定量检验的分析性能验证.
- 格式:ppt
- 大小:338.50 KB
- 文档页数:10
定量分析方法的方法学验证定量分析方法的方法学验证定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。
验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。
一,线性线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。
必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。
回归方程的相关系数( r ) 越接近于1 ,表明线性关系越好。
用UV 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,吸光度A一般在0.3 ~0.7 ,浓度点n =5 ,用浓度C 对A作线性回归,得一直线方程,方程的截距应接近于零,相关系数r 应大于0.9999 。
用HPLC 法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,浓度点n =5 ~7 ,用浓度 C 对峰高h 或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合(如HPLC-ELSD ),建立方程,方程的截距应趋于零,相关系数r 应大于0.999 。
线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。
二,范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其范围应大于被限定含量的区间。
三,精确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率( %) 表示。
定量分析方法的方法学验证定量分析方法验证的目的是证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求,在进行定量分析方法学研究或起草药品质量标准时,分析方法需经验证。
验证内容有:线性、范围、准确度、精密度(包括重复性和重现性)、检测限、定量限和耐用性等。
一,线性线性是指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物质浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
可用一贮备液经精密稀释,制备一系列供试品的方法进行测定,至少制备五份供试样品;以测得的响应信号对被测物浓度作图,观察是否呈线性,再用最小二乘法进行线性回归。
必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。
回归方程的相关系数(r )越接近于1,表明线性关系越好。
用UV法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,吸光度 A 一般在0.3〜0.7,浓度点n = 5,用浓度C对A作线性回归,得一直线方程,方程的截距应接近于零,相关系数r应大于0.9999。
用HPLC法测定时,以对照品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,浓度点n = 5〜7,用浓度C对峰高h或峰面积A或被测物与内标物的响应值之比进行线性回归或非线性拟合(如HPLC-ELSD ),建立方程,方程的截距应趋于零,相关系数r应大于0.999。
线性关系的数据包括相关系数、回归方程和线性图。
二,范围范围系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其范围应大于被限定含量的区间。
三,精确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(% )表示。
准确度应在规定的范围内测试。
用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
1.测定方法的准确度可用已知纯度的对照品做加样回收率测定,即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依法测定。
定量检验的分析性能验证解读定量检验是一种用于评估分析方法性能的常见方法。
它可以通过比较分析结果与已知参考值或者其他分析方法的结果来评估分析方法的准确性、精确性、灵敏度和特异性等性能指标。
该方法可应用于各种领域,如医学诊断、环境监测和药物研究等。
在进行定量检验之前,首先要确定所需评估的指标。
常见的指标包括准确性、精确性、线性度、回归分析、检出限、可测限、准确度和灵敏度等。
准确性是指分析结果与真实值之间的关系,可以通过比较结果与标准物质的浓度来评估。
精确性是指同一样本的多次分析结果之间的一致性,可以通过重复分析多个样本来进行评估。
线性度是指分析方法在一定浓度范围内是否具有良好的线性关系。
回归分析可以用来评估分析结果与已知浓度之间的关系。
检出限是指分析方法能够检测到的最低浓度。
可测限是指分析方法能够可靠测定的最低浓度。
准确度是指分析结果与真实值之间的偏差,可以通过比较结果与已知浓度的平均偏差来评估。
灵敏度是指分析方法对样品中低浓度物质的检测能力。
在进行定量检验时,首先要选择合适的参考标准或者与之比较的分析方法。
参考标准可以是已知浓度的标准物质,也可以是其他公认准确、精确的分析方法。
