.6g/L④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两种溶液混合,加入200mL硝酸(密度大约1.42g/mL)并用水稀释至1000mL,混合均匀。
铸锭缺陷分析铸锭结晶组织一.1.金属与合金在凝固后均为晶体,把液态金属的凝固过程称为结晶。
纯金属的结晶过程是在一个恒定温度即结晶点下进行的,冷却强度较大时,实际结晶过渡带亦小,由于并列向前伸长有的晶核在相邻方向上互相抑制,因此,晶体容易沿着垂直于结晶面的方向连续地向液穴中心伸长成为柱状。
柱状晶的特点是伸长和排列都有一定的方向性。
合金与纯金属的结晶过程基本相同,也是从晶核开始,先形成树枝状然后发育成等轴晶或柱状晶,合金在一定的温度范围内结晶,当温度一降到这个温度范围时,溶体的任一点都可能产生晶核,在冷却强度不太大时,结晶温度范围大的合金其晶体都易发展成晶轴大小及长短基本相等或相近的等轴晶。
2.铸锭的结晶组织:由于铸锭结晶时沿整个截面上存在温度梯度,结晶条件不同,其结晶组织也不同,铸锭一般包括三个晶区:①细晶区:当液态浇入锭模后,由于模壁或结晶器温度较低,使表面层的液态金属受到强烈激冷,立即产生大量晶核,因不能充分长大又很快彼此相遇,加之模壁又能促进形核,所以在铸锭表层形成细晶区。
②柱状晶区:在细晶区形成过程中,模壁温度不断升高,加之锭的收缩,使金属和模壁之间产生一导热性较低的空隙,使剩余液态金属的冷却逐渐减慢,使细晶区前沿的液态金属的过冷度减小,形核困难,而原有晶粒则可继续长大,这时最外层的细小晶粒,一方面成为内部金属冷凝时向外散热的传导体,另一方面又成为柱状晶生长的起点,随着越向锭内,结晶速度愈低,那些晶轴垂直于模壁的晶粒就会毫无阻碍地继续向液态金属中长大,形成柱状晶区。
对纯度较高的金属如纯铜,结晶后柱状晶往往贯穿整个铸锭,形成“穿晶”③等轴晶区:随着柱状晶区的发展,模壁温度逐渐升高,使模壁方向方向的散热速度逐渐变慢,由于铸锭中心附近冷却强度小,产生的晶核数量亦少,并有充分机会向各个方向长大,因此铸锭中习部分形成了等式轴晶区,又因中心附近的液态金属冷却速度较慢,过冷度较小,因此铸锭中心附近的结晶组织多呈粗大等式轴晶。
常见问题的原因及处理方案1.漏镀产生原因及解决方案A、镍缸方面①.镍缸拖缸效果差,未能很好激发其活性:重新拖缸,拖缸时镍缸温度提升至82-85℃之间或负载加大或时间延长则可解决。
②.镍缸温度低于75℃或PH值低于4.0:检查温度和PH值,使其不脱离控制范围。
③.镍缸D剂含量过高:正确使用D剂,停产1天以上则额外补加1ml/L,平时按正常比例补加。
④.镍缸打气过强:适当调整其打气流量。
⑤.镍缸空载时间过长或负载不够:保证生产连续性,负载不足加挂拖缸板共镀。
⑥.镍缸加热管漏电:将漏电加热管换掉;B、活化方面①.活化Pd2+浓度低:添加钯水提高Pd2+浓度;②.活化温度太低(低於20℃):加强检测频率,留意温控效果。
③.活化CU2+高,已到后期:更换新活化。
④.活化处理时间过短:正确掌握活化处理时间。
C、板子方面①.线路图形设计不合理,存在电位差,生产时产生化学电池效应出现漏镀:前处理磨板时仅磨板不过微蚀,适当延长活化时间并提高镍缸的活性。
②.阻焊油塞孔未塞满填平,生产中水洗不足,造成药水污染铜面:加大水洗流量。
③.板面铜层显影不净或毒钯处理时遭硫化物污染:检查前工序,毒钯处理应当在蚀刻后退锡前进行,生产此种板需加强磨刷和水平微蚀。
④.板面铜层退锡不净:重新剥锡至铜面干净。
