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定量项目分析性能验证PPT课件

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最新定量项目的性能验证.

最新定量项目的性能验证.

值。 ➢ 比较稀释后的样本检测值的均值和其预期值，计算R值
（R＝检测值的均值/预期值）
临床可报告范围
可接受标准
以80％≤R≤120％为可接受限 ➢ R＜80％或者R＞120％时，按厂商推荐的次高的稀释
倍数进行稀释，以80％≤R≤120％为可接受限，依次 类推。 结果计算 ➢ CRR上限值 ＝最大稀释倍数×对应标本的AMR上限 浓度 ➢ CRR的下限值 ＝AMR的下限值
定量项目的性能验证.
定量项目性能验证指标有哪些
正确度 精密度 线性范围（可报告范围） 参考范围 抗干扰 分析灵敏度/检测限
ISO15189的相关要求
CNAS-CL38 《在临床化学检验领域的应用说明 》 ➢ 5.3.7设备故障修复后，如果设备故障影响了分析性能，应对相关检测给予
验证；程序中试剂、设备等更换都需要性能验证 ➢ 5.5.2 检验方法和程序的分析性能验证内容至少应包括正确度、精密度和可
取样测定所得结果之间的接近程度。 ➢ 准确度：测量结果与被测量真值之间的一致程度。 ➢ 可报告范围：临床可报告范围（clinical reportable range,CRR）是指
对临床、诊断有意义的待测物浓度范围。此范围如果超出了AMR（分 析测量范围），可将样本通过稀释、浓缩等预处理是待测物浓度处于 分析测量范围内，最后乘以稀释或浓缩的倍数。 ➢ 生物参考区间：参考值分布的95%区间
正确度验证
➢ 有证参考物质（CRM) ➢ 卫生部临检中心正确度验证计划（人源样本用
可溯源参考方法测定的结果去验证常规方法结 果，其偏倚是否允许） ➢ 参考实验室、参考方法比对
正确度
常用能力验证或比对：
➢ 参加能力验证/室间质评 ➢ 与使用相同检测方法已获认可实验室比对
定量检验的分析性能验证69页PPT

定量检验的分析性能验证69页PPT

23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！Biblioteka 定量检验的分析性能验证31、园日涉以成趣，门虽设而常关。 32、鼓腹无所思。朝起暮归眠。 33、倾壶绝余沥，窥灶不见烟。
34、春秋满四泽，夏云多奇峰，秋月 扬明辉 ，冬岭 秀孤松 。 35、丈夫志四海，我愿不知老。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
定量分析方法性能确认完整PPT

定量分析方法性能确认完整PPT

试着舍去某组数据，另作回归统计。若缩小分析范围后，回 归式有明显改善，b近于1，a趋于0。此时，缩小的分析范围是 真实的可报告范围。
干扰试验
干扰试验是通过定量检测样本中的物质所引起试验 方法的系统误差，以评价方法的准确度。由干扰物质引 起的误差通常是恒定系统误差，与分析物的浓度无关系。
检测限
检测限（limit of detection） 指检测系统可检测出的最低分析物浓度。 包括检测低限、生物监测限和功能灵敏度。
• The laboratory verifies or establishes analytic accuracy and precision for each test.
COM.40400 Analytic Sensitivity
Phase II
• The laboratory verifies or establishes the analytic sensitivity (lower detection limit) of each assay, as applicable.
管理机构的要求
Non-waived tests更改的中等和高度复杂性或实验室开发的试 验，要求进行六个方面的方法确认
1.Precision 精密度
2.Accuracy 准确度
3.Reportable range 可报告范围 4.Reference Intervals 参考值范围 5.Analytical sensitivity (detection limit) 分析灵敏度（最低检测值） 6. Analytical specificity (interfering substances) 分析的特异性（干扰物质）
不正确度
回归分析
回归方程Y=a +bX a为回归线截矩，反映恒定系统误差的大小, a=0时，表示无恒定系统误差 b为回归线斜率，反应比例系统误差的大小， b=1时，表示无比例系统误差
《定量分析实验》课件