然后,使用待测试的分析方法来分析一组样本,并将结果与参考标准或者其他分析方法的结果进行比较。
根据比较结果,可以评估分析方法的性能,并判断其是否符合要求。
在解读定量检验的结果时,需要综合考虑各种指标的评估结果。
如果分析结果与参考标准或者其他分析方法的结果非常接近,那么可以认为该分析方法具有较高的精确性和准确性。
如果分析结果在一定浓度范围内具有良好的线性关系,且与已知浓度之间有较高的相关性,那么可以认为该分析方法具有较好的线性度和回归分析能力。
如果分析方法能够可靠地检测到低浓度的物质,并具有较高的灵敏度,那么可以认为该分析方法具有较好的检出限和可测限。
如果分析结果与真实值之间的偏差较小,那么可以认为该分析方法具有较好的准确度。
总之,定量检验是一种评估分析方法性能的重要方法。
定量检验的分析性能验证定量检验是一种广泛应用于大型或小型实验室的检验方法。
它涉及根据一系列预定的准则和规则,使用各种科学方法和技术对特定样本或物质进行分析。
这种分析方法的目的是确定样品的组成、浓度或性质,并生成可靠的结果,以支持决策制定和问题解决。
分析性能验证是确保定量检验方法可靠和准确的重要步骤。
这个过程通常涉及一系列的评估和实验,旨在验证方法是否满足所需的性能指标。
以下是进行分析性能验证时应考虑的关键方面:1.精密度:精密度是测量方法在重复性条件下得到一致结果的能力。
它可以通过重复测量相同样本多次,并计算结果的标准偏差来评估。
较低的标准偏差指示了更高的精密度。
2.精确度:精确度反映了测量结果的接近真实值的能力。
它通常通过与真实值进行比较来评估,这可以通过使用已知浓度的标准物质来实现。
误差百分比是评估精确度的常用指标。
较小的误差百分比指示了更高的精确度。
3.线性范围:线性范围指的是分析方法能够准确测量样本中不同浓度的物质。
这通常通过使用一组标准溶液,涵盖所检测物质可能存在的范围来评估。
线性范围越宽,分析方法的可靠性越高。
4.检出限和定量限:检出限是指分析方法能够可靠地检测到样品中的最低浓度。
这通常通过比较测量信号与背景噪声水平来评估。
定量限是指分析方法能够准确测量样品中的最低浓度。
这可以通过比较测量信号与噪声水平的比例来评估。
较低的检出限和定量限指示了更高的检测和测量能力。
5.选择性:选择性是指分析方法能够与其他组分区分开来,这些组分可能同时存在于样品中。
这通常通过添加类似结构的干扰物质并评估其对目标组分测量的影响来评估。
较高的选择性意味着分析方法不会被其他组分所干扰。
6.可重复性:可重复性是指在不同时间或由不同操作员执行相同样品的测量时,分析方法能够得到相似结果的能力。
这可以通过分析重复样品并计算结果的变异系数来评估。
较低的变异系数表明较高的可重复性。
7.稳定性:稳定性是指分析方法在不同条件下(如温度、湿度、时间等)是否产生一致的结果。
定量检验的分析性能验证在医学诊断、科学研究、工业生产等领域中,常用定量检验的方法对物质的成分和数量进行分析。
为确保检测结果的准确性和可靠性,必须进行分析性能验证。
本文将介绍定量检验的分析性能验证的概念、目的和方法。
概念与目的分析性能验证是对定量检验方法的准确性、精密度、灵敏度、特异性等性质进行评价的过程。
其目的是通过科学合理的方法,验证检验结果的可靠性,并提高定量检验方法的准确性和可重复性,保证检验结果的正确性。
方法精密度验证精密度验证是评价检验方法的可重复性和精密度的一个重要步骤。
其一般包括以下方法:1.同日内反复检测:在同一实验室中,使用相同的仪器设备、试剂、操作人员和环境条件,一天内对同一样品进行三次或以上的检测,记录检测结果,并计算平均值和标准差。
2.不同日间反复检测:在同一实验室中,使用相同的仪器设备、试剂、操作人员和环境条件,在不同的日期上对同一样品进行三次或以上的检测,记录检测结果,并计算平均值和标准差。
3.操作员间反复检测:在同一实验室中,选择两个或以上的操作员,在相同的操作流程和条件下,选取同一样品进行三次或以上的检测,记录检测结果,并计算平均值和标准差。
针对以上方法,可以采用统计学方法进行数据分析,如计算结果的均值、标准差、变异系数、误差限等等,用于评价检验方法的精密度。
准确性验证准确性验证是评价检验方法的测量误差和偏差的重要步骤。
以下是准确性验证的两种主要方法:1.对标准试品进行测定:使用已知浓度的标准试品,使用检验方法进行测定,与标准值进行比较,计算误差和偏差。
2.对不同样品进行测定:对不同样品进行测定,测定结果与真实值进行比较,计算误差和偏差。
灵敏度验证灵敏度验证是评价检验方法检测物质的最小浓度或最小可检测量的一个重要步骤。
常用方法有以下两种:1.构建标准曲线:使用目标物质的不同浓度的标准试品,使用检验方法进行测定,绘制标准曲线,根据曲线的斜率和截距计算最小检测限。
2.进行稀释:对于样品有浓度范围的情况,对样品进行适当稀释,保证测定结果在标准曲线的线性范围内。
CNAS-GL037临床化学定量检验程序性能验证指南Guidance on the Verification of Quantitative Measurement Procedures used in the ClinicalChemistry中国合格评定国家认可委员会前言本文件由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)制定,是对CNAS-CL02《医学实验室质量和能力认可准则》和CNAS-CL02-A003《医学实验室质量和能力认可准则在临床化学检验领域的应用说明》中有关临床化学定量检验程序进行性能验证实验所做的具体解释和指导,供医学实验室和评审员参考使用。