⑤.挠性板溢胶:检查压合工序,控制压合品质。
D、其他方面①.板子活化后在空气中裸露太久钯钝化:防止板子裸露空气中,天车故障及时将板移入对应水洗槽。
②.活化后酸洗或水洗太久,促使钯剥离或铜面遭氧化:活化后酸洗和水洗总时间保持在3分钟以内。
③.新配后浸酸温度太高使钯剥离:新配后浸需将温度下降到30℃以下才可生产。
2.渗镀产生原因及预防改善对策A、活化时间过长或活化水洗不足:致使镀镍时出现长胖现象,严重的则表现为跨镀。
预防及改善:①.活化时间控制在工艺范围内。
②.加大活化后水洗流量,并且活化后水洗每班更新一次。
若中途停纯水则需停止生产,待有纯水后再生产。
镀镍发⿊不良解决⼤全平台上有朋友“星⾠”发来镀镍发⿊不良产品图⽚咨询解决⽅法许多⼤师⽆私分享了他们的经验:⾦⾮锡⽐估计加些亚铁氰化钾会好特能宝【罗】前处理没搞⼲净。
镍槽有杂质周长虹电镀⼯匠Z158********前处理没有做到四⽆:⽆油、⽆锈、⽆挂灰、⽆吸附膜。
亮镍缸⾛位不好,异⾦属杂质多。
乐将-九哥中间是低电位,镍前没有异常的话,正常是镍镀液杂质⾼了男⼈海洋周⼯⼤师级⼈物茅红裕是铸铁材质?表⾯砂眼较多,前处理处理⼲净,除油酸洗后保证表⾯⽆锈,且应该尽快电镀,不宜在⽔中放时间过久,易反锈。
直接上镍吗,建议氰铜打底,然后镀镍。
这样不宜⽣锈。
或者产品喷砂后直接电镀,不经过酸洗。
⽵林雅阁应该是镍槽杂质太多,加除铜⾏锌的药⽔就可以了。
电镀镍应⽤⼴泛,是电镀⼚最基础也是⾮常关健⼀个镀种,今天我们乐将团队根据电镀现场以及⼀些前辈多年经验就镀镍发⿊这⼀不良现象与⼤家进⾏分享探讨1 镀层发暗、发⿊的原因镀层发暗多数出现在低电流密度区 ( 零件深凹处 ) ,偶尔也有出现在中电流密度区或⾼电流密度区。
( 1 ) 低电流密度区镀层发暗,可能是镀液温度太⾼,电流密度太⼩,主盐浓度太低,⼆次光亮剂过多或镀液中有铜、锌等异⾦属杂质所引起的。
( 2 ) 中电流密度区镀层发暗,可能是由⼆次光亮剂太少,有机杂质过多或有⼀定量的铁杂质所造成的。
(3 ) ⾼电流密度区镀层发暗,可能是镀液pH值太⾼,⼀次光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质所引起的。
(4 ) 镀前处理不良,镀件表⾯有碱膜或有机物吸附膜,或者底镀层不好,也会导致镍层出现发暗的现象。
分析这类故障,可以取镀镍液先做霍尔槽试验,假使多次试验,霍尔槽的阴极样板上镀层状况良好,没有出现发暗的现象,那么电镀时出现的故障可能是镀前处理不良或底镀层不好所造成的,应该认真检查电镀前的情况。
若霍尔槽试验所得阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗,则可以根据前⾯提到的可能原因进⾏分析。
1 铸铁复合化学镀镍前的活化工艺铸铁复合化学镀镍前处理工艺为:机械抛光→除油除锈→活化处理。
但不同的活化方法,直接影响镀层的结合力和孔隙率。
筛选最佳阴极活化工艺为:70%H2SO4,室温(最佳200OC),DK=8A/dm 2,10s。
本活化液可保证镀层结合力最大、孔隙率均为零。
2、如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍,可改善镀层的均匀性和自润滑性,比电镀铬好。
但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想,成为实际生产中迫切需要解决的问题。
