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六甲基二硅氮烷生产工艺【摘要】六甲基二硅氮烷是一种重要的有机硅化合物，在许多领域都有广泛的应用。
本文通过对六甲基二硅氮烷生产工艺的详细介绍，包括反应原料的选择与配比、反应条件控制、反应过程描述、产物分离与纯化方法以及工艺优化与改进等方面的探讨，展现了该工艺的重要性和复杂性。
本文还总结了六甲基二硅氮烷生产工艺的发展前景，探讨了存在的问题及解决方案，并对未来的发展进行展望。
通过本文的研究，可以更好地了解六甲基二硅氮烷生产工艺，为相关产业的发展提供参考和支持。
【关键词】六甲基二硅氮烷、生产工艺、反应原料、配比、反应条件、反应过程、产物分离、纯化方法、工艺优化、改进、发展前景、存在问题、解决方案、总结、展望1. 引言1.1 六甲基二硅氮烷生产工艺概述六甲基二硅氮烷是一种重要的有机硅化合物，在化工领域具有广泛的应用价值。
其生产工艺是一个涉及多个环节的复杂过程，需要精确的控制和优化才能达到理想的产物纯度和产量。
本文将对六甲基二硅氮烷生产工艺进行详细讨论，包括反应原料的选择与配比、反应条件的控制、反应过程的描述、产物的分离与纯化方法以及工艺的优化与改进等方面。
在实际生产中，正确选择和合理配比反应原料是确保产品质量的关键因素。
严格控制反应条件如温度、压力、反应时间等，可以有效提高反应的效率和产物的纯度。
反应过程中的每一个细节都可能影响最终产品的质量，因此需要对反应过程进行详细描述和分析。
产物分离与纯化是生产过程中不可或缺的环节，采用合适的方法可以提高产品的纯度和提高产量。
不断进行工艺优化与改进是保持生产效率和产品质量的关键，以适应市场需求的变化和提高竞争力。
通过本文的探讨，希望能够为六甲基二硅氮烷生产工艺的研究和应用提供一些参考和借鉴，同时也为相关领域的科研工作者和生产实践者提供一些启示和思路。
2. 正文2.1 反应原料的选择与配比反应原料的选择与配比对于六甲基二硅氮烷的生产工艺至关重要。
选择合适的原料是确保反应能够进行顺利、高效的前提。
术叙琏看料，2020,34(6)：67〜71SILICONE MATERIAL 技术进展六甲基二硅氮烷的合成及应用研究进展王笃政S郭猛S于娜娜2(1.正大天晴药业集团股份有限公司，江苏连云港222062；2.中蓝连海设计研究院有限公司，江苏连云港222000)摘要：综述了六甲基二硅氮烷的研究进展，主要介绍了其合成方法及应用，并展望了其合成研究及应用的发展趋势。
关键词：六甲基二硅氮烷，HMDS,有机硅，硅烷化试剂中图分类号：TQ264.1+1文献标识码：A doi：10.11941/j.issn.1009-4369.2020.06.014六甲基二硅氮烷(HMDS)又称六甲基二硅胺、六甲基二硅胺烷等，CAS号为999-97-3,是无色无毒、略带胺味的透明液体，也是甲硅烷基试剂之一［1］&本文综述了HMDS的合成方法及其在分析、合成、电化学、膜化学、疏水材料、无机填料、复合材料等方面的应用。
1HMDS的合成1.1以三甲基氯硅烷为原料合成HMDS1-1-1催化剂法催化剂法是三甲基氯硅烷(TMS)在钳、耙等贵金属催化条件下，与氨气在高温下进行气相反应制得HMDS的方法。
该法的优点是产物收率和产品纯度较高，但该反应为放热反应，且会生成大量氯化鞍颗粒，反应条件较苛刻，对设备要求高［2］&1.1.24剂溶剂法是TMS在惰性溶剂中与氨气反应,经分离等操作得到HMDS的方法合成HMDS时，可通过增加溶剂，并使用惰性溶剂来提高反应的传质效果。
但该法存在的问题有：一是原料TMS产量较小；二是产生的氯化鞍颗粒会包裹产品；三是惰性溶剂使用量大，分离困难；四是生产多采用间歇操作，效率低、空间占 用大&针对上述问题，国内科研工作者主要从以下几个方面进行了改进&一是添加稀释剂，通过添加稀释剂(如正己烷)，可防止原料被生成的氯化鞍包裹，同时抑制水解。
合成后用氢氧化钠水溶液中和氯化鞍颗粒，得到的产物纯度高达99%⑷。
浅析气相色谱质谱法用于糖类物质结构分析的新方法作者：王建明来源：《管理观察》2009年第29期摘要:本文首先对糖的结构进行了概述,介绍了糖类结构分析的方法,并通过实验探讨了气相色谱质谱法用于糖类物质结构分析的新方法。
关键词:气相色谱质谱法糖结构分析一、糖的结构对糖的生理过程的理解与它的结构知识密切相关,因此糖的结构研究就直接影响着糖生物学的发展。
但糖的结构相当复杂,糖类在有机体内可以单独存在,也可与配基结合成更复杂的复合体。
不同的结构发挥着不同的生物学功能。
根据糖类分子的大小及组成,可将糖分为单糖、寡糖及多糖三大类。
单糖是糖类的组成单元,单糖之间脱水形成糖普键,并以糖苷键线性或分支连接成寡糖和多糖。
