临床检验方法确认与性能验证解读共98页

的转移率要求在90%以上。
有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定
上下限，上下限幅度应根据测试方法、品种情况、转移率
及理论值确定，一般应在±5%～±20%之间，并在安全有
效范围内，制定上下限应有充分依据。
4）准确度
系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率(%)表示。
a. 以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定 数据与之比较（该法适用于化学药品）
6）检出限（Limit of Detection，LOD)
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。 a.非仪器分析目视法
通过对一系列含有已知浓度分析物的样品进行分析，以确定 能够被可靠测定的分析物的最低浓度。 b.仪器法（信噪比法）
该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的确定是 通过比较含已知低浓度被分析物样品与空白样品的测试信号，确 定被分析物可以靠被检测到的最小浓度。通常信噪比为3：1或2： 1时，检测限可以被接受。
5）精密度--验证方法
名称
定义
验证方法
在相同条件下，由一个 在规定的线性范围内至少测定9次(例如3 重复性 分析人员测定所得结果 种浓度／每种浓度3次)，或在100％的实
的精密度称为重复性。 验浓度下，至少测定6次。
中间 精密度
在同一个实验室，不同 时间由不同分析人员, 用不同设备测定结果之 间的精密度，称为中间 精密度。
3）范围
实验项目 含量测定 杂质检查 溶出度 释放度
限度
范围
标示量90-110% 测试浓度80-120%
限度值
限度值的50-120%
限度值
限度值的±20%
1小时后20%，
应为标示量的0-110%。

性。
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改进措施制定与实施
对发现的问题进行深入分析，找出根本原因 ，为制定有效的改进措施提供依据。
经验总结与分享
对实验室工作中遇到的问题和解决方法进行 总结和分享，促进实验室人员之间的交流和 学习，避免类似问题的再次发生。
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临床实验室检测系统方法确认与性 能验证实践案例
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室内质量控制
通过设立质控品、重复实验等 方式，监控实验结果的稳定性 和准确性。
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质量保证体系建立与实施
建立质量管理体系
持续改进
依据国际或国家相关标准，建立实验 室质量管理体系，明确质量方针、目 标、职责和程序。
通过对实验室工作过程和结果的分析 ，识别存在的问题和不足，制定改进 措施并持续跟踪验证，实现实验室质 量的持续改进。
未来临床实验室将更加注重检测结果的准确性 和可靠性，对方法确认与性能验证标准的应用 将更加广泛。
随着大数据和人工智能技术的应用，临床实验 室将更加注重数据分析和挖掘，以提高检测结 果的预测性和精准性。
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对临床实验室的建议和要求
临床实验室应加强对方法确认与性能验证标准的学习 和应用，确保检测结果的准确性和可靠性。
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在操作过程中，注意个人防护和安全措施。
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操作步骤与注意事项
避免交叉污染和样品混淆，确保实验 结果的准确性。
如遇异常情况或故障，及时停止操作 并寻求专业支持。
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操作后处理与记录
结果解释与报告
根据实验需求和目的，对检测结 果进行合理的解释和评估，并编 写实验报告或记录。

（三）方法的选择
? 足够特异、灵敏、精密度好 ? 校准可溯源 ? 有实验证据（杂志、自） ? 与其他检验项目相比有点何在
（四）常用物质
? 1.标准物质/参考物质（ reference material ）
? 2.校准品（ calibrator ） ? 3.质控物/控制品（ control material ）
（二）检验方法分类
? 决定性方法（ definitive method ）： 经 详尽研究尚未发现 不准确度或不确定性原 因的方法；
? 参考方法（ reference method ）： 经详 尽研究证实其不准确度与不 精密度可以忽 略的方法；
? 常规方法（ routine method ）： 可满足 临床或其他目的需要的日常使用的方法。
? 但无论定值或不定值，用户在使用时，须使用自己的检测系统建立自 己的均值和标准差！！ 只是定值控制品有一个预期的范围便于用户对 照！！但仅为对照，若两者相似不能说明用户结果准确，不相似也不 说明结果有问题。
? 国内限于条件国产控制品很少，由经销商推出的国外控制品真正属于 定值的也不多，定值控制品因为价格贵，用户不接受，但用户又要求 是定值的控制品，因此不少经销商要求生产厂商提供一个公司自己检 测的值，附在不定值控制品上，变成用户可接受的“定值”控制 品！！！！至于定值所用的检测系统，方法学原理、仪器、试剂盒来 源、操作程序都无可奉告！！！此时如果用户的靶值和“所为定值” 相差甚远，我们应该可以理解，并不是控制品质量有问题造成的！！！
2.校准品
3.质控品
? 概念： ? 分类：定值质控品
非定值质控品 检测系统配套的控制品 正确度控制品
质控品概念
? 具有与检测过程相适应的特性，其成份与检 测样本的基质相同或相似。应使用充分均 一 和稳定的质控物， 其瓶间变异 必须小于 监测系统预期的变异，其常规检测应有助于 确认报告范围。

