方法验证和方法确认的区别与联系资料精修订

实验室检测与校准的方法验证和方法确认作者：康婕来源：《农产品加工·上》2018年第05期摘要：根据检测实验室使用不同的方法，区别了方法验证和方法确认的差异性，分别论述了方法验证和方法确认的概念、目的、范围、时机、内容、参数和方法，供检测实验室进行方法验证和方法确认。

关键词：检测；方法验证；方法确认中图分类号：G640 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.05.017文章编号：1671-9646（2018）05a-0060-03Abstract：According to different methods used in testing laboratories，the differences between method verification and method validation were distinguished. The contents，parameters and methods of method verification and method verification were discussed respectively. The reference for method verification and method validation in testing laboratory.Key words：testing；method verification；method validation0 引言檢测方法是一项检测技术程序，是实验室管理体系中技术要求的一个重要要素，是实验室管理体系中过程要求的一项核心要素。

实验室可以选择的检测方法有标准方法和非标方法。

标准方法需要进行验证工作，而非标方法则需要开展确认工作。

然而，许多实验室的检测人员不能完全理解方法确认和方法验证的概念，所以对方法验证和方法确认进行系统性论述，旨在为检测实验室进行验证和确认提供参考。

方法验证”和“方法确认”其实不一样案场各岗位服务流程销售大厅服务岗：1、销售大厅服务岗岗位职责：1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品;2)保持销售区域台面整洁;3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等;4)收集客户意见、建议及现场问题点；2、销售大厅服务岗工作及服务流程阶段工作及服务流程班前阶段1）自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域2）检查使用工具及销售大厅物资情况，异常情况及时登记并报告上级。

班中工作程序服务流程行为规范迎接指引递阅资料上饮品（糕点）添加茶水工作要求1）眼神关注客人，当客人距3米距离时，应主动跨出自己的位置迎宾，然后侯客迎询问客户送客户注意事项15度鞠躬微笑问候：“您好！欢迎光临！”2）在客人前方1-2米距离领位，指引请客人向休息区，在客人入座后问客人对座位是否满意：“您好！请问坐这儿可以吗？”得到同意后为客人拉椅入座“好的，请入座！”3）若客人无置业顾问陪同，可询问：请问您有专属的置业顾问吗？，为客人取阅项目资料，并礼貌的告知请客人稍等，置业顾问会很快过来介绍，同时请置业顾问关注该客人；4）问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好，这里是XX销售中心，这边请”5）问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好6）关注客人物品，如物品较多，则主动询问是否需要帮助（如拾到物品须两名人员在场方能打开，提示客人注意贵重物品）；7）在满座位的情况下，须先向客人致歉，在请其到沙盘区进行观摩稍作等待；阶段工作及服务流程班中工作程序工作要求注意事项饮料（糕点服务）1）在所有饮料（糕点）服务中必须使用托盘；2）所有饮料服务均已“对不起，打扰一下，请问您需要什么饮品”为起始；3）服务方向：从客人的右面服务；4）当客人的饮料杯中只剩三分之一时，必须询问客人是否需要再添一杯，在二次服务中特别注意瓶口绝对不可以与客人使用的杯子接触；5）在客人再次需要饮料时必须更换杯子；下班程序1）检查使用的工具及销售案场物资情况，异常情况及时记录并报告上级领导；2）填写物资领用申请表并整理客户意见；3）参加班后总结会；4）积极配合销售人员的接待工作，如果下班时间已经到，必须待客人离开后下班；1.3.3.3吧台服务岗1.3.3.3.1吧台服务岗岗位职责1）为来访的客人提供全程的休息及饮品服务；2）保持吧台区域的整洁；3)饮品使用的器皿必须消毒；4）及时补充吧台物资；5）收集客户意见、建议及问题点；1.3.3.3.2吧台服务岗工作及流程阶段工作及服务流程班前阶段1）自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域2）检查使用工具及销售大厅物资情况，异常情况及时登记并报告上级。