单糖含有多个活性不同的轻基和促使分子内成环的醛酮基,成环分子还存在构型上的差异,所以同一结构的糖链可以有很多种异构体(又称为糖形)。
单糖之间有多种不同的连接方式,糖链上各种不同的分支链、糖链与配基间的不同连接等均是构成糖形的主要因素。
糖类结构的多样性、复杂性和微观的不均一性给糖类的研究带来了巨大的困难,同时也使它能携带巨大的生物信息,因此对糖类结构的分析对研究糖类的构效关系具有十分重要的意义。
二、糖类结构分析的方法长短不等的糖链,不但以寡糖和大分子多糖形式存在于自然界,而且作为蛋白、蛋白聚糖和糖脂的成分,活跃地参与许多重要的生命过程中。
与其他生大分子一样,糖链的二级以上高级结构是以一级结构为基础的,不同的是,与白质或核酸大分子比起来,糖链的一级结构“含义”要丰富的多。
糖链一级结构分析的一般步骤是:①分离提纯待测定的完整糖链;②对获的均一样品进行分子量测定;③糖链的糖基组成,各种单糖的分子数比例;④定各个单糖残基之间的连接次序;⑤每个单糖残基的D-或L-构型,吡喃环呋喃环形式;⑥每个糖苷链所取得?琢-或?茁-异头异构形式;⑦每个糖残基上基被取代的情况,有两个以上轻基同时被取代,则意味着这个残基处在叉状链分支点上;⑧糖链和非糖部分(肤链、脂类物质等)连接点的情况。
甲基三氯硅烷副产物的综合利用方案一、实施背景甲基三氯硅烷是一种重要的有机硅化合物，主要用于生产硅橡胶、硅树脂、硅油等。
在生产过程中，会产生大量的甲基三氯硅烷副产物，如二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等。
这些副产物不仅具有毒性，而且难以处理，给企业和环境带来严重负担。
因此，寻求一种经济、环保的甲基三氯硅烷副产物综合利用方案具有重要意义。
随着产业结构改革的深入，我国对环保和可持续发展的要求越来越高。
政策鼓励企业开展资源综合利用，提高资源利用效率，减少环境污染。
同时，随着科学技术的不断发展，甲基三氯硅烷副产物的综合利用技术逐渐成熟，为企业提供了新的商机。
二、工作原理1. 项目选型综合考虑甲基三氯硅烷副产物的性质、市场需求、环保要求等因素，本项目选用以下两种综合利用方案：（1）二甲基二氯硅烷水解制备二甲基硅醇二甲基二氯硅烷在水解条件下，与水反应生成二甲基硅醇和氯化氢。
反应方程式如下：(CH3)2SiCl2 + 2H2O → (CH3)2SiOH + 2HCl（2）三甲基氯硅烷醇解制备六甲基环三硅氧烷三甲基氯硅烷在醇解条件下，与甲醇反应生成六甲基环三硅氧烷和氯化氢。
反应方程式如下：3(CH3)3SiCl + 3CH3OH → (CH3)3SiO[(CH3)2SiO]Si(CH3)3 + 3HCl2. 工艺路线（1）二甲基二氯硅烷水解工艺路线：将二甲基二氯硅烷与水按一定比例混合，加入催化剂，控制反应温度和压力，进行水解反应。
反应产物经分离、提纯得到二甲基硅醇。
工艺流程图如下：二甲基二氯硅烷→ 水解反应→ 产物分离→ 二甲基硅醇（2）三甲基氯硅烷醇解工艺路线：将三甲基氯硅烷与甲醇按一定比例混合，加入催化剂，控制反应温度和压力，进行醇解反应。
反应产物经分离、提纯得到六甲基环三硅氧烷。
工艺流程图如下：三甲基氯硅烷→ 醇解反应→ 产物分离→ 六甲基环三硅氧烷3. 设备选择根据工艺路线的要求，选用合适的反应釜、分离设备、提纯设备等。
研究论文（DOI: 10.6023/A1109254）紫外光固化含硼氮六环的硅硼氮碳烷陶瓷单源先驱体的合成、表征及性能研究张建柯陈立新* 张红祥何玮奇（西北工业大学理学院应用化学系西安 710129）摘要：以氯甲基三氯硅烷、三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料经过一步法合成出一种新型的端基为Si-Cl基团的含硼氮六环的硼硅氮碳烷单体：B,B´,B〞-三[ (三氯硅基)-亚甲基]环硼氮烷（TSMB），用2-羟基丙烯酸乙酯和乙烯基乙二醇醚对TSMB进行功能化改性，得到可UV固化的陶瓷单源先驱体a-TSMB和e-TSMB；a-TSMB和e-TSMB经UV固化、1400℃下裂解2h最后制备出陶瓷材料C1和C2。
采用FT-IR、NMR、DPC、RT-IR、TGA、XPS 和XRD分别对TSMB、e-TSMB和a-TSMB以及陶瓷C1和C2的结构、组成、UV反应性、陶瓷产率和耐高温性能进行了研究。
结果表明：a-TSMB和e-TSMB两种陶瓷单源先驱体分子中含有硼氮六环结构，分子末端为丙烯酸酯或乙烯基醚官能团，与理论设计完全相符；a-TSMB和e-TSMB的光聚合反应在25sec内分别完成82%和67%，最终双键转化率可达到90.0%和74.0%，其陶瓷产率在1300℃时为57.9%和48.5%；陶瓷材料C1和C2中含有Si、B、C、N、O五种元素，且B元素的含量达到4.4%和4.9%，达到耐高温陶瓷对B元素含量的要求，在1400℃时陶瓷C1和C2均可保持非晶态具有优异的耐高温性能。