原工艺流程:机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50OC)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。
原工艺的缺点:单独用HCL除氧化皮效果不好;形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性;因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜;闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。
为此,有人改进工艺。
改进工艺流程:抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO3+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH4F,60OC)→热水洗→化学镀镍。
改进工艺的优点:①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO4氧化膜、Si、SiO2,使基体表面的化学活性增强;②工序简化,避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化;③增加基体的预热工序,消除镀层与基体因温差而产生的应力。
因此,化学镀镍与基体结合力好,镀速快等。
3 如何进行减压化学镀镍减压化学镀镍,用镀液的动态载荷取代静态载荷,大大扩展了化学镀镍的应用范围,镀层光亮平整、针孔隙低、耐蚀性好。
本法适用小口径长管内壁化学镀镍(φ内≥4cm以上各种细其整平性)。
解决办法:系列压力差(P0—P1)控制在(-5.3×-66.7)×103Pa内,管径细,适当减少压差,降低镀液流速;管径粗,可适当增加压差,提高镀液流速。
化学镀镍的常见故障及解决办法:(1)沉速低镀液pH值过低:测pH值调整,并控制pH在下限值。
虽然pH值较高能提高沉速,但会影响镀液稳定性。
镀液温度过低:要求温度达到规范时下槽进行施镀。
新开缸第一批工件下槽时,温度应达到上限,反应开始后,正常施镀时,温度在下限为好。
溶液主成分浓度低:分析调整,如还原剂不足时,添加还原补充液;镍离子浓度偏低时,添加镍盐补充液。
对于上规模的化学镀镍,设自动分析、补给装置是必要的,可以延长连续工作时间(由30h延至56h)和镍循环周期(由6周延至11周)。
亚磷酸根过多:弃掉部分镀液。
装载量太低:增加受镀面积至1dm2/L。
稳定剂浓度偏重:倾倒部分,少量多次加浓缩液。
(2)镀液分解(镀液呈翻腾状,出现镍粉)温度过高或局部过热:搅拌下加入温去离子水。
次亚磷酸钠大多:冲稀补加其它成分。
镀液的pH值过高:调整pH值至规范值。
机械杂质:过滤除去。
装载量过高:降至1dm2/L槽壁或设备上有沉淀物:滤出镀液,退镀清洗(用3HNO3溶液)。
操作温度下补加液料大多:搅拌下少量多次添加。
稳定剂带出损失:添加少量稳定剂。
催化物质带入镀液:加强镀前清洗。
镀层剥离碎片:过滤镀液。
(3)镀层结合力差或起泡镀前处理不良:提高工作表面的质量,加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。