40
40 0 41.1 41
41.1 0.1 -1.1
42
42 0 43.2 43.4 43.3 0.2 -1.3
38
38 0 38.6 38.9 38.7 0.3 -0.7
43
43 0 45 44.9 44.9 0.1 -1.9
35
35 0 36.9 37
36.9 0.1 -1.9
45
44.5 1 44.8 45.3
总不精密度
St Sdd 2 Srr 2 Swt 2
Sdd 2 B2 A2 2
Srr 2 A2 Swt 2 2
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精密度性能的用户核实
实验至少要做5天，每批每个水平(要求2个浓度水平)作4次重复检测。利用方 差分析进行数据统计。
计算批内不精密度(CV或SD), 并将与厂家批内不精密度比较。 计算总不精密度(CV或SD)，并将与厂家总不精密度比较。
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27.5 1 31.2 31.2 31.2 0 -3.7
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42.5 1 43.8 43.9 43.9 0.1 -1.4
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35
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平均数
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34 0 35.6 36.3 35.9 0.3 -1.9
30
30 0 32.1 32.6 32.3 0.5 -2.3
46
47
46.5 1 47.5 47.4 47.5 0.1 -1
36
36
36
0 38.4 38.1 38.3 0.2 -2.3

ppt课件
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• 1、检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制 程序。检验检测机构应使用适合的方法（包括抽样 方法）进行检验检测，该方法应满足客户需求，也 应是检验检测机构获得资质认定许可的方法。查： 是否建立和保持使用适合的检验检测方法和方法确 认的程序； • 2、检验检测方法包括标准方法和非标准方法，非 标准方法包含自制方法。 • 3、当客户指定的方法是企业的方法时，则不能直 接作为资质认定许可的方法，只有经过检验检测机 构转换为其自身的方法并经确认后，方可申请检验 检测机构资质认定。
ppt课件 8
检测方法的研究验证
• 参照《实验室质量控制规范 食品理化检测》 （GB/T 27404-2008）对选择的检测方法应 分别对方法选择性、回收率、标准（校准） 曲线、精密度等技术要素进行确认，必要 时测定低限、准确度、稳定性、适用性 （耐用性）提取效率、不确定度（SD）等 要素进行确认。
ppt课件
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选择性
• 对所选的方法，根据配方中各成分可能存在的干扰分别进行试验。在 功效成分(如总黄酮)来源于配方多种物质，应研究各物质对其指标的 贡献。选择性是衡量某一方法在实用中受其他因素影响程度大小的一 种量度。较高的选择性，是获得较高准确度的条件之。 • 用某种分析方法测定某组分时，能够避免样品中其他共存组分干扰的 能力。 选择性的表示通常在指定的测量准确度下，共存组分的允许量与 待测组分含量的比值。 • n=W（共存组分）/ W（待测组分），比值越大，表明在指定的准确 度下，该仪器方法的抗干扰能力越强，即选择性越好。提高分析方法 的选择性是分析化学中的一个研究内容。 • 可以通过不同的途径加以改善或提高。常取途径有二：①从仪器上改 进，例如，采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。在 紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理，不仅可以使灵敏度得到提 高，更重要的是使方法选择性得到改善。②改进分析对应的条件，合 理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。