关键词：SiBNC陶瓷；硅硼氮碳烷；陶瓷单源先驱体；UV固化；结构表征1E-mail: lixin@西北工业大学研究生创业种子基金（NO.Z2011014）资助项目Synthesis, Characterization and Performance Study of Borosilazane as UV-Curable Borazine-Type Single Source Precursors for SiBNC Ceramic Zhang, Jianke Chen, Lixin* Zhang, Hongxiang He, Weiqi(Department of Applied Chemistry, School of Science, NorthwesternPolytechnical University, Xi’an Shaanxi, 710129)Abstract A novel borosilazane monomer terminated with Si-Cl groups: B,B´,B〞-tris[(trichlorosilyl)-methyl] borazine(TSMB) was synthesized through one-step route by reacting boron trichloride(BCl3), chloromethyl trichlorosilane(CH2ClSiCl3)with hexamethyldisilazane(HMDZ) as the starting materials. From functionalizing TSMB by 2-Hydroxethyl acrylate and 2-Hydroxyethyl vinyl ether, two UV-curable single source precursors a-TSMB and e-TSMB were obtained, respectively. Then ceramic materials C1 and C2 can be prepared with a-TSMB and e-TSMB through UV-curing and cracking under 1400℃ for 2h. The chemical composition, structure, photo-curing performance and ceramic yield of the TSMB, a-TSMB and e-TSMB were investigated using FT-IR, NMR, DPC, RT-IR and TGA. The content and high temperature performance of the ceramic C1 and C2 were researched by element analysis, XPS and XRD. Results show that: both the two ceramic precursors molecules, a-TSMB and e-TSMB, contain the B-N six-member ring structure, and are terminated with acrylate or vinyl ether functional groups, which matches well with the theoretical design. The photo polymerization of the a-TSMB and e-TSMB can finish 82% and 67% in 25 seconds, the final conversion of the double bond can reach 90.0% and 74.0%, and the corresponding ceramic yield at 1300℃ is 57.9% and 48.5%, respectively. There are five elements, Si, B, C, N, and O in the C1 and C2 ceramic materials, and the contents of B are 4.4% and 4.9%, respectively, which can achieve the requirement for the high temperature ceramic material on the B element. Both