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D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

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火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【摘要】采用铅火试金法富集铜精矿中的贵金属、微波消解溶解得到贵金属合粒,并利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对得到的溶液进行检测.在火试金条件的选择中,分别对熔融时间、灰吹温度和灰吹时间进行了讨论,确定了这三个参数的最佳值分别为15 min、960℃和1h.在微波消解条件的选择中,对溶剂和用量进行了讨论,确定了10 mL王水溶解贵金属合粒效果最佳.此外,还分别就同量异位素、多原子离子、难熔氧化物与双电荷离子产生的干扰及消除进行了讨论.测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,检出限分别为0.04、0.05、0.1 ng/g,相对标准偏差为1.2％～4.0％.%An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method was adopted for the determination of precious metal in copper concentrate in combination with fire assay preconcentration and microwave digestion method. The optimal fire assay conditions were determined: melting time, 15 min, ash blowing temperature, 960℃ and ash blowing time, 1 h. In the selection of microwave digestion conditions, 10 mL of aqua regia was found to be the most optimal for dissolving precious metal. The interference of isobaric elements, polyatomic ions, refractory oxide and doubly charged ions were also discussed, and the elimination method was found out. The content of gold, palladium and platinum in a copper concentrate was discussed. The detection limit was 0. 04, 0. 05, and 0. 1 ng/g. The relative standard deviation was 1. 2%-4. 0%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)010【总页数】5页(P41-45)【关键词】火试金富集;电感耦合等离子体质谱法;铜精矿;贵金属【作者】赵伟;尤雅婷;徐松;郑建明;李建军【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.63铜精矿作为冶炼铜的主要原料之一，化学成分多样。

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量熊传信;施意华;杨仲平;邱丽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)006【摘要】汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量.选择镉(11Cd)和铊(203Tl)作为内标元素.铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g-1.方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致.铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0％,100.0％,99.8％；相对标准偏差(n=12)分别为1.3％,1.0％,1.6％.【总页数】4页(P672-674,677)【作者】熊传信;施意华;杨仲平;邱丽【作者单位】桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004;桂林矿产地质研究院，桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车用催化剂中铂、钯、铑 [J], 任盼盼;周辉;高运川;马腾洲;邵敏;孙明星;周海明2.铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶金浸出渣中微量铑、铂和钯[J], 陈林3.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金 [J], 靳新娣;朱和平4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定车用催化转化器中铂铑钯 [J], 赵琎;俞晓峰;夏晓峰;李剑;李鹰5.超级微波消解电感耦合等离子体质谱法测定车用陶瓷催化剂中铂、钯、铑 [J], 姚慧;王阳;杨惠玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金

混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金

素方 面取得 良好 的效 果 ， 尤 其适 用 于黑 色 页 岩 中贵 金属 的捕集 ， 但 锡试 金熔炼 温度较 高 ， 形 成 的锡 扣硬
度较大 ， 在 盐 酸 中分 解 速 度 慢 ， 耗 时长， 仅分析 Ｐ ｔ 、 Ｐ ｄ 、 Ａ ｕ三元素成 本较 高 。 比较 而言 ， 火 试金 方 法在 难 熔样 品及 同时测 定
基金项 目 ： 国土资源部公益性行业科研专项（ ２ ０ １ ２ １ １ ０ １ ６— ３ ） 作者 简介 ： 王琳 ， 高级工程师 ， 长期从事贵金 属元 素分析方法研究 。Ｅ — ｍ ａ ｉ ｌ ： ｗ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ｎ ０ ６ ３ ０ ＠１ ２ ６ ． Ｃ Ｏ Ｈ Ｉ 。
原子 吸收光 谱 、 电感 耦 合 等离 子体 质谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ ） 测 定铂 、 钯、 金， 其 中应 用 最 多 的是 铅 试金 和锍 镍试
收稿 日期 ： ２ ０ １ １ ２ — ０ ３— ２ ７ ；接 受 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ １—１ ８
多个 贵金属 元素方 面 占有 优 势 ； 但 是 由于引 用 大量
２ ０ １ ３年 ６月
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０ １ ３
岩
矿
测
试
Ｖ０ １ ． ３ ２．Ｎｏ． ３ ４２ ０ ～４２ ６
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ ＭＩ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩ Ｓ
文章编 号 ： ０ ２ ５ ４—５ ３ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３— ０ ４ ２ ０—０ ７
对 人体 和环境 造成严 重污 染 。近 年来锍镍 试金 应用
最多 ， 该 试金方 法能 同时捕集 ６个铂 族元 素 ， 而且 锍 扣放在 水 中容 易 自行 松散 ， 用 稀 盐 酸分 解 时速 度 较 快， 但锍 镍试金 分析 金 的含 量稳定 性不好 。近 几年 ，