本文件为首次发布。
临床化学定量检验程序性能验证指南1 范围本指南适用于申请认可或已获认可的医学实验室对临床化学检验程序进行性能验证,也可供评审员在现场评审过程中参考使用。
本指南主要适用于医学实验室使用的临床化学定量检验方法,其他专业领域使用的定量检验程序/方法可参考使用。
临床化学定量检验程序,也称临床化学定量检验方法,在本指南中统一称为临床化学定量检验程序(以下简称“检验程序”)。
本指南适用于实验室采用的经确认的检验程序。
2 规范性引用文件下列文件对于本指南的应用是必不可少的。
凡是注明日期的引用文件,仅该版本适用于本指南。
凡是未注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改部分)适用于本指南。
GB/T 26124-2011《临床化学体外诊断试剂(盒)》WS/T 408-2012《临床化学设备线性评价指南》WS/T 416-2013 《干扰实验指南》WS/T 420-2013《临床实验室对商品定量试剂盒分析性能的验证》WS/T 492-2016《临床检验定量测定项目精密度与正确度性能验证》3 术语和定义对于本指南,GB/T 29791.1-2013(ISO 18113-1:2009,IDT)中的定义适用。
下列术语和定义适用于本指南。
3.1 可报告范围 reportable range体外诊断医疗器械性能特征已被验证的测量区间。
•短篇论著•IS015189 =2012与临床实验室定量检测程序分析性能评价任亚萍,胡敏八(中南大学湘雅二医院检验科,长沙410011)摘要:目的根据国际标准化组织(ISO)15189:2012要求,建立适用于临床实验室定量检测程序分析性 能评价的实验方案,对Beckman Coulter IM M A G E 800检测系统进行性能评价。
方法参照美国临床和实验室标准化委员会(CLSI)的有关文件及相关文献,结合工作实际,设计验证方案,对Beckman Coulter IM M A G E 800检测系统6个常规检测项目的正确度、精密度、分析测量范围(A M R)、临床可报告范围(CRR)和生物参考 区间5个性能指标进行评价,并与厂家提供的分析性能或公认的质量指标进行比较。
结果 IM M A G E 800特定蛋白分析仪各项目的相对偏倚在0. 88%〜3. 25%,均小于规定的允许偏倚;各项目批内精密度在1.07%〜■4.00%范围内,均小于原卫生部临检中心能力验证(P T)/室间质量评价(E Q A)的l/4T E a质量要求,各项目批 间精密度在1.39%〜6. 17%范围内均小于P T/E Q A的l/3T E a质量要求;各项目的回归方程斜率均在0.97〜1.03范围内,r2>0. 995,线性良好;各项目临床可报告范围能够满足临床检测需求;各项目引用的参考区间合 适。
结论 Beckman Coulter IM M A G E 800特定蛋白分析仪在正确度、精密度、分析测量范围、临床可报告范 围和生物参考区间5个方面验证合格,能满足实验室需求。
该研究验证方案和实验方法简便易行,对规范实验 室建设和实验室认可具有重要意义。
关键词:特定蛋白分析仪;性能评价;I SO 15189:2012D O I:10. 3969/j.issn. 1673-4130. 2018. 02. 027 中图法分类号:R446文章编号d673-4130(2018)02-0209-05 文献标识码:B国际标准化组织(IS0)1518 9:2 012[1](以下简称 新版准则)是目前国际最权威、全球通行的医学实验 室认可规范。
定量检验程序的分析性能指标检验的最终目的是为临床提供准确可靠的检验结果,而检验结果的误差是由于检验程序的误差引起,检验程序误差的大小与该检验程序的分析性能直接相关。
检验程序分析性能的指标在检验医学相关文献中存在指标术语和定义上的差异,不同专业之间分析性能指标也有不同,同一分析性能指标也存在评估方法的差异。
在本书中我们引用国内外权威部门发布的技术规范或标准中对检验程序分析性能指标的定义,同时阐述国内外权威部门提出的分析性能标准或允许范围。
一、精密度(一)测量精密度(measurement precision)或精密度(precision):JF1001-2011,5.10-在规定条件下,对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度。
测量精密度通常用不精密度以数字形式表示,如在规定测量条件下的标准偏差、标准方差或变异系数;规定条件下可以是重复性测量条件、期间精密度测量条件或复现性测量条件。
(二)测量重复性(measurement repeatability)或重复性(repeatability)精密度:1、重复性测量条件(measurement repeatability condition of measurement)(VIM2.20)重复性条件(repeatability condition):在一组测量条件下的测量精密度,包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。
注1:在临床化学上,术语批内或序列内精密度有时用于表示此概念。
注2:在评估体外诊断医疗器械时,通常选择重复性条件来代表基本不变的测量条件(被称为重复性条件),此条件产生测量结果的最小变异。
重复性信息可对故障排除目的有用处。
注3:重复性可以用结果分散性特征术语定量表达,如重复性标准差、重复性方差和重复性变异系数。
相关统计术语在GB/T 6379.2/ISO 5725-2中给出。