the ceramic materials C1 and C2 can preserve amorphous states at 1400℃ and have excellent high-temperature resistance properties.Key words: SiBNC Ceramic; Borosilazane; Single source precursor; UV curing;Structure characterization前言：SiBNC多元体系陶瓷与SiC、Si3N4、BN等二元体系陶瓷以及SiNC、SiCO等三元体系陶瓷相比具有更加优异的耐高温和抗氧化性能，是一种备受亲睐的新型陶瓷材料[1]。
有机硅官能团保护试剂的种类及其在官能团保护中的应用有机化学刘英春2011111025摘要:介绍了有机硅官能团保护试剂的分类及其对有机官能团的保护原理,并对有机硅官能团保护试剂在有机合成中的应用进行了概述,重点介绍了有机硅官能团保护试剂对化合物结构中含不饱和键或羟基、羰基、羧基、氨基及其它官能团的保护的应用情况。
关键词:有机硅官能团保护试剂;有机合成; 应用前言:近年来，随着有机硅化学的迅速发展，有机硅产品以其优异的性能和多种多样的形态被广泛应用于国民经济、国防建设中，是现代化建设不可缺少的化工新材料。
一方面，有机硅试剂在定向合成有机化合物时，具有一定的区域专一性和立体选择性；另一方面．有机硅试剂作为某些官能团的保护剂，无论在药物制备或是反应机理的研究等方面，都占有重要地位。
有机硅试剂主要在以下几个方面得到应用[1]：（1)提高分散性，用于气相色谱法分析低挥发性混合物的组成提高分散性。
例如：分析低聚糖与甾族化合物的组成。
(2)增强在有机溶剂中的可溶性。
三甲基硅基纤维素被用来降低某些基团的极性。
如：-NH2，-OH 等。
(3)对敏感官能团，如-OH、-COOH等进行暂时性保护，反应完毕后，所连接的硅基可通过水解反应分解掉。
在有机合成中，常需将羟基或胺基上的活泼氢保护起来，进行其它基团的化学反应，官能团的保护已成为现代药物合成和制药业改进生产工艺、提高产品质量的新途径，具有较大的工业化生产价值。
有机硅基团保护剂对化合物中其它基团有活化或阻尼作用，用硅基代替化合物的活泼氢原子后。
增加被保护化合物在非极性溶剂中的溶解性，变化了化合物的挥发性能，同时由于有机硅保护剂还具有低毒、易反应、易除去等性质，在分析化学、有机合成、药物及天然物质改性等方面的应用也日益受到重视，特别是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的基团保护剂。
80年代后硅烷化试剂在头孢菌合成中发展很快，过程操作不断简化，收率也有很大提高，其中以在第二代和第三代半合成抗菌素的生产中的应用最为成功。
三甲基氯硅烷等5项污染物应急监测分析方法汇总1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法3、水质--六甲基二硅醚--气相色谱-质谱法4、水质--六甲基二硅氧烷--便携气相色谱-质谱法5、水质--六甲基二硅氮烷--酸碱滴定法1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法一、适用范围本方法是实验室测定地表水中三甲基氯硅烷含量的方法。
二、仪器（1）气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂（1）试剂：三甲基氯硅烷（纯度99%）（2）正己烷：残留农药分析纯四、步骤（1）样品预处理：用1L量筒量取1L水样，用一定量二氯甲烷萃取2次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL，加入100mL正己烷，再减压浓缩到1mL左右，上机测试（未经实验验证）。
（2）GC-MS分析色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um色谱条件：40℃保持1min，以5℃/min升至100℃，保持5min进样口温度：200℃，无分流进样；接口温度：280℃，进样时间：1min 质谱条件：EI源，70ev定性方式：全扫描模式，质量范围35-400amu定量离子：108（3）谱图出峰时间：1.75min五、注意事项三甲基氯硅烷沸点低，约57-58℃，且在水中极不稳定，易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。
因此，本次应急事故中所测得的三甲基氯硅烷的含量只表征了泄漏事故中未发生水解的三甲基氯硅烷的含量。