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• 测量准确度（accuracy of measurement） 测量 结果与被测量真值之间的一致程度。 注：①不要用术语精密度代替准确度。②准确度 是一个定性概念。 • 正确度或真实度 (trueness) 由大量测试结果得 到的平均数与接受参照值间的一致程度。 注：①正确度的度量通常用术语偏倚表示。② 准确度曾被称为“平均数的准确度”，这种用法 不被推荐。 • 偏倚(bias) 测试结果的期望与接受参照值之差。 注：与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。 偏倚可能由一个或多个系统误差引起。系统误差 与接受参照值之差越大，偏倚就越大。
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随机变量及其分布
• 二、随机变量 • 最常见的随机变量有两大类，即离散型随机变量 和连续型随机变量。如果一个随机变量只可能取 数轴上有限个或可取数个孤立的值，并且对应于 这些有确定的概率，则称这个随机变量为离散型 随机变量。离散型随机变量的取值是计数值数据。 如果一个随机变量所有可能取的值是充满某一区 间，甚至整个一段数轴，就称为连续型随机变量。 连续型随机变量的取值是计量值数据。
临床检验方法确认与性能验证 统计学基本知识
卫生部临床检验中心 室间质评室 王治国
EQA@ 010-65273025
名词
• 验证（verification） 通过提供客观证据对规定 要求已得到满足的认定 注：① “已验证”一词用于表示相应的状态。 ②认定可包括下述活动，如：变换方法进行计算； 将新设计规范与已证实的类似设计规范进行比较； 进行试验和演示；发布文件前的评审。 • 确认（validation） 通过提供客观证据对特定 的预期用途或应用要求已得到满足的认定。 注：①“已确认”一词用于表示相应的状态。② 确认所使用的条件可以、计数值数据 • 计数值数据是只能间断取值，在有限的区间内只能取有限 数值的数据。计数值数据就是我们通常所说的数数。所以 计数值数据，是以正整数(自然数)的方式表现。 • （一）计件值数据 计件值数据是指数产品(或其他物件)件数而得到的数值。 计件值数据服从二项分布。 • （二）计点值数据 计点值数据是指数产品的缺陷数而得到的数值。计点值 数据服从泊松分布。

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• 测量准确度（accuracy of measurement） 测量 结果与被测量真值之间的一致程度。 注：①不要用术语精密度代替准确度。②准确度 是一个定性概念。
• 正确度或真实的平均数与接受参照值间的一致程度。 注：①正确度的度量通常用术语偏倚表示。② 准确度曾被称为“平均数的准确度”，这种用法 不被推荐。
• 偏倚(bias) 测试结果的期望与接受参照值之差。 注：与随机误差相反，偏倚是系统误差的总和。
偏倚可能由一个或多个系统误差引起。系统误差 与接受参照值之差越大，偏倚就越大。
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• 精密度(precision) 在规定条件下，独立测试结 果间的一致程度。 注：①精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与真值 或规定值无关。 ②精密度的度量通常以不精密度表达，其量值 用测试结果的标准差来表示，精密度越低，标准差 越大。 ③“独立测试结果”指的是对相同或相似的测 试对象所得的结果不受以前任何结果的影响。精密 度的定量的测度严格依赖于规定的条件，重复性和 再现性条件为其中两种极端情况。
值或取值于任何给定集合的概率的函数。 • 注：随机变量在全部集合取值的概率为1。概率分布简称
分布。 • 结合产品质量检验我们可以以质量统计的观念来理解概率
分布的概念： • （1)临床检验结果（或产品）质量具有变异性(不均匀性、
不一致性)。 临床检验结果质量是一种随机现象，由于影 响临床检验结果质量的不确定因素(人、机、料、法、环) 无时无刻不在变化着，所以临床检验结果质量具有变异性。 由于质量的变异性，应当给出一个允许的误差范围。
• 数字数据指由数字(0，1，2．3，4，5，6，7，8，9)和小 数点组成的数据。
• 数字数据是对可定量描述的特性的表达。可以通过抽样、 测量、测试、分析、计算、记录获得。任何数字数据又都 可以形成(服从)一定的分布(统计规律)。