D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯
表 １ Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ 仪器工作参数
Ｔａ ｂｌ ｅ １ Ｏｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｉ ＣＰ— ＭＳ ｉ ｎｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ， 有 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法¨ Ｊ 、 光度法 ¨
有 重要 用途 。贵 金属元 素铂 、 钯通 常 与含硫 、 富铁矿
石 伴 生 Ｊ 。当铜 精 矿 中铂、 钯 元 素 含 量 大 于
０ ． ０ ２ ｇ ／ ｔ 时， 应 单 独 评 价 。 目前 矿 物 中痕 量 贵 金 属 的分 析 主要是 先 富集 分 离 ， 再 结 合 不 同 的分 析 技
冷却气 （ Ａｒ ） 流量
１ ３ ． ０ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ
雾化室温度 样 品提升速率
２℃ ０ ． ３ ｒ ／ ｍｉ ｎ
辅助气 （ Ａ ｒ ） 流量 １ ． ３ Ｉ ／ ｍ＿ ｎ
Ｄ 。 阴离子交换树脂因具有 良好 的金属络合能
力， 被广 泛地 应 用 于 贵 金 属 的 富集 分 离 过程 中¨ 。
炭作 为吸 附剂 富 集铂和钯 ， 以 Ｙ、 Ｉ ｎ 、 Ｂ ｉ 为 内标元 素 ， Ｐ （ １ 和 Ｐ ｔ 作 为测 量 同位 素 ， 用 电感耦 合 等 离子 体质 谱 法（ Ｉ Ｃ Ｐ—Ｍ Ｓ ） 测 定铂 和钯 的含 量 。铂 和钯 的 吸 附率均 达到 ９ ０ ％ 以上 ， 加 标 回收 率分 别为 ９ ２ ． ０ ％和 ９ ６ ． ０ ％， 检 出限分 别 为 ０ ． １ ２ ６ ｎ ｇ ／ ｇ 和０ ． １ ０ ５ ｎ ｇ ／ ｇ ， 方 法精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ＝６ ） 小于４ ％ 。应 用 于 实 际铜 精 矿 样 品分 析 ，
（ Ｉ Ｃ Ｐ—ＭＳ ） …

药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定

药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定

药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定近年来，由于污染问题日益严重，药品中残留金属离子泛滥成灾。

其中，钯离子是一种常见的有毒离子，对人体健康有极大危害。

因此，快速、准确地测定药品中残留钯的含量，具有重要的科学意义和实际意义。

目前，国内外研究者通过采用不同的方法，如原子吸收光谱、X射线荧光光谱和等离子体发射光谱法，测定药品中的钯的含量。

等离子体发射光谱法是一种新型的、灵敏的物质测定技术，目前被越来越多地用于药品中金属离子含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种常用的发射光谱技术，可用于测定药品中含有金属离子的含量。

它具有高度敏感、快速准确、可靠、容易操作、灵敏度高等优点，可以帮助科学家快速准确地测量药物中金属离子的含量，以便更好地研究药物中残留金属离子的危害效应。

本文的目的是通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术，研究药品中残留钯的含量。

首先，介绍了等离子体发射光谱法（ICP-OES）技术的基本原理、原理及发射原理。

其次，针对药品中残留钯含量的测定需求，介绍了实验室研发的电感耦合等离子体发射光谱仪，并列举了与ICP-OES的相关参数，如量程、灵敏度、精确度等，为实验室研究提供参考依据。

此外，本研究还介绍了实验过程，提出了样品的取样、试剂的配制、样品的前处理及光谱分析等主要操作流程及其步骤，以确保准确、灵敏、快速地测定药物中残留钯的含量。

结果表明，在本研究中，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）可准确、快速检测到药物中残留钯的含量。

实验表明，检测时间短、灵敏度高、数据准确度高等特点，使本研究使用的电感耦合等离子体发射光谱仪在药物分析方面具有重要意义。

因此，本研究表明，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是测定药物中残留钯离子含量的一种有效技术。

综上所述，由于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定药物中残留钯离子含量方面有良好的表现，因此，该技术可以有效地帮助科学家准确快速地测定药物中的钯离子含量，为药物的研究和开发提供参考依据。

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯
移取金、铂、钯 混 合 标 准 工 作 溶 液 （１００ｎｇ／ｍＬ） ０，０．１０，０．５０，１．００，２．００和 ５．００ｍＬ于一组 １０ｍＬ 容量瓶中，用 ０．３ｍｏｌ／Ｌ硝酸稀释至刻度，摇匀。电 感耦合等离子体质谱仪在最佳条件下测定，绘制标准 曲线。
２ 结果与讨论
２．１ 样品分解方法的选择 为了满足区域地球化学样品中痕量贵金属的检
以 ３倍 标 准 偏 差 计 算 方 法 的 检 出 限，分 别 为 Ａｕ ０．０３９ｎｇ／ｇ、Ｐｔ０．０４０ｎｇ／ｇ、Ｐｄ０．０５８ｎｇ／ｇ。 ２．４ 加入标准物质回收率实验
实验选用国家一级标准物质 ＧＢＷ ０７３８９进行加 入标准物质回收率实验，结果见表 ３。从表 ３可以看 出，金、铂、钯加入标准物质回收率分别为 ９５．７％ ～ １０１．４％、９５．６％ ～１０１．２％、９７．８％ ～１０２．５％。 方法的准确度良好。
地球化学样品中的金、铂、钯含量极低，且分布不 均匀，准确测定其含量可为分析评价异常、寻找隐伏 矿体提供参考。贵金属的分离富集方法较多，包括火 试金法、共沉淀法、离子交换法、活性炭吸附法和聚氨 酯泡沫塑料富集法等［１－５］，而贵金属的分析测定方法 包括电感耦合等离子体发射光谱法、中子活化法和电 感耦合等离 子 体 质 谱 法 等 ［６－８］。 聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 富 集法相对于其他方法成本低、操作简单，更适合实际 生产；而电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、分 析速度快、多元素同时测定等优点。实验采用分解混 合液冷浸取分解试样，聚氨酯泡沫塑料富集，电感耦 合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中超 痕量金、铂、钯。该方法检出限低，精密度高，污染小， 成本低，适用于大批量样品的测定。
收稿日期：２０１８－０１－０９；修回日期：２０１８－０３－１１ 作者简介：梁慧贞（１９８１—），女，青海西宁人，工程师，从事地球化学样品和岩石矿物分析测试技术研究；西宁市城西区新宁路 ２号，青海省核工业