2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法一、方法原理基于Si—Cl键的活泼性，在强碱条件下，三甲基氯硅烷易分解生成硅醇和氯离子。
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯离子分解产物。
由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生红棕色物质，指示滴定终点。
涉及到的反应如下：Ag++Cl-→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干扰及消除地表水中存在的氯离子产生较强干扰，可用硝酸银直接滴定法来扣除。
甲基氯硅烷醇解方法合成技术分析摘要：有机硅产品种类繁多，生产工艺复杂，从硅粉与氯甲烷等原料出发，经催化反应合成甲基氯硅烷单体，再通过水解、裂解、聚合等一系列化学反应，制得各种类型聚合物，进而加工成不同类型的产品。
甲基氯硅烷合成为强放热反应，床内固体物料的流化及传质传热状态直接影响最终产物的产量及质量，因此如何消除局部过热，防止原料及产物裂解以及延长触体寿命，是甲基氯硅烷合成控制的关键点。
在甲基氯硅烷合成反应体系中，硅粉是不断被消耗和补充的，而硅粉消耗的过程也是由粗到细的过程，因此粒径合适的新鲜硅粉补入是保证稳定的流化状态的一个关键因素。
影响甲基氯硅烷合成的因素很多，但是相关文献较少，研究其相关内容有着重要意义。
本文结合一些实践，对其中一个影响因素硅粉粒径的分布，阐述了个人的一些看法与认识，以供同仁参考。
关键词：硅粉粒径；分布；甲基氯硅烷1、前言甲基氯硅烷单体合成是有机硅行业的核心，它生产工艺复杂，生产为周期性，它是化学反应中最难操作的气固反应。
是利用硅粉固体颗粒与氯甲烷气体在铜作主催化剂，锌、锡、铝等作助催化剂,在一定的温度条件下反应生成甲基氯硅烷。
它的副反应较多，我们所需要的产品主要为二甲，其他副产物很多难以处理，且处理过程中对环境产生一定的影响，因此提高甲基氯硅烷中二甲含量不仅降低产品单耗，同时也减少对环境的影响。
在流化床合成甲基氯硅烷反应中，硅粉粒径对料面高度、床温分布、流化床反应的稳定性、产率及甲基氯硅烷的选择性等均有十分重要的影响。
2、流化状态的形成及反应过程液相氯甲烷通过低压蒸汽进行汽化后，用导热油进一步加热至200℃左右，进入流化床，当气速调至设定值后，逐渐补入新鲜硅粉，随着新鲜补入硅粉的增加，床层料面逐渐增高，当床层提高到一定高度时停止补入新鲜硅粉（在氯甲烷气速一定的条件下，通过气流夹带量来判断补入硅粉量是否合适）。
此时，在甲基氯硅烷合成反应中，硅粉在流化床内处于悬浮无序状态，且与气相氯甲烷能够充分接触，为后续甲基氯硅烷合成反应提供了良好的传质传热状态。
三甲基氯硅烷等5项污染物应急监测分析方法汇总1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法3、水质--六甲基二硅醚--气相色谱-质谱法4、水质--六甲基二硅氧烷--便携气相色谱-质谱法5、水质--六甲基二硅氮烷--酸碱滴定法1、水质--三甲基氯硅烷--气相色谱-质谱法一、适用范围本方法是实验室测定地表水中三甲基氯硅烷含量的方法。
二、仪器（1）气相色谱-质谱仪，EI源（2）旋转蒸发器（3）氮吹仪三、试剂（1）试剂：三甲基氯硅烷（纯度99%）（2）正己烷：残留农药分析纯四、步骤（1）样品预处理：用1L量筒量取1L水样，用一定量二氯甲烷萃取2次，振荡30min，静置分层，收集有机相浓缩至1mL，加入100mL正己烷，再减压浓缩到1mL左右，上机测试（未经实验验证）。
（2）GC-MS分析色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um色谱条件：40℃保持1min，以5℃/min升至100℃，保持5min进样口温度：200℃，无分流进样；接口温度：280℃，进样时间：1min 质谱条件：EI源，70ev定性方式：全扫描模式，质量范围35-400amu定量离子：108（3）谱图出峰时间：1.75min五、注意事项三甲基氯硅烷沸点低，约57-58℃，且在水中极不稳定，易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。
因此，本次应急事故中所测得的三甲基氯硅烷的含量只表征了泄漏事故中未发生水解的三甲基氯硅烷的含量。
2、水质--三甲基氯硅烷--硝酸银滴定法一、方法原理基于Si—Cl键的活泼性，在强碱条件下，三甲基氯硅烷易分解生成硅醇和氯离子。
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯离子分解产物。