工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义,如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时,很难获得有良好附着力的镀层;对于严重锈蚀的非加工表面,可用角向磨光机打磨,最好采用喷砂或喷丸处理;工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。
如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后,与碳钢件混装施镀;高级合金钢和铅基合金预镀化学镍;碳钢活化时注意脱碳。
温度波动太大:控制温度在较小的范围波动。
下槽温度太低:适当提高下槽温度。
清洗不良:改进清洗工序。
金属离子污染:用大面积废件镀而除去。
有机杂质污染:活化炭1-2g/L 处理。
热处理不当:调整热处理时间和温度。
各类金属材料常见缺陷与对策一、高温合金锻件常见的缺陷与对策(一)概述高温合金主要用于制造燃气涡轮发动机的重要零件,如涡轮叶片、涡轮盘、承力环、火焰筒安装座等。
此类零件不仅要求具有很高的高温性能和良好的疲劳性能,而且要求具有抗氧化、抗腐蚀性能和一定的塑性。
变形高温合金可分为铁基、镍基和钴基合金三类,这里主要介绍前两类。
我国常用的合金牌号有GH30、GH32、GH33、GH34、GH36、GH37、GH43、GH49、GH130、GH135、GH140和GH220等。
其中GH34、GH36、GH130、GH135、GH140是铁基高温合金,其余的是镍基高温合金。
在这些高温合金中含有大量的Cr、Ni、Ti、Al、W、Mo、V、Co、Nb、B、Ce等合金元素。
就铁基高温合金来说,加人较多的Cr是为保证合金在高温下的抗氧化能力;加人较多的镍,一方面是为保证得到奥氏体基体,另一方面是与钛、铝生成合金的主要强化相Ni3(Ti、Al),还有一个方面是镍和铬配合使用能够提高合金的抗氧化能力;加人高熔点的金属元素如W、Mo、V、Co等来提高合金的再结晶温度;加入W、MO、V、Nb等强烈的碳化物形成元素和合金中微量的碳作用,生成高度分散的高熔点的碳化物粒它们主要分布在晶界处,是强化相;加入硼是为了生成硼和金属元素间的硼化物,硼化物分布在晶界处,是强化晶界的主要强化相;铈的加入是为了进一步清除液态合金中的杂质元素,因而使合金晶界处得到净化,有较紧密的结合,有较高的强度。
我国高温合金特别是镍基耐热合金的冶炼方法主要是电弧炉、电弧炉+真空自耗、电弧炉+电渣重熔。
为了提高合金的纯度以提高合金的性能,往往采用电弧炉+真空自耗。
但该种冶炼方法往往由于杂质少,易出现粗晶缺陷。
耐热合金铸锭中存在的冶金缺陷较多,例如铸锭中柱状组织较为发达,存在显微疏松和枝状疏松以及各种宏观及微观不均匀组织,致使铸态合金的性能较低,经过热塑性变形后合金的性能有较大提高,随总变形程度增大,高温合金纵向纤维试样的力学性能,也和普通结构钢一样有规律地提高,但其横向试样的力学性能不像结构钢那样剧烈下降,而是变化较小。
PTH孔表面焊盘总是无法形成良好的焊点,去返工修正时,焊盘就露黑色,然后再也焊不上去了,划掉黑色层,却又可以焊了,沉镍金PCB板一般只能经受两次高温焊接(一次回流、一次波峰焊)。
再修补的话,表面的沉金就很容易脱落,露出里面的镍(呈现黑色),而镍氧化后的可焊性差,因此很难焊接。
刮掉这层黑色的镍,就露出了里面的铜,所以又能焊接了。