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

１ 实验 部 分
１ ． １ 仪器 与设 备
光度 法灵敏 度低 ， 操 作步骤 繁琐 等 问题 。 本 文采 用 火试 金 富 集． 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱法测 定地 质样 品 中铂 、 钯 和 金 的含 量 。该 方 法
采用 经典 的火试金 富集分 离 ， 取样量 大 ， 干扰离 子
ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｆｉ ｒ ｅ ａ ｓ ｓ ａ ｙ， Ｉ ＣＰ— ＭＳ， Ｇｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ， Ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｕ ｍ， Ｐ 稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ９—１ ６ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ０—１ ８
电感 耦合 等离 子 体质 谱仪 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍ Ｓ ７ ７ ０ ０ ｘ （ 美 国安 捷伦 公 司 ） ； 试金 炉 Ｓ Ｘ ． １ ２ ． １ ３ （ 长 沙 市雨 花 区
长城 电炉 厂 ） ； 灰吹炉 Ｓ Ｘ ４— １ ０ Ｈ Ｃ（ 长 沙市 雨 花 区 长城 电 炉 厂 ） ； 镁 砂灰皿 ： 内径 ３ ３ ｍ ｍ， 外径 ３ ８
ｃ ｉ ｏ ｕ ｓ ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｓ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｂ ｙ ｎ ｉ ｔ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ＋１ ）ａ ｎ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ
发射 光谱法 ¨ Ｊ 、 Ｄ Ｄ Ｏ光 度 法 Ｊ ， 湿 法分 解 一 原 子 吸 收光谱 法 、 电感 耦合 等离 子体 发射光 谱法 、 电感 耦 合等离 子体 质 谱 法 等 Ｊ 。但 存 在 原 子 发 射 光谱

电感耦合等离子体质谱法测定车用金属催化剂中铂钯铑

电感耦合等离子体质谱法测定车用金属催化剂中铂钯铑

电感耦合等离子体质谱法测定车用 金属催化剂中铂钯铑
姚!慧! 张仲荣 ! 高俊华 ! 张云霞
" 中国汽车技术研究中心 ! 天津 $ # " " $ " "
摘!要 车用金属催化剂经盐酸溶解 过滤滤渣经灰化研磨为试验样品 将样品碱熔融后采用 碲共沉淀分离富集其中的 Q 建立了 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测定样品 ) Q N和 c E ? 9 Q % ';
&
工作参数 < ( * ) / C 2M * * B ( ) ( M ! + # F / #> " "> 8 "" 全定量 跳峰 $ 脉冲+模拟双模式 + 9 ( < 9 ( "#
Z !Z + 9 ( 9 ( "$ $ $ 8 @ !7 ! H / " b#!X# " #7X# 8 ! " 6 : + !X# " ##>
8 中Q 对 过 氧化 钠 用 量 熔 融 温 度 盐 酸 体 积 碲沉淀 ) Q N和 c E 的方法 设计正交试验 H $ @
时间等溶解条件进行了研究 通过选择合适的测 定 同 位 素 消 除 了 可 能 存 在 的 质 谱 干 扰 选用 ? 2 作为 Q N和 c E 的内标 : +作为 Q )的内标消除了信号漂移的影响 方法 应用 于车 用金 属载 体催化剂企业标准样品 f:1 测定值与参考值一致 相对标准偏差 " $ 7中 Q ) Q N和 c E 的测定 回收率在 @ 在 $> #V $8> @V 之间 7V $# " !V 之间 关键词 车用金属载体催化剂 铂 钯 铑 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量
本 文采 用 微 波 消解 法 处 理 样 品 ，使 用 ＩＣＰ—ＭＳ
测定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的含 量 ，同时 使 用 国 家 一 级 有 证 标 准 物 质 人 参 （ＧＢＷ １００２７）、紫 菜 （ＧＢＷ１Ｏ０２３）进 行 了 方 法 验 证 。建 立 了 中 药 材 中 铜 、砷 、镉 、汞 、铅 的检测 方 法 ，为 其 质量 控 制 及 安 全 研究 提 供参 考 。
１３６ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２ｏ１８
分析仪器 ＡｎａｌｙｔｉｃａＩ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第１期
电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 中药 材 中铜 、砷 、镉 、铅 、汞 的含 量
黄 智安 沈 蕊 石 志慧
（劲 牌 有 限 公 司 ，劲 牌 研Biblioteka 究 院 ，大 冶 ４３５ｌＯＯ）
目前 ，测 定重 金 属 元 素 的方 法 有 原 子 吸 收 光谱 法 （ＡＡＳ）Ｉ 、原 子荧 光 光谱 法 （ＡＦＳ）［４］、电感 耦 合 等 离子 体发射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）ｌ５］、电感 耦 合 等 离 子体 质谱 法 （ＩＣＰ—ＭＳ） 等等 。相对 于其 他 的重 金 属 分析 方 法 ，ＩＣＰ—ＭＳ方 法 具 有 灵 敏 度 高 、检 出 限 低 、线性 范 围宽 、检测 速度 快 等等优 点 。
Ａｓ，Ｃｄ，Ｈ ｇ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｍａｔｅｒｉａ１． Ｍ ｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍ ｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ．Ａｎ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍ ａ ｍ ａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｇｅ，Ｉｎ，Ｂｉ ａｓ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｅｌｅｍ ｅｎｔｓ ｗ ｅｒｅ ｇｏｏｄ ｗ ｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｂｏｖｅ

螯合树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯

螯合树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯
一
扫描次数 积分时间／ ｓ
中速定 性 滤纸 ， 入 ３ ． 加 ０ｍＬ０ ５％ 定 量 滤纸 纸 浆 ， 减
收稿 日期 ： １ ｏ ２ ２ ２一 ４— １ ０ 作者简介 ： 吴建政 （９ ８ ） 男 ， １６ 一 ， 河南巩义人 ， 高级工 程师 ， 事化学 分析方 法研究 ； 从 郑州市金水路 ２ 号 ， ８ 河南省岩石矿物测试 中心 ，５ ３ ４ ￣５
Ｈ １Ｈ Ｏ 等试 剂 均 为分析 纯 。实验 用水 为去 离 Ｃ、 Ｎ
子水 。
仪器工作参数见表 １ 。
表 １ ＩＰ—Ｍ Ｃ Ｓ仪器 的优化 工作参数
参数 设 定 值
入射功率／ ｗ 反射 功率／ ｗ
１ ３ 实验 方 法 ．
冷却气 流速／ Ｌ・Ｉ ） （ Ｉｎ ｌ ｉ
３ ８％ 一４ ５％ 、 ｄ为 ４ １％ ～５ ２％ ； 定 国家 一 ． ． Ｐ ． ． 测
级地球化学标准物质 ， 摇匀 ， 备用。
Ｐ 标 准溶液 ［ （ ｄ ｄ ｐ Ｐ ）＝１ｍ ／ Ｌ ： ｇｍ ］ 称取 ０１００ｇ ．０
２１ ０ ２年 第 ８期／ ３ 第 ３卷
黄
金
Ｇｏ ＬＤ
匪
螯合树脂分 离富集一 电感耦合等 离子体质谱 法测定矿石 中铂 、 钯
吴建政 ， ，王 － 琳 ， 唐 志 中 ， ， 一 来新 泽 ， 孙 勇 ， 严 洁
（． １ 河南省岩石矿物 测试 中心 ； ． ２ 国土资 源部 贵金属分析与勘查技术重点实验 室 ； ． ３ 河南省地质调查 院）
１ ２ 主 要试 剂 ．
Ｌ Ｓ一 ０ Ｃ ２０硫脲 型 螯 合 树 脂 （ 安 蓝 晓 科 技 有 限 西
公司）称取 １０ｇ ： ０ 树脂 ， 粉碎后过 ８ ０目筛 ， 加入 ２Ｌ ０ ５ｍ ］Ｌ的 ＨＣ 溶 液 浸 泡去 除杂 质 ， 滤 ， 水 洗 ． ｏ ／ １ 过 用 至中性 ， 浸泡于水 中备用 ， 用时摇匀。 Ｐ 标 准溶 液 ［ （ ｔ ｇｍＬ ： 取 ０ １００ｇ ｔ ｐ Ｐ）＝１ｍ ／ ］称 ．０ 光谱纯铂丝 ， 置于 １０ｍ ０ Ｌ烧杯 中， 加入 ２ Ｌ王水 ， ０ｍ 盖上 表 面 皿 ， 电 热 板 上 加 热 溶 解 后 加 入 ０ ２ ｇ 于 ． ＮＣ， ａ１在水 浴上 蒸干 ， 用 ＨＣ 赶 Ｈ Ｏ ３次 后 ， 入 且 １ Ｎ 加