《定量分析实验》课件

介绍了定量分析实验的基本 原理，包括重量分析、容量 法、电位法等。
实验步骤
详细描述了定量分析实验的 步骤，从样品制备到数据处 理，每个环节都有清晰的说 明。
二、实验器材
• 器材清单，列举了实验中所需的各种器材和试剂。 • 器材介绍，对实验中常用的器材进行了简要
1
样品制备
详细介绍了样品制备的步骤，包括样品的选择和前处理方法。
2
仪器操作
介绍了定量分析实验中常用的仪器及其操作方法，确保实验的准确性和可重复性。
3
数据处理
详细阐述了实验数据的处理方法，包括数据分析、统计和评估。
四、实验结果
1 数据展示
通过图表和数据表格展示实验结果，直观地 呈现实验数据。
2 数据分析
七、总结
实验收获
总结了学生在定量分析实验 中所取得的收获和提高。
意见建议
鼓励学生提出意见和建议， 为今后的改进提供有益的参 考。
参考文献
提供了相关的参考文献，供 学生进一步学习和深入研究。
八、Q&A
解答学生在学习定量分析实验过程中遇到的问题，加深他们对实验内容的理解。
对实验结果进行详细的数据分析，探讨实验 现象和背后的科学原理。
五、实验验证与扩展
实验验证方法
介绍了如何进行对实验结果的验证，通过重复实验 或使用其他方法进行验证。
实验扩展方法
提供了扩展实验的方法和思路，让学生能够进一步 深入研究定量分析实验。
六、实验注意事项
列举了在进行定量分析实验过程中需要注意的事项，包括安全操作、实验环境和仪器保养等方面。
《定量分析实验》PPT课 件
这是一份《定量分析实验》PPT课件，详细介绍了实验的目的、原理、步骤， 以及实验器材、实验步骤、实验结果等内容。通过丰富的图片和精彩的展示， 让你深入了解这个课题。
定量分析方法验证_PPT幻灯片

定量分析方法验证_PPT幻灯片


再按在相同条件下，标准对照品测到的
E1% 1cmr
计算含量： 含% 量 E E1 1 1 1c c % % m mr x10% 0
注意：此法对仪器要求高，必须注意校正和检定 吸收系数> 100
（3）计算分光光度法 一般不宜用作含量 测定（当测定波长处于吸
收曲线陡升或陡降部位时，对测定影响大）
3、 含量计算
每1 ml标准溶液相 当于被测物质的量
（1）直接滴定法
药物的百分含 T量 V％ 10＝ % 0 W
实际滴定度（或校正滴定度）T’的计算 T’=T*F
其中
实际滴定液浓度滴 （定 标液 定浓度）
F
规定滴定液浓度
含量 V T 1 ％ % 0 V 0 ＝ T F 1% 00
W
W
片剂： V W T 标 平 标示 均 示 1% 0 量 片 V 量 0 T W F 重 标 ％ 平示 ＝ 均 1% 0 量 片
药物的含量：药物所含主成分的量，用于评价药 物的质量
基于化学或物理学原理 含量测定 （容量分析、光谱分析、色谱分析）
基于生物学原理
含量分析方法的比较：
容量分析：简便、准确、耐用性好，x相对 误差在0.2%以下，适用于对准确度和精密度要 求高的供试品测定。专属性差
光谱分析：简便、快速、灵敏，相对误差在 2%~5%，适用于对灵敏度要求高、样本量大 的供试品测定。专属性稍差
W
A r W
片 剂 ： % ＝ A x 标 A C r r W D 示 标 平 量 示 均 1量 片 0 % 0
液体制剂% ： ＝A A 标 xr V Cr示 标 D 量 V 示1量 0% 0
（2）吸收系数法
按规定方法配制供试品，在规定的波长
定量实验设计方案与评价ppt课件