金是被锡溶解的,不是因为高温!锡最终在镍在形成良好的焊点,前提是镍没有氧化!但镍氧化后是沉不上金的!金的掉落并不是因为高温,而是因为与锡发生反应,但沉金的确实只能经过两次焊接的,否则会有质量问题;镍很容易氧化,当然在沉金时是没有氧化的,但经过加工(特别是高温加工)后,如果暴露在空气中,将很快就被氧化了,氧化的镍是不可能进行焊接加工的黑焊盘的检测方式有2种:拉力测试和酸性试验。
黑色氧化物质是Ni2O3。
为化金镀层。
但是当把此小扳子焊接在大扳子上面时发现有较多假焊,甚至拒焊情况。
针对此情况我们有把此位置钢板开孔加大,锡量加大的同时减少了此不良情况,但不良依然存在,一般不良率为2%。
我们初步分析:一.为镀Ni层P含量不较低,在焊接时产生应力较大的IMC,导致IMC以及Nip3熔入锡液中导致拒焊现象(李宁成博士曾经在自己的文章里面这样阐述过)二.PCB 板厂商偷工减料在镀金时镀金量不够,导致可焊性下降。
事实上板面化学沉镍金所形成的焊点,其对零件之焊接强度几乎全都建立在镍层表面上,金层之目的只是让镍层在空气中受到保护不致钝化或氧化,维持起码的可焊性。
因为金层不适合焊接,其焊点强度也非常不好。
在高温焊接的瞬间,金早已与锡组成不同形式的“介面合金共化物”(如:AuSn,AuSn2,AuSn4等)而逸在走,因而真正的焊点基础都是着落在镍面上,焊点的强弱与金无关。
也就是说焊料中的纯锡会与镍形成Ni3Sn4的“介面合金共化物”。
薄薄的金层会在很短时间内快速散走,溜入到大量的焊料中。
金层根本无法形成可靠的焊点,而且金层越厚溶入焊料中也越多,反而使整体焊点强度为之变脆变弱。
化学镍金常见缺陷分析:1漏镀1.1.1 主要原因:体系活性(镍缸及钯缸)相对不足,铅锡等铜面污染。
1.1.2问题分析:漏镀的原因在于镍缸活性不满足该Pad位反应势能,导致沉镍化学反应中途停止,或者根本没有沉积金属镍漏镀的特点是:如果一个Pad位漏镀与其相连的所有Pad位都漏镀;出现漏镀问题,首先须区分是否由于污染板面所致。
若是,将该板进行水平微蚀或采用磨板方式除去污染。
影响体系活性的最主要原因是镍缸稳定剂的浓度,但由于难以操作控制,一般不采用降低稳定剂浓度解决该问题。
影响体系活性的主要原因镍缸温度,升高温度一定有利于漏镀的改善。
如果不考虑对部分环境以及内部稳定性,无限度的升高镍缸温度,应该能解决漏镀问题。
影响体系活性的次要因素是活化浓度,温度和时间。
延长活化的时间或提高活化浓度和温度,一定有利于漏镀的改善。
由于活化的温度和浓度太高会影响钯缸的稳定性,而且会影响其他制板的生产,所以,在这些次要因素中,延长时间是首选改善措施。
镍缸的PH值、次磷酸钠以及镍缸负载都会影响镍缸活性,但其影响程度较小,而且过程缓慢,所以不宜作为解决漏镀的主要方法。
渗镀1.2.1 主要原因体系活性太高,外界污染或前工序残渣;1.2.2问题分析渗镀的主要成因在于镍缸活性过高,导致选择性太差,不但使铜面发生化学沉积,同时其他区域(如基材、绿油侧边等)也发生化学沉积,造成不该出现沉积的地方沉积化学镍金。
出现渗镀问题,首先须区分是否由外界污染或残渣(如铜、绿油等)所致。
若是,将该板进行水平微蚀或其他的方法去除。
升高稳定剂浓度是改善体系活性太高的最直接的方法,但是,用漏镀问题改善一样,因难以操作控制而不宜采用。
降低镍缸温度是改善渗镀的最有效的方法,理论上无限度的降低温度,可以彻底解决渗镀问题。
降低钯缸温度和浓度,以及减少钯缸处理时间,可以降低体系活性,有效地改善渗镀的问题。
镍缸的PH值,次磷酸钠以及镍缸负载,降低其控制范围有利于渗镀的改善,但因其影响较小而且过程缓慢,不宜作为改善渗镀问题的主要方法。