等离子体质谱法测定金、铂、钯量

等离子体质谱法测定金、铂、钯量

等离子体质谱法测定金、铂、钯量1 范围本方法规定了各类样品中金、铂、钯元素含量的测定方法。

本方法适用于矿物、水系沉积物、土壤和岩石等类型样品中以上各元素量的测定。

本方法检出限（3s）：0.002μg/g金，0.0015μg/g铂，0.002 μg/g钯。

本方法测定范围：0.006~50μg/g金，0.005~50μg/g铂，0.006~50μg/g钯。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。

GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T14496-93 地球化学勘查术语。

3 方法提要试样经灼烧后用王水分解，定容，摇匀，放置72小时以上。

分取部分澄清溶液，用水稀释至500倍(指试料总稀释系数为500)后，在等离子体质谱仪上测定。

4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。

在空白试验(6.2)中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于以上元素方法检出限的含量，并确认已经影响试料中以上元素低量的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸(1.19g／mL)4.2 硝酸(1.40g／mL)4.3 硝酸(3+97)4.4 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。

用时配制。

4.5金标准溶液4.5.1金标准溶液Ⅰ[ρ(Au)＝1g／L]:为国家一级标准溶液。

4.5.2 金标准溶液Ⅱ[ρ(Au)＝100.0μg／mL] 吸取10.00mL金标准溶液Ⅰ(4.5.1)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。

4.5.3金标准溶液Ⅲ[ρ(Au)＝10.0μg／mL] 吸取10.00mL金标准溶液Ⅱ(4.5.2)于100mL容量瓶中，加入10mL王水溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀备用。

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定分金渣中的铂和钯

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定分金渣中的铂和钯

ＳｅｒｉａｌＮｏ．６１３Ｍａｙ２０２０现　代　矿　业ＭＯＤＥＲＮＭＩＮＩＮＧ总第６１３期２０２０年５月第５期 国家质量基础的共性技术研究与应用（编号：２０１９ＹＦＦ０２１７１００）。

赖秋祥（１９８４—），男，工程师，３６４２０４福建省上杭县蛟洋镇。

火试金富集 电感耦合等离子体发射光谱法测定分金渣中的铂和钯赖秋祥１，２，３（１．紫金矿业集团股份有限公司；２．紫金铜业有限公司；３．铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室） 摘　要　为对铜冶炼中间物料分金渣中的铂和钯进行准确、快速的分析，建立了火试金富集 电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ ＡＥＳ）法测定分金渣中铂和钯的方法。

研究先利用火试金法将试样中的铂、钯预富集得贵金属合粒，合粒经硝酸分金，王水溶解后，在１０％王水介质下用ＩＣＰ ＡＥＳ同时测定铂和钯。

该研究对熔剂配料方案、灰吹温度、ＩＣＰ ＡＥＳ分析谱线、测定的介质和酸度等试验条件进行优化，确定了最优试验条件；同时，通过试验确定合粒溶解过程中的氯化银沉淀和其他共存元素不会干扰铂、钯的测定。

此外，精密度试验和加标回收试验验证了该方法的可行性。

按照该方法测定分金渣中的铂和钯量，ＲＳＤ为０．４６％～２．０２％，精密度高，准确度好，加标回收率为９９．５０％～１０１．１４％，取得了满意的结果。

试验结果表明，该方法能够满足铜冶炼分金渣中铂、钯的日常快速准确的测定要求。

关键词　分金渣　铂　钯　ＩＣＰ ＡＥＳ　火试金ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７４ ６０８２．２０２０．０５．０４５ 近年，国内矿产资源的需求呈现大幅增长的趋势，矿产资源的选冶和综合利用过程中存在一些有价元素回收率偏低的问题。

因此，提升矿产资源的综合回收率非常必要，尤其是铜冶炼过程中的中间物料。

由于铜冶炼过程各物料成分复杂多变，稀贵金属含量波动大［１］，缺乏具有针对性的检测方法，无法实现各过程物料中稀贵元素的精准定量分析，造成稀贵金属迁移行为不明确，难以实现稀贵金属定向富集和高效提取，造成铂、钯等稀贵金属流失严重，使得矿产资源的综合回收率低，如分金渣中的铂和钯。

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

2018年第&7卷第2期247~250页云南地质C N5&- 1041/P I S S N1004-1885电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯黎红波，张丽微，宋江伟，张代云(云南有色地质局三0八测试中心云南个旧661000)摘要：将需测试的样品灼烧后用王水分解，定容之后放置24小时以上，然后取部分澄清溶液，用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后，采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。

本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、钼元素含量的测定。

本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证，其结果准确、可靠，分析流程简便快捷。

关键词：化探样品；发射光谱法；钯、钼元素测定中图分类号# 0657. 31文献标识码：A文章编号#1004-1885 (2018)2-247-4铂、钯元素的分析，是现今人们公认的一个难题。

区域地球化学调查的样品中铂、钯元素的含量较 低，基体复杂，样品均匀性差，干扰因素多；且铂族元素本身具有相似的电子层结构和化学性质，很多分 析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生相互干扰，很难找到一些特效的分析试剂。