定量实验设计方案与评价ppt课件

确定因素水平
针对每个实验因素，设定合适的水平 范围，以便进行实验比较。
选择合适的实验设计方法
完全随机设计
适用于因素较少且水平 数不多的情况，简单易
行。
随机区组设计
适用于存在明显区组差 异的情况，可提高实验
的精确性。
析因设计
适用于多因素多水平的 情况，可全面分析各因 素对实验结果的影响。
正交设计
适用于多因素多水平且 需考虑交互作用的情况
3
数据分析方法
方差分析，比较不同处理组之间的差异显著性。
案例二：医学临床试验设计
实验目的
评价新药对患者病情的治疗效果。
实验设计
采用随机对照试验设计，将患者随机分为试验组和对照组，试验 组接受新药治疗，对照组接受常规治疗。
数据分析方法
生存分析、多因素回归分析等，比较两组患者的病情改善情况和 生存率。
定量实验设计方案与评价ppt课 件
演讲人： 日期：
目录
• 引言 • 定量实验设计基本原则 • 定量实验设计方法 • 定量实验设计步骤 • 定量实验设计评价指标 • 定量实验设计优化策略 • 定量实验设计案例分析
01
引言
目的和背景
01
探究定量实验设计的基本原理和方法
通过本课程的学习，使学生掌握定量实验设计的基本思想、原理和方法
减少系统性误差
通过随机化实验条件，消除或减少系统性误差，使实验结果更具 客观性。
提高实验的外部效度
随机化有助于实验结果推广到更广泛的总体，提高实验的外部效度 。
增强实验设计的灵活性
随机化原则允许在实验过程中灵活调整实验条件，以适应不同情况 。
局部控制原则
控制无关变量的影响
01
4药物定量分析与分析方法验证解析精品PPT课件

4药物定量分析与分析方法验证解析精品PPT课件

反应摩尔比为1∶6
T cM 0.02 416.34 1.388mg / ml
n
6
98：140. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝
96：133（99x：138）．选择氧瓶燃烧 法所必备的实验物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
Fe (SCN) 2+ （淡棕红色）
测定方法 取本品约0.1g，精密称定，加 乙醇5ml溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml， 加热回流15min，放冷至室温，加水20ml 与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯 5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指 示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴 定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于 6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。
OH SO3Na
磺溴酞钠
实验诊断用药 （肝功能）
（二）含卤素有机药物的分析
C X 适当的处理 X
直接回流后测定法 碱性或酸性还原后测定法 氧瓶燃烧分解后测定法
1. 直接回流后测定法 本法是将含卤素有机药物溶于适当
溶剂（如乙醇）中，加入氢氧化钠溶 液（或一定量过量的硝酸银滴定液） 后，加热回流使其水解，将有机结合 的卤素转变为无机的卤素离子，然后 采用银量法（Volhard法）测定。
本法特点是简便、快速、破坏 完全，尤其适用于微量样品的分析
（ 2） 仪器与材料
①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或
2000ml无色、磨口、厚壁、 硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空 心，底部熔封铂丝一根， 下端呈螺旋状或网状
定量项目的性能验证

定量项目的性能验证

报告范围、生物参考区间。实验室应只用确认过的程序证实所用检验程序 适合其预期用途，证实应尽量充分以满足给定用途或满足某领域应用的需 求，实验室应记录证实所得的结果及使用的程序

应评估所选用方法和程序，在用于医学检验之前应证实其可给出满意结果 实验室负责人或指定人员应在开始即对程序评审并定期评审，每年一次 实验室对性能数据形成文件并保存 。

准确度：测量结果与被测量真值之间的一致程度。 可报告范围：临床可报告范围（clinical reportable range,CRR）是指 对临床、诊断有意义的待测物浓度范围。此范围如果超出了AMR（分 析测量范围），可将样本通过稀释、浓缩等预处理是待测物浓度处于 分析测量范围内，最后乘以稀释或浓缩的倍数。