因操作不当导致钯缸或镍缸产生悬浮颗粒弥漫槽液,则应采取过滤或更新槽液来解决!甩金1.3.1主要原因:镍缸后(沉金前)造成镍面钝化,镍缸或金缸杂质太多1.3.2问题分析:金层因镍层发生分离,镍层与金层的结合力很差,镍面出现异常的造成甩金,镍面出现钝化是造成甩金的主要原因,沉镍后暴露时间过长和水洗时间过长,都会造成镍面钝化面导致结合力不良,当然,水洗的水质出现异常,也有可能导致镍层钝化至于镍缸或金缸是否为甩金出现的主要原因,可在实验室烧杯中做对比实验来确定,若是,则更换槽液。
甩镍1.4.1 主要原因:铜面不洁或活化钯层表面钝化,镍缸中加速剂失衡。
1.4.2 问题分析:镍缸以前制程不良或不能除去铜面杂物(包括绿油残渣),镍层与铜面结合力就会受到影响,从而就导致甩镍。
出现甩镍问题,首先须检查做过程中板面状况,区分铜面杂物还是活化后钯层表面钝化,若是后者,则追踪是否活化后空气中太长还是水洗时间太长。
如果铜面杂物引起甩镍,则检查前处理水平微蚀是否正常,同时须检查前处理之前铜面是否正常,另外,前处理中硫脲药液残留铜面,轻则出现沉镍金色粗糙,重则甩镍。
镍缸中加速剂(如Na2S2O3)太多则会导致镍沉积松散,造成镍层剥落,此时多伴镍面哑色出现(失去光泽),出现这种情况,用拖缸板(镍板)消耗掉多余加速剂,即可重新进行生产。
非导通孔上金1.5.1 主要原因:直接电镀或化学沉铜残留的钯太多,或镍缸活性太高金面粗糙1.6.1主要原因:铜面(镀面)粗糙,铜面不洁,镍缸药水失衡1.6.2 问题分析:电镀产生的铜面粗糙,只能在电镀通过调整光剂或电流密度来改善,至于沉金线,水平微蚀也不能明显改变其粗糙程度;对于铜面不洁则考虑用磨板或水平微蚀的方式加以改善,可以做到解决铜面不洁造成的金面粗糙。
镍缸药水失衡也会导致沉积松散或粗糙,影响沉积粗糙的主要原因是加速剂太高或稳定剂太少,至于改善对策,则可在实验烧杯加入稳定剂,按1m/L,2ml/L,3m/L做对比实验。
这时就会发现镍面逐渐变得光亮,找出适当的比例将稳定剂加入镍缸即可试板和重新生产。
需要注意的是,药水往往是加药过程中出现偏差,中要纠正错误偏差,调整稳定剂并不是一危险操作:角位平镀﹝启镀不良﹞1.7.1主要原因:镍缸循环局部过快镍缸温度局部过高镍缸稳定剂浓度过高,加速剂量不够1.7.2 问题分析:角位平镀是指化学沉镍过程中,出现Pad的角位不沉积镍的现象,它通常具有方向性的特征,例如圆型Pad则出现同一方向的月芽形不上镍,方型Pad则出现一边完好,对边严重不上镍,两个侧边逐渐变差。
对于镍缸循环局部过快,往往是镍缸药液循环设计不合理或出水管变形造成,它特点是镍缸某个角落固定出现该问题,当然,不合理的打气冲击板面出会导致该问题的出现。
对于镍缸温度局部过热,往往出现在副溢流的镍缸设计,当水位不足的时候,副缸温度往往比主缸高出5℃以上,溢流的热水流量在偏小的同时,往往只扩散在主缸的顶层,造成生产板顶部出现角位平镀的现象。
对于镍缸稳定剂浓度过高,只要不是来料(供应药水)出现太大的质量问题,通过补加适量的加速剂或拖缸,均能解决该问题的出现。
金面颜色不良1.8.1原因:金缸稳定剂(络合剂)太多,金层厚度严重不足,金缸使用寿命太长或水洗不净。
1.8.2 问题分析金面颜色不良主要有两种形式,一种是由于金缸稳定剂(络合剂)太多或金层厚度严重不足而形式的金面颜色发白,另一种是由于金缸使用寿命太长或水洗不净造成金面氧化。
当金缸稳定剂补充过多时,往往会出现金面发白而金厚正常的现象,此状况多发生在新开缸初期。