1.问：检验方法确认和检验方法验证的区别是什么？哪些检验方法或在何种情况下，要做“检验方法确认”？我公司常年生产成品的检验均采用药典方法，是需要做检验方法验证，还是需要做检验方法确认？
答：药品生产质量管理规范没有明确检验方法确认和检验方法验证的区别，但无论是方法确认还是验证，其目的都是为了确保检验数据准确、可靠。

一般说来，检验方法的验证是证明所采用的方法适合于相应物料或产品检验要求。

制定质量标准、采用新的检验方法、或已有检验方法进行方法学变更之时需要验证该检验方法对该物料或产品的适用性。

检验方法的确认是证明通过已验证的方法进行产品测试的实验室条件适合于该物料或产品检验的过程。

经验证的检验方法或药典等法定标准收载的检验方法，在实验室批准使用该方法前或当实验人员或实验仪器发生变化后需要进行检验方法的确认，确保该测试条件下与原先的检验结果一致。

采取药典方法，企业在第一次使用时应当进行检验方法确认。

但如果这个法定检验方法已经在实验室成功实施了较长时间，且实施过程中未发现该检验方法不适用，则企业不再需要进行方法的确
认。

应当注意，并非所有检验都需要进行确认，一些通用的检验方法如：pH值测定、干燥失重、炽灼残渣等可根据情况无需确认。

方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。

那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。

方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。

一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。

对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。

有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。

”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。

所选用的方法应通知客户。

在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。

如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。

（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。

确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。

实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。

按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。

这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。

简述方法验证、确认、偏离的区别
方法验证、确认和偏离是质量控制中常用的概念，它们在实验设计和数据分析中具有不同的含义。

1. 方法验证：方法验证是指验证一种测量方法或分析方法是否能够准确、可靠地测量所研究对象的特定参数或性质。

主要目的是评估方法的准确性、精确度、线性范围、灵敏度和选择性等性能指标。

方法验证通常涉及实验设计、样品制备和仪器校准等步骤，以确保测量结果的可靠性和准确性。

2. 方法确认：方法确认是在已验证的方法的基础上，利用实验数据对方法进行定性、定量评估的过程。

方法确认的主要目的是确定方法的可用性，并为将来的实验提供可信的数据。

方法确认通常包括重复性实验、中间精度实验、稳定性实验等，以评估方法的可重复性、精密度和稳定性。

3. 方法偏离：方法偏离是指测量结果与所研究对象的真实值之间的差异。

方法偏离可以通过与已知标准或参考方法进行比较来确定。

方法偏离可能由于实验误差、仪器偏差或样品特性等因素引起。

在质量控制中，方法偏离的发现可能表明方法存在问题，需要进一步验证和确认，或者检查实验过程中是否存在潜在的误差源。

总之，方法验证主要用于评估方法的性能，方法确认用于检验方法的可行性和可用性，而方法偏离则指出方法的测量结果与真实值之间的差异。

这些概念在质量控制和科学研究中具有重要的意义，可以帮助保证实验结果的准确性和可靠性。

检测方法的验证及确认作者：四季风原创大赛往期作品回顾检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。

检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。

本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。

文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。

欢迎批评指正。

<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。

如果方法发生了变化，应重新进行确认。

实验室应确保使用标准的最新有效版本。

”在实验室资质认定评审准则>条款中也有相应的规定。

实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。

下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认：1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。

2.标准方法发生了变化应重新确认。

3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。

一、检测方法的选择及使用要求实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。

所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。

如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。

这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。

分析方法的验证和确认主要内容：分析方法的验证分析方法确实认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。

检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。

因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。

分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。

不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验工程，但验证内容会有不同。

例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验工程在方法验证时要求不同。

前者重点要求验证专属性，而后者那么需要重点验证专属性、准确度和定量限。

【适用范围】适用于：化学药品〔包括物料和产品〕的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。

清洁验证方法的验证。

不适用于：化学药品的微生物方法，生物制品分析方法验证。

【方法验证】方法验证就是根据检验工程的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验工程的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验工程进行完整的验证。