正确度性能评价（NCCLS EP15A2 ）
比对及偏差（ NCCLS EP9）

精密度评价（ NCCLS EP5A2 EP15A2 ）

批间不精密度： 批内不精密度：
线性范围（可报告范围）评价（ NCCLS EP6） 生物参考区间评价 （NCCLS C-28A)


正确度：一系列测量平均值与接受参照值之间一致程度。 精密度：精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次 取样测定所得结果之间的接近程度。
500 400 300 200 100 0 0 200 400 600 800
比较方法均值
批内精密度评价

实验方法：选择具有医学决定水平的高低值标本按 规定的操作方法，在较短的时间内及稳定的条件下 各做20次重复测定。计算其X、SD与CV。变异系 数即代表批内精密度。 实验材料：① 选用与检测仪器相配套的试剂、校准 品及其它辅助试剂。② 两个水平的质控品：质控水 平1、质控水平2。
药物定量分析与分析方法验证PPT课件

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（二）干法破坏
适用于含卤素、硫、磷等有机药物 分析的前处理，亦用于某些药物中硒
和砷盐的检查。
高温炽灼法 氧瓶燃烧法
1.高温炽灼法 将含待测元素（卤素、磷、砷 盐)的有机药物经高温灼烧灰化， 使有机结构分解而待测元素转化为 无机元素或可溶性无机盐。 常加入无水碳酸钠、硝酸镁、 氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化
2. 氧瓶燃烧法 oxygen flask combustion method 适用于含卤素或硫、磷等元素 的有机药物的鉴别、限量检查或含 量测定 亦可用于药物中杂质硒的检查
原理 将有机药物放入充满氧气的密闭燃 烧瓶中充分燃烧，有机结构彻底分解 为二氧化碳和水，待测元素转化为氧 化物（或无氧酸），被吸收于适当的 吸收液中，然后根据欲测物质的性质， 采用适宜的方法进行分析
A. H2O2溶液 B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液 D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液
例4. 氧瓶燃烧法可用于
A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定
C. 检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定
本章要求


掌握凯氏定氮法及氧瓶燃烧法的原理 及所加试剂、操作要点 熟悉各种定量分析样品的前处理方法 的适用范围
难以分解的药物 辅助氧化剂 30% 过氧化氢和高氯酸
不能在高温时加入，应待消解 液放冷后加入，并再次加热继续消 解
3.应用范围：含有氨基或酰胺结构的 药物含量
偶氮或肼结构的含氮药物，在消解过 程易生成氮气而损失，在消解前加入锌粉 还原 杂环中的氮不易断键而难以消解，可 用氢碘酸或红磷还原为氢化杂环后在消解 含氮量超过10%的样品，在消解液中加 入少量多碳化合物，如蔗糖、淀粉等还原 剂，以利于氮转变为氨。
定量分析方法验证PPT课件