遇到这种情况,只要不拘于化验分析的控制范围,几次补药,颜色就会逐渐转为金黄色。
当然,将金缸温度升高,也会一定程度的改善金面颜色。
对于金层厚度严重不是导致的颜色发白,主要是金缸温度低于下限太多或金盐浓度严重不足,使金层不能将镍的颜色完全覆盖,以至出现白色对于沉金缸后的水洗过程,残留药水会对金面造成污染,尤其是回收缸,浸洗时间控制在半分钟左右为佳,金面污染的制板,当经过干燥后,金面就会出现棕色的斑痕,用酸洗或普通橡皮擦少除去。
当金缸使用寿命太长,槽液积聚的杂质就会越来越多,金面棕色斑痕就容易出现,所以沉金后水洗一定严重控制,尤其是回收缸药水浓度不能太高。
渗漏镀(这是指渗镀和漏镀在同一块板上同时出现)1.9.1 问题分析:渗镀和漏是沉镍金工序最常见问题,首先区分是否外界污染或残留渣(包括残铜)导致问题出现,若是,则采用磨板或水中微蚀的方式去除。
对于漏镀和渗镀在同一块板上同时出现,这说明体态活性不能满足该制板的需求,升高活性,会加剧渗镀的出现,而降低活性则又会导致漏镀的加剧,所以改善对策出现从渗镀、漏镀的特性调整钯缸和镍缸。
首先漏镀的成因在于镍缸选择性太强,导致活性效果不佳的Pad位沉镍化学反应中途停止或镍根本不能沉积,所以唯一能做的就是大幅度提高活化效果(不考虑调节加速剂和稳定剂浓度)缩小Pad位间活化效果差异,方能调整镍缸的空间。
渗镀的成因在于镍缸的选择性太差,降低镍缸的温度可解决该问题出现,一般来讲,将活化时间延长一倍,适应时可以考虑升高活化缸温度(最好不要超过30℃)Pd2+浓度也可以考虑升高10-20PPM,同时将镍缸温度降低到适当值则可解决漏镀和渗镀同时出现的问题。
解决渗镀和漏镀的方法表面看起来好像很矛盾,其实从化学反应原理去看待,则不难理解。
首先,拉的两个问题同时存在,说明单从镍缸入手根本没有调整的空间,其次,活化缸是Pd2+和Cu的置换反应,其反应初期各Pad位有Pd的沉积,随着Pd层的加厚,化学反应速度逐渐减慢,沉钯快的Pad位(Pd较厚)反应趋于停止,而沉钯快的Pad位仍然继续沉积,因而就缩小了各Pad间的活化效果的差异,为解决该矛盾的问题提供调整空间。
化学Ni/Au 问题与对策问题原因对策镍与铜镀层密着不良1)绿漆残渣附着于铜面a)检讨前制程与加强清洁剂, 微蚀,磨刷或 Pumice处理2)显像后水洗不良a)检讨前制程与加强清洁剂, 微蚀,磨刷或 Pumice处理3)绿漆溶入镀液a)更新镀液b)检讨绿漆特性(类型),硬化条件及前处理流程4)铜表面氧化未完全去除a)加强前处理流程(磨刷, 清洁剂,微蚀等)5)微蚀或活化后水洗时间过长a)缩短水洗时间b)增加水洗槽进水量镍镀层结构不良1)铜层针孔a)改善镀铜,蚀刻等制程2)镀镍时绿漆溶出a)检讨绿漆特性(类型),硬化条件及前处理流程3)微蚀过度a)调整至正确操作温度,浓度,时间等金与镍镀层密着不良1)金属(尤其是Cu)或有机杂质(绿漆等)混入Au镀液中a)更新镀液b)检讨杂质来源2)Ni槽有机污染(绿漆等)a)更新镀液b)检讨杂质来源3)镀镍后水洗时间过长a)缩短水洗时间b)增加水洗槽进水量露铜1)铜面氧化严重或显像后水洗不良a)加强前处理制程与清洁剂b)磨刷或 Pumice处理c)检讨及改善前制程2)Ni槽液pH太低a)调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置3)Ni槽液温度太低a)调整至正确操作温度4)活化不足a)检查及调整钯/硫酸浓度b)更改活化处理基准 ( 