采用电感 耦合等离子体质谱（ICP-MS)建立方法测定钯、铂具有精密度高、基体效应小、测量范围宽、适用于精 密研究和批量样品检测。

大量实验数据表明本法适用于地球化学调查样品中1 (Pt):(1.9~20000) x 10-、1 (Pd): (2.8~20000) x l〇-9。

1实验部分1.1仪器及主要试剂1CAP-R Q型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司生产）；百分之一电子天平；自动控制水浴箱；可控振荡器；优级纯盐酸（HC1);优级纯硝酸（HN0&);实验用水为超纯水；王水（1+1)取75O H C1与25mlHN〇3混合后，加人100m l水，搅匀，用时配置。

铂标准储备p(Pt)= 1.00mg/m1 (国家一级标准溶液）。

D290树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

D290树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

D290树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯杨丽飞;李异;苏明跃【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)006【摘要】铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D290树脂一活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金、铂、钯.富集在pH1.0的条件下进行,6mol/L硫脲-0.1mol/L盐酸溶液洗脱.测定时选择267.595,265.945,229.653nm分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL的Au、Pt、Pd,测定溶液中50倍浓度的Fe、Si、Cr、Al、Mg没有干扰.金的检出限为0.041μg/mL,铂、钯的检出限为O.169μg/mL.用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n=6),测定结果与推荐值相符.【总页数】4页(P12-15)【作者】杨丽飞;李异;苏明跃【作者单位】天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯 [J], 杨丽飞;陈焱;马德起2.D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯 [J], 胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃3.活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯 [J], 刘先国;方金东4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中金铂钯 [J], 何梅5.火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中金铂钯 [J], 魏凡书;谷东杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯杨丽飞;陈焱;马德起【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】采用硫代乙醇酸和乙酸酐对木质素进行改性,对所得新型吸附材料改性木质素的结构及其对铜精矿中金、铂、钯离子的吸附性能进行了研究.结果表明:搅拌吸附80 min达平衡,金、铂、钯的吸附量依次为50,50,25μg·g(-1).吸附在改性木质素上的金、铂、钯离子可用盐酸(1+99)溶液完全洗脱,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此洗脱液中金、铂、钯离子的含量.金、铂和钯的检出限(3S/N)分别为0.041,0.16,0.16 mg·L(-1).【总页数】3页(P339-341)【作者】杨丽飞;陈焱;马德起【作者单位】天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456;天津出入境检验检疫局,化矿金属材料检测中心,天津,300456【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯 [J], 胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃2.碱熔-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂不溶渣中铂钯 [J], 谭文进;郑允;贺小塘;肖雄;林波;马王蕊3.改性纳米二氧化钛分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中金钯铑 [J], 胡力玫;郑红;刘江涛;张迎雪4.火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中金铂钯 [J], 魏凡书;谷东杰5.火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铂钯合金中铂量和钯量 [J], 秦龙;孙寒;程飞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯马媛;李青;杨晓滔;杨辉;甘建壮;韩艳波【摘要】将样品置于马弗炉中,从室温升温至700℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法.结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响.钯的质量浓度在50.00～300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L.使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与丁二肟析出-EDTA 络合滴定法测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】4页(P69-72)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);钯炭;钯;灼烧分解【作者】马媛;李青;杨晓滔;杨辉;甘建壮;韩艳波【作者单位】贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文活性炭负载钯制成的催化剂称为钯炭，以其优良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及新能源等领域。

根据钯含量的不同(0.x%-xx%)，钯炭催化剂有多种规格系列产品，其中钯质量分数为3%和5%的钯炭使用的最多。

活性炭吸附ICP-MS测定矿石样品中金铂钯

活性炭吸附ICP-MS测定矿石样品中金铂钯

活性炭吸附ICP-MS测定矿石样品中金铂钯陈慧连【摘要】After the ore samples was digested with HNO3 and HCl(1+3), Au, Pt and Pd in the solution were dynamically adsorbed by the purified activated carbon and determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The conditions for the analysis were chosen.After quenching the nitric acid with hydrochloric acid and formaldehyde,the adsorption efficiency was the largest and relatively stable in the 10% hydrochloric acid system.Selected analysis wavelength Au was 197 nm, Pt was 195 nm and Pd was 105 nm.The precision of the method and the sample spike recovery were tested.This method had the advantages of convenience,fastness and effectively reducing the blank value of the test process.The detection limits were Pt 0.8 ng/g,Pd 0.4 ng/g and Au 0.5 ng/g.%矿石样品经王水消解后,用纯化后的活性炭动态吸附溶液中的金、铂、钯,用电感耦合等离子体质谱法测定.对分析条件进行了选择,在用盐酸和甲醛赶尽硝酸后,在10%盐酸体系中,吸附率最大且相对稳定.选定的分析波长Au为197 nm, Pt为195 nm, Pd为105 nm.对方法的精密度及样品加标回收率进行了测试实验.该方法操作简便、分析速度快,有效降低了测试过程的空白值.检出限分别为Pt 0.8 ng/g, Pd 0.4 ng/g, Au 0.5 ng/g.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)006【总页数】3页(P78-80)【关键词】活性炭;金;铂;钯;电感耦合等离子体质谱法【作者】陈慧连【作者单位】广东省地质实验测试中心,广东广州 510080【正文语种】中文【中图分类】P596金、铂、钯用途广泛，除了人们熟悉的装饰首饰之外，主要应用于现代工业和尖端技术领域。