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验证方法
可以通过绘制标准曲线来验证检测限和定量限。在标准曲线上，各点应呈线性分布，且响应 值与浓度之间的线性相关系数（r）应接近于1。同时，可以通过比较空白样品和低浓度样品 的响应值来评估检测限和定量限的实际效果。
特异性
特异性
指在特定条件下，一种分析方法能够区 分不同物质的能力。在定量分析中，特 异性要求待测物质与其他物质能够完全 分离，且不受干扰物质的影响。
精密度
精密度
指在相同条件下多次重复测定结果之间的接近程度。在定量分析中，精密度通常用 相对标准偏差（RSD）来表示，计算公式为：RSD = [SD / 平均值] × 100%。精密 度要求越低越好，一般要求RSD≤±5%。
影响因素
精密度受到仪器性能、操作过程中重复性的影响。为了提高精密度，需要定期对 仪器进行维护和校准，同时加强操作规范，减少人为误差。
定量分析方法验证ppt课件
目录
• 引言 • 定量分析方法验证概述 • 验证的参数和标准 • 验证的实际操作 • 验证的挑战和解决方案 • 案例研究
01 引言
目的和背景
目的
确保定量分析方法的准确性、可靠性 和可重复性，为科学研究、工业生产 和质量控制等领域提供可靠的测量数 据。
背景
随着科技的发展和测量需求的增加， 定量分析方法在各个领域得到广泛应 用，但方法的准确性、可靠性和可重 复性是至关重要的，需要进行验证。
结果解读
对分析结果进行解读，解释其意义和 影响，并提出相应的建议或改进措施。
结果呈现
采用图表、表格等形式，清晰地呈现 分析结果，以便更好地理解和交流。
结果评估
对分析结果进行评估，判断其准确性 和可靠性，并提出进一步改进和完善 的方法。
05 验证的挑战和解决方案
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数据处理
• 数据有效性判断 随机误差、操作失误、标本问题等等； 产生的有问题数据若参与计算，会使结果判读有较大偏差； 根据统计学方法找出离群值，剔除； 剔除离群值后应找出问题原因并改正，缺少的标本数应补全。
• 数据计算 借助Excel工具，行标和EP文件中都给了完整的数据统计表格形式。
14
结果判读——精密度
12
验证实验
• 校准：按照日常操作校准频率进行校准 or 每个检测批次进行校准 • 质控：闭环质控，每日实验样本检测前做室内质控，实验样本检测
结束后也应做室内质控。当日质控需均在控当日实验数据才有效。 • 样本检测：尽可能接近日常样本检测。
《标准操作流程— 检测系统定量实验分析性能评价/验证》
13
抽样误差——确认限
16
结果判读——精密度
• 确认限的计算 需要消除由于抽样误差等造成的统计学差异
1. 自由度v的计算以及假拒绝率α的选择
自由度是有关样本数的数据；假拒绝率选择后得到的为（1-α/1）区间 ，α一般取5,得到的即为95%置信区间。
2. C值的确定
由确定的自由度v和α查表得到。
3. 确认限计算
准备工作
以TSH做精密度实验为例做样本准备： 1. 说明书中声明，TSH的检测范围为0.005-100.0 uIU/mL，TSH的参考范围
为0.27-4.2 uIU/mL，2008年中国甲状腺疾病诊疗指南-甲状腺功能亢进症 诊疗指南中提出甲亢患者TSH一般小于1.0 uIU/mL。故，应挑选1.0 uIU/mL，以及接近参考范围上限4.2 uIU/mL的两水平标本。 2.普通干燥管收集，2-8℃可保存7天；-20℃可保存1个月，不可反复冻融。 3. 一次检测标本用量为50uL，每天需150uL，加上日立杯死腔量100uL，再多 预留一些，则每天至少需要300uL样本，总共需1.5mL。因标本量小，且装在 同一子弹头及日立杯中，在操作过程中应避免不必要的蒸发。（此处计算的是 最少用量，如果标本有富余应多分装一些子弹头）
分析特异性 （含干扰物）
•是针对某一情况（术后、服用某种药物 后等）对特定项目的影响。 8