浓度及浸渍时间等)5)活化后水洗时间太久a)缩短水洗时间6)剥锡未净或铜面受硫化物污染a)改善剥锡等制程7)金属/有机杂质混入Ni 镀液中a)更新镀液b)检讨杂质来源8)Ni槽补充异常a)由手动分析Ni/pH并做调整b)检查及调整控制器/补充装置架桥(溢镀) 1) 活化液污染(尤其是Fe) a)检查污染来源b)使用活化专用加药杯2)活化液老化a)活化液更新b)检讨活化液的加热方式,循环过滤及使用稀硫酸添加等3)Ni槽补充异常a)手动分析Ni/pH并做调整b)检查补充量c)检查及调整控制与补充装置4)Ni 槽液温太高a)调整至正常操作温度5)前处理刷压过大(铜粉残留) a)检查及调整刷压6)蚀铜未净a)改善蚀铜制程Skip Plating 1)Ni槽补充异常(Ni槽成份失调) a)检查及调整控制与补充装置2)Ni 槽搅拌太强(打气及循环量) a)降低搅拌速率3)Ni 槽金属杂质污染a)检讨污染源4)绿漆溶入镀液中a)更新镀液b)检讨绿漆特性及硬化条件,镍槽操作温度等镀层表面粗糙1)Ni 镀液pH太高a)调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置2)铜面粗糙或氧化严重a)改善前制程3)前处理不良a)改善前处理流程(微蚀,清洁剂,刷磨)4)不溶性颗粒带入Ni镀液中a)加强过滤b)更新镀液c)检讨水洗槽流量,水洗时间5)水质不洁a)移槽过滤,加强过滤b)配槽及补充液位都使用纯水c)更新镀液针孔1)Ni镀液中有不溶性颗粒a)移槽过滤,加强过滤b)检讨过滤条件(循环速率滤材孔径)2)前处理不良a)改善前处理流程(微蚀,清洁剂,刷磨)3) 镍槽液有机污染(清洁剂等) a)更新镀液b)检讨杂质来源4)镍槽搅拌太弱a)增加搅拌及摆动速度b)使用Cylinder Shock装置析出速度太慢1)Ni槽温度太低a)调整至正确温度2)Ni镀液pH值太低a)调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置3)Ni 槽补充异常a)检查及调整控制器/补充装置b)手动分析Ni/pH并调整控制器/补充装置4)Ni 槽金属杂质污染Sn,Pb,Zn,Cd,Cr等)a)检讨污染源b)更新镀液5)Ni 槽有机杂质污染a)更新镀液b)检讨污染源镍镀液混浊1)镍浓度, pH值太高a)调整pH值, 镍浓度b)检查及调整控制器/补充装置2)浴温太高a)调整至正确温度3)带出量太多a)添加建浴剂 YC-50Mb)延长滴水时间4)药液从管路泄漏a)添加建浴剂 YC-50Mb)管路修复析出保护装置的电流太高1)浴温太高a)调整至正常温度2)pH值太高a)用稀硫酸调整pH值b)检查及调整控制器/补充装置3)局部过热a)加热器附近加强搅拌b)降低加热器单位面积发热速率4)槽壁钝化不良a)移出镀液,使用硝酸钝化b)增加硝酸浓度或增加纯化时间5)活化液带入a)移出镀液,使用硝酸浸渍b)检讨活化水洗槽进水量水洗时间及水洗次数6)补充液添加过快a)检查及调整控制器7)安定剂太低a)添加”C”剂后调整pH值b)检查补充装置8)挂架上的Ni/Au碎片掉入Ni槽内a)加强过滤b)定期将挂架上的Ni剥除9)析出保护装置异常a)检查线路及调整整流器Ni槽pH值起伏太大1)前处理药液带入a)更新水洗水b)检讨水洗进水量及时间2)带出量太大a)补充YC-50Mb)延长滴水时间,检查管路是否泄漏等Ni消耗量太大或Ni浓度无法维持1) Bath Loading过高或药液补充太慢a)检查及调整补充装置b)延长滴水时间检查管路是否泄漏等。