当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。

当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。

当质量标准中某一工程分析方法发生局部改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，那么需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。

当变更到达一定程度时，那么需要完整的验证。

食品科技浅谈食品检测实验室的方法验证和方法确认刘艳霞，梁文文，卢 仑，刘建洋（山东标准检测技术有限公司，山东济南 250101）摘 要：食品检验检测机构实验室为了更高效、准确地开展实验，常会采用标准方法和非标准方法。

使用标准方法需要方法验证，使用非标准方法需要方法确认。

为了让检验检测机构更好地认识方法验证和方法确认的重要性，确保检测方法的科学性与可靠性，更清楚地分辨方法验证和方法确认的不同，本文对方法验证和方法确认的定义、区别和参数进行阐述，为食品检测实验室开展方法验证和方法确认提供参考。

关键词：实验室；方法验证；方法确认Discussion on Method Verification and Method Confirmationin Food Testing LaboratoryLIU Yanxia, LIANG Wenwen, LU Lun, LIU Jianyang(Shandong Standard Test Technology Co., Ltd., Jinan 250101, China)Abstract: In order to carry out experiments more efficiently and accurately, the laboratories of food inspection and testing institutions often adopt standard methods and non-standard methods. Method validation is required when using standard methods and method verification is required when using non-standard methods. In order to let inspection and testing organizations better understand the importance of method validation and verification, to ensure the scientificity and reliability of the detection method, and more clearly distinguish the difference between method validation and verification, this paper compared method validation and verification based on definition，difference, parameter, which provided reference for the food testing laboratory to carry out the method validation and verification.Keywords: laboratory; method validation; method verification食品检验检测机构的重点工作是保障实验室的正常运转，食品检测实验室的检验检测方法有标准方法和非标准方法（包含自制方法、改进方法等）[1]。

药典分析方法确认与验证分析方法的验证和确认主要内容：分析方法的验证分析方法的确认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。

检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。

因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。

分析方法：分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。

一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。

不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验项目，但验证内容会有不同。

例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验项目在方法验证时要求不同。

前者重点要求验证专属性，而后者则需要重点验证专属性、准确度和定量限。

【适用范围】适用于：化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。

清洁验证方法的验证。

不适用于：化学药品的微生物方法，生物制品分析方法验证。

【方法验证】方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。

建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。

当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。

当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。

当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。

标准方法验证与方法确认在医药行业中，验证和确认是非常重要的步骤，这些步骤可以保证我们生产的药品符合质量标准和法规要求，确保了医药产品的安全性和有效性。

其中，验证和确认之间的区别在于：验证是针对已经建立的方法的过程，而确认是针对新方法或新设备的过程。

一、验证验证是指运用实验测试和分析方法，通过数据分析来证明一个已有的方法、工艺或装备能够达到预期的使用目标。

验证通常分为三个步骤：验证方案的制定、验证实施、验证报告编制。

其主要目的包括：确定落实这种方法所需的最佳坐标，寻找最佳工艺参数，参数的范围、容忍度等，为确保生产质量提供依据。

在验证过程中，验证范围和验证目标非常重要。

负责验证的药品质量人员需要进行验证计划编制和实施以及验证报告编制工作。

验证结束后还需要对验证结果进行分析和总结，以便更好的指导后续生产工作。

二、确认方法确认是寻找新方法、新设备、新工艺和新药品生产工艺参数范围等，确定该方法能够正确、稳定、可靠的产生产品或结果的过程。

方法确认通常需要进行多次试验，确保结果的准确性。

当前的方法确认一般包含两种情况：1.针对已建立的方法或技术，生产环境中进行适当的测试，以确保其正确性，以及验证参数稳健性，以在确权、设备更改或批量生产之前确定方法的灵敏度和准确性；2.针对新方法或新技术，需要进行大量的试验和数据分析，以确保其可靠、准确和灵敏。