分析性能验证
结果判读
数据处理
✓ 判断依据
验证实验
✓ 数据有效性判断
准备工作
✓
模仿日常操作条件
✓
离群值剔除及数据 补充
✓ ✓
验证方案的选择 ✓ 仪器处于良好的运
特性、临 床意义、 验证目的 等制定性 能验证方 案 • 样本准备
验证实验
与厂家声明相比较 or 与实验室质量目标相比较？
➢ 性能验证的目的，是为了确定实验室现行方法能够满足临 床实验室对分析性能的要求。
➢ 在模拟日常操作的情况下，满足实验室质量目标即可。
15
结果判读——精密度
• CLIA’88 允许总误差或卫生部室间质量评价标准
批内不精密度 Sr < 1/4 TEa 总不精密度 S1< 1/3 TEa
检出限 可报告范围
根据检验目的、预期用途等选择需要验证的性能特征
7
分析性能验证
生物参考区间
• 实验室的参考区间可依据厂家说明书也可依据权威文献， 如存在地区、人群等差异，应自行验证
灵敏度/检出限
某些项目的诊断灵敏度对辅助临床诊断、监测病情、判断 预后有价值
稀释倍数验证
• 对于需要稀释的样本，应对稀释样本进行验证，才可将可报告 范围扩大至稀释后的结果范围。
10
准备工作
正确度 正确度 精密度 (比对 (定值物
方案) 质)
线性 范围
参考 区间
检出 限
稀释 分析特 倍数 异性
可选用的样 患者血 患者血 室间质评 患者血 健康个 患者血 患者血 患者血
本类型
清
清
物质
清 体血清 清
清
清
需要的浓度 水平
≥2
20
≥2
5~7
挑选浓度水 平依据
医学决 定水平
覆盖检 测区间
医学决定 水平及精 密度最佳
浓度
覆盖线 性范围
每浓度水平 15个 2个
10个
2个
最低用量 测试 测试
测试
测试
—
—
1个 测试
—
—
—
在厂家 声明检 出限以 下，配 置梯度
浓度
20个 测试
接近分 析测量 范围上
限
2个 测试
覆盖检 测范围
2个 测试
注意：应按照厂家声明的样本类型、稳定期等进行样本的挑选以及保存。11
确保每日闭环质控 在控
✓
借助excel或统计 学软件
行状态
✓ 人员要求
✓ 样本准备
9
准备工作
1. 确定验证方案 根据项目的临床价值、医学决定水平、常见影响因素等确定验
证方案，即要验证的内容。 2. 仪器处于良好运行状态，人员熟练掌握性能验证相关内容
可通过质控情况监测检测系统状态，或联系厂家确认；人员应 尽量为平常做实验的操作人员，能够熟练操作仪器、进行校准等。 3. 标本准备
什么时候需要进行验证？ 需要验证哪些内容？
3
分析性能验证
➢ 什么时候需要进行验证？
启用新的检测方法 • 新项目开展、同一检测项目新仪器上的使用、试剂换代等 已确认过的检测程序发生变更 • 影响到检测系统的维修过后（如更换测量池、加样针等）等
4
分析性能验证
➢ 需要验证哪些内容？
CNAS-CL02 医学实验室质量和能力认可准则：
5
分析性能验证
➢ 需要验证哪些内容？
CNAS-CL38 医学实验室质量和能力认可准则在临床化学领域的应用：
CNAS-CL39 医学实验室质量和能力认可准则在临床免疫学领域的应用(仅针对定性项目): 6
分析性能验证
生化项目：
精密度
免疫定性项目： 精密度
免疫定量项目： 精密度
正确度 可报告范围
符合率 正确度
其中，
17
结果判读——正确度（室间质评样本）
18
结果判读——线性范围
19
结果判读
• 参考区间 20名表观健康个体的检测值，不少于90%在参考区间以内
• 稀释倍数 稀释延伸出的检测区间也应满足检测范围内的线性相关
• 检出限 验证浓度的20次测定结果CV%≤20%
20
小结
准备工作
• 人员准备 • 根据项目
定量项目分析性能验证方案
概述 定量项目的分析性能验证 小结
2
分析性能验证
临床实验室所用的检验方法、仪器等应保证检验结果的准确可靠， 临床实验室应对所选购的商品定量试剂盒进行检查，以保证所选用的试 剂盒达到临床实验室要求的临床性能、分析性能、经济性能等各方面的 要求。
对未经修改而使用的已确认的检验程序进行独立验证。