由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生红棕色物质，指示滴定终点。
涉及到的反应如下：Ag++Cl-→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干扰及消除地表水中存在的氯离子产生较强干扰，可用硝酸银直接滴定法来扣除。
二羟丙酮的气相色谱分析用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量，选用六甲基二硅胺烷（HMDS）、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（TMCS）、 N, O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）为衍生试剂，并对其衍生条件进行了研究。
该法的回收率为98.31％～101.31％， RSD为2.02％～3. 58％。
关键词气相色谱，二羟丙酮，甘油，三甲基硅烷化1,3－二羟丙酮（DHA）是一种重要的医药中间体，可用于食品添加剂和化妆品中[ 1]，其制备方法已从过去的化学合成法转向酶制法[ 2, 3]。
酶制法是用甘油除氢酶将甘油氧化为二羟丙酮。
为研究制备条件，检验酶活性，必须分析制备体系中的二羟丙酮的含量，常用的分析方法为薄层色谱分析法[ 4]，该法所用试剂昂贵且准确定量困难。
用气相色谱法来分析酶制法体系中的二羟丙酮的含量具有现实意义。
由于二羟丙酮挥发性不高，制备体系中含有水、甘油、二羟丙酮和少量的酶，用气相色谱直接定量有困难，所以在分析前预先将其转化为易挥发、对热较稳定的三甲基硅烷衍生物。
选用了3种衍生试剂:六甲基二硅胺烷（HMDS）、 HMDS加三甲基氯硅烷（TMCS）、 N, O－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA），分别对它们的衍生条件进行了研究比较，从而建立可靠的分析方法。
1 实验部分1.1 仪器和试剂SP－502气相色谱仪（鲁南化工仪器厂），带氢焰离子化检测器； SPS色谱数据处理系统（本院研制) 501超级恒温槽（上海实验仪器厂）。
TMCS、甘油为化学纯；吡啶、 HMDS、 BSA、二羟丙酮为分析纯；正二十烷、硬脂酸甲酯为色谱纯。
1.2 衍生物的制备用HMDS和TMCS作衍生试剂，取40 μL样品，加入1 mL吡啶， 6 mg正二十烷（内标）， 1.2 mL HMDS和0.6 mL TMCS，置于超级恒温槽中， 75 ℃下恒温30 min，取出后冷却，再注入1 mL蒸馏水，震荡，待溶液分层后，取上层吡啶溶液0.5 μL进行气相色谱分析。
有机硅官能团保护试剂的种类及其在官能团保护中的应用有机化学刘英春2011111025摘要:介绍了有机硅官能团保护试剂的分类及其对有机官能团的保护原理,并对有机硅官能团保护试剂在有机合成中的应用进行了概述,重点介绍了有机硅官能团保护试剂对化合物结构中含不饱和键或羟基、羰基、羧基、氨基及其它官能团的保护的应用情况。
关键词:有机硅官能团保护试剂;有机合成; 应用前言:近年来，随着有机硅化学的迅速发展，有机硅产品以其优异的性能和多种多样的形态被广泛应用于国民经济、国防建设中，是现代化建设不可缺少的化工新材料。
一方面，有机硅试剂在定向合成有机化合物时，具有一定的区域专一性和立体选择性；另一方面．有机硅试剂作为某些官能团的保护剂，无论在药物制备或是反应机理的研究等方面，都占有重要地位。
有机硅试剂主要在以下几个方面得到应用[1]：（1)提高分散性，用于气相色谱法分析低挥发性混合物的组成提高分散性。
例如：分析低聚糖与甾族化合物的组成。
(2)增强在有机溶剂中的可溶性。
三甲基硅基纤维素被用来降低某些基团的极性。
如：-NH2，-OH 等。
(3)对敏感官能团，如-OH、-COOH等进行暂时性保护，反应完毕后，所连接的硅基可通过水解反应分解掉。
在有机合成中，常需将羟基或胺基上的活泼氢保护起来，进行其它基团的化学反应，官能团的保护已成为现代药物合成和制药业改进生产工艺、提高产品质量的新途径，具有较大的工业化生产价值。
有机硅基团保护剂对化合物中其它基团有活化或阻尼作用，用硅基代替化合物的活泼氢原子后。
增加被保护化合物在非极性溶剂中的溶解性，变化了化合物的挥发性能，同时由于有机硅保护剂还具有低毒、易反应、易除去等性质，在分析化学、有机合成、药物及天然物质改性等方面的应用也日益受到重视，特别是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的基团保护剂。
80年代后硅烷化试剂在头孢菌合成中发展很快，过程操作不断简化，收率也有很大提高，其中以在第二代和第三代半合成抗菌素的生产中的应用最为成功。