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D290树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃【摘要】矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多.本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105pd和195pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量.铂和钯的吸附率均达到90％以上,加标回收率分别为92.0％和96.0％,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4％.应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致.本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰.相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)004【总页数】4页(P572-575)【关键词】铜精矿;铂;钯;D290阴离子交换树脂;活性炭;电感耦合等离子体质谱法【作者】胡德新;谷松海;任海;马德起;杨丽飞;苏明跃【作者单位】天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津口岸检测分析开发服务有限公司,天津300457;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456;天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心,天津300456【正文语种】中文【中图分类】O614.121;O614.826;O614.823;O657.63贵金属元素铂、钯因具有美丽的色泽，优良的物理、化学性能，独特的催化活性，在现代工业材料中有重要用途。

贵金属元素铂、钯通常与含硫、富铁矿石伴生［1］。

当铜精矿中铂、钯元素含量大于0.02 g/t时，应单独评价［2］。

目前矿物中痕量贵金属的分析主要是先富集分离，再结合不同的分析技术测定。

早期最成熟的预富集方法有火试金法［3］，但此方法成本高，耗时较长，易造成环境污染;此外，萃取法［4］、共沉淀法［5］、液膜法［6］等也常用于分离富集痕量元素，但这些方法易使流程空白过高，使用试剂过多且操作复杂。

近年来，各种吸附剂［7－12］的应用使痕量元素分析的精度得到很大提高。

而对于痕量铂、钯的分析方法，有石墨炉原子吸收光谱法［13］、光度法［14－15］、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP－AES)［16］以及电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)［17－18］，且以 ICP－MS 法最为适用。

D290阴离子交换树脂因具有良好的金属络合能力，被广泛地应用于贵金属的富集分离过程中［19］。

本文使用D290阴离子交换树脂－活性炭分离富集铜精矿试样，很好地分离富集了痕量铂、钯，以ICPMS测定其含量，优化了仪器参数，对影响测定的各种因素进行系统的研究，为矿石样品中铂、钯分析建立了一种选择性的可靠方法。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件Agilent 7500电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)。

仪器工作参数见表1。

表1 ICP－MS仪器工作参数Table 1 Operating parameters of the ICP-MS instrument工作参数设定条件工作参数设定条件正向功率 1.3 kW 测量方式跳峰冷却气(Ar)流量 13.0 L/min 雾化室温度2℃辅助气(Ar)流量 1.3 L/min 样品提升速率 0.3 r/min雾化气(Ar)流量 0.9 L/min 分析时间 45 s采样锥(Ni)孔径 1.0 mm 驻留时间 10 ms截取锥(Ni)孔径 0.7 mm 重复次数 3次___采样深度____________8.0 mm______分析元素同位素 105Pd，195Pt1.2 材料和主要试剂D290强碱性阴离子交换树脂(天津南开合成科技有限公司);活性炭(天津北方天医化学试剂厂)。

铂、钯标准储备液:浓度1.000 mg/mL(国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院提供)，使用时按要求稀释成标准溶液。

标准样品:铂族元素地球化学成分分析标准物质 GBW 27289、GBW 27290、GBW 07291、GBW 07292、GBW 07194、GBW 07195(西安地球物理地球化学勘探技术研究所研制)。

盐酸、硝酸为优级纯，实验用水为Mili－Q纯水仪(美国Milipore公司)制备的去离子水，电阻率18.25 MΩ·cm。

1.3 吸附柱的制备和装柱将D290强碱性阴离子交换树脂用30%的盐酸浸泡24 h，使其充分溶胀转型后，用水洗至中性，浸泡在水中备用。

将活性炭用50%盐酸、50%氢氟酸浸泡24 h，用布氏漏斗加抽气泵进行抽滤，用水洗活性炭至中性后抽干，在110℃烘干备用。

将制备好的D290树脂，用湿法装入直径为10 mm的离子交换柱中，使柱床高度为60 mm，然后将活性炭同样以湿法装入柱中，使柱床高度为40 mm。

1.4 标准曲线分别移取 10 mL 浓度为 0、5、10、20、50 ng/mL的铂、钯混合标准溶液于250 mL锥形瓶中，用5%盐酸稀释至100 mL左右，控制流速为2 mL/min，各溶液通过D290阴离子交换树脂－活性炭吸附柱交换富集。

然后用5%盐酸和水分别冲洗活性炭－树脂层3次，用滤纸包裹好树脂－活性炭，转移至50 mL瓷坩埚中，先在电热板上烤干水分，再置于高温炉中分别在300℃低温碳化至无黑色烟雾冒出和750℃灰化完全。

取出，冷却至室温，加入20 mL 50%的稀王水提取灰化后产物，蒸至近干，加入少量水，再次蒸至近干。

用5%盐酸稀释定容于10 mL 比色管中，上机测定，绘制标准曲线。

1.5 样品处理称取试料10 g(精确至0.01 g)置于50 mL瓷坩埚中，于650℃灼烧2 h，冷却后转移至250 mL聚四氟乙烯杯(PTFE)中，加入10 mL盐酸，低温加热10 min后，加入50 mL王水、10 mL氢氟酸，盖上表面皿，在电热板上低温微沸约2 h，揭开表面皿，高温加热至白烟散尽，蒸至小体积。

取下冷却至室温，用中速滤纸将溶液过滤于锥形瓶中，分别用5%稀盐酸和水洗涤3次，溶液总体积控制在100 mL 左右。

之后进行样品溶液的吸附富集和灰化提取步骤，具体过程与标准曲线相同。

2 结果与讨论2.1 消解体系的选择在样品消解的过程中，不同体系的选择对测定结果的影响很大，铜精矿是比较复杂的地质矿产品，为了使样品消解彻底，氢氟酸是必须使用的试剂。

本试验选择了①盐酸+王水+氢氟酸、②王水+氢氟酸、③氢氟酸+盐酸+硝酸+高氯酸三种消解体系。

消解后发现:第①种方法样品中Pt、Pd溶解充分，且干扰元素Zr、Mo的溶出率较低，标准物质中Pt、Pd的测定值与标准值吻合。

第②种溶矿方式与第①种类似，但没有使用盐酸，使得样品不如第①种方式溶解充分，标准物质中Pt、Pd的测定值与标准值误差较大。

第③种方式溶矿，干扰元素Zr的溶出含量较高，造成待测元素的重现性不好，测定误差较大。

2.2 吸附剂的选择铜精矿产品中的铂、钯元素在盐酸介质中形成［PtCl6］2－和［PdCl4］2－络合阴离子，本文分别采用D290交换树脂、活性炭、D290交换树脂+活性炭吸附剂进行试验。

将3种吸附剂组合分别按照1.3节的方法装入吸附柱，将标准样品溶液分别通过上述吸附柱，灰化后用ICP－MS测定Pt、Pd元素含量。

结果表明:活性炭吸附、树脂+活性炭吸附的空白值较高，结果相对较差;D290阴离子交换树脂分离富集铂、钯，空白值控制得相对较好;在痕量测定范围内，对低含量的标准样品(GBW07089、GBW 07290)，单独采用D290交换树脂吸附能够达到较好的结果;对中等含量的标准样品(GBW 07291、GBW 07292)，采用D290交换树脂+活性炭富集效果较好;而对于相对中高含量的标准样品(GBW 07194、GBW 07195)，采用活性炭吸附结果较为理想。

考虑铜精矿中Pt、Pd的含量一般都在ng/g级别，因此标准样品GBW 07291和GBW 07292的准确度更有代表性。

综合比较不同分离富集方式对测定结果的影响，发现采用D290阴离子交换树脂+活性炭静态吸附富集可达到最佳效果。

2.3 谱线干扰及测量同位素的选择ICP－MS中最严重的干扰是谱线干扰，包括多原子离子干扰、氧化物、氢化物、双电荷干扰、同质异位素干扰。

消除这些干扰可采用数学校正方程、高分辨率质谱技术等。

此外，基体干扰也是常见的干扰，消除基体干扰的经典方法是采用内标元素校正。

本研究选取2 ng/mL的89Y、115In、209Bi作为内标元素，使用碰撞反应池，通过高纯氦碰撞将同质异位素分离，达到了降低干扰的作用;同时选择盐酸+王水+氢氟酸消解体系和优化仪器的工作参数也大大避免了多原子离子干扰。

综合考虑各元素同位素丰度和常见干扰，选择105Pd和195Pt作为测量同位素。

2.4 标准曲线线性方程及方法检出限按1.4节所述方法制备空白溶液，平行连续测定11次，其平均值的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限。

标准曲线的线性方程、相关系数及检出限见表2。

表2 标准曲线线性方程、相关系数及方法检出限Table 2 Linear equations，correlation coefficients and the detection limits of method元素线性方程相关系数检出限/(ng·g－1)Pt y=9.06×10－3x+4.628×10－4 1.0000 0.126__Pdy=6.397×10－3x+2.95×10－5 0.9999 0.1052.5 方法准确度和精密度按1.5节样品处理方法对铂族元素标准物质GBW 07292独立处理并测定6次，验证方法准确度与精密度。

由表3结果可见，标准样品的测定结果与标准值基本吻合，精密度(RSD)小于4%。

表3 方法准确度和精密度Table 3 Accuracy and precision tests of the method________wB/(ng·g－1)元素标准值 6次测定平均值相对误差RE/%精密度RSD/%Pt 20.0 21.2 0.72 3.57____Pd 11.3 11.9 0.46 3.892.6 加标回收率及方法比对用本方法对铂族元素标准物质GBW 07292进行加标回收试验，测定并计算Pt、Pd加标回收率，由表4结果可知，Pt、Pd的加标回收率分别为92.0%和96.0%。