方法确认的目标是评估新方法的可靠性和实用性，以确保产品符合质量标准要求。

对于药品行业来说，方法确认通常是非常重要的，因为确保药品质量的可靠性和稳定性是这个行业最重要的任务。

药品质量人员需要仔细的了解药品生产的每一个过程，并对每一个过程进行方法确认，以确保药品生产的可靠性和高质量。

方法确认也需要贯穿整个药品生产的各个环节，确保药品质量的可靠性和高质量。

只有这样，我们才能保证生产的药品安全、有效和高质量。

三、验证和确认的联系验证和确认是两个非常重要的质量控制过程，两者之间有着联系和密切的关系。

化学检测实验室的方法验证与确认化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。

一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

标签：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。

通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。

确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、線性度、范围、耐用性和稳健性。

“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。

”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。

通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。

从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。

而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。

FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。

而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。

在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。

“方法验证”与“方法确认”区别实验方法验证是什么？方法验证和方法确认有什么区别呢？方法验证的原则有哪些？……今天我们就一起来了解下吧！“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。

方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。

方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。

一、对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。

2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。

二、目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。

2.方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。

3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。

方法验证：英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。

在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。

方法确认：英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。

其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。

”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。

这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。

其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。

方法验证，是针对标准方法进行的。

“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。

标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。

方法验证〞和"方法确认〞其实不一样！"方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几招,告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同,分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义方法验证〔Validation of method〕USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程.ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的.FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程.方法确认〔Verification of method〕USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性,但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性.USP<1226>：确认包括所涉与方法的性能参数,如那些在<1225>中描述的,以建立恰当的、相应的数据,而不是重复验证的过程.FDA：出现在USP中的方法被认为已验证,对于法定方法,厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态.总体来讲,方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程,方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程.方法验证的步骤方法的确认的步骤〔1〕详细说明有关要求〔指的是我们得知道我们要满足的"特定要求〞是什么,其中包括客户要求〕〔2〕确定检测和/或校准方法的特性；〔3〕检查核实使用该方法能够满足有关要求；〔4〕声明有效性如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认,则在适用X围内就不需要对后期使用再进行确认了.〔当然,如发现方法特性变差等可能方法不适用时,需要重新确认〕.标准方法也需做进一步的验证？ISO/IEC 17025 要求："应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法.〞,这些标准方法被认为已经得到验证.因此,许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用.ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求："在引入检测或校准之前,实验室应证实能够正确地运用这些标准方法.如果标准方法发生了变化,应重新进行证实.〞这里明确了标准方法只要不发生变更,不需要进行验证,但实验室应确认其有能力成功运行该方法.当决定选择什么样的证实方式最好时,问题又来了.全部的验证试验都要重做？是否需要重做部分验证试验,还是全部的验证试验都要重做？或者仅仅系统适用性试验或质控样品结果满意是否足够,这些都不清楚.ISO/IEC 17025在中也给出相应的注解：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一,或是其组合：1.使用参考标准或标准物质〔参考物质〕进行校准；2.与其他方法所得的结果进行比较；3.实验室间比对；4.对影响结果的因素作系统性评审；导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？1〕法规标准的翻译问题,导致理解存在偏差,比如CNAS-CL01:2006中所描述的"证实〞即与"确认〞同义；2〕部分法规标准未作详细说明,比如《实验室资质认定评审准则》；3〕方法确认和方法验证定义不清,概念搞混；4〕国人缺乏研究心态,有点困难就逃避,懒惰之心严重." 标准方法的确认和评价〞也应该有作业指导书与内部制定方法的验证相同,标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序,如确认计划或作业指导书.方法验证、确认和转移到底有啥联系？相对于方法验证来说,方法确认类似于方法验证的简化版,且方式更灵活.但是实验室最终该如何做好方法验证或确认,还需要各实验室对相关法规标准与参考文献进行深入的研究,制定适合自身的作业指导书并严格执行.将方法验证、确认和转移简单总结如下：任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据,方法验证在其中起着极为重要的作用.方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性,这是所有质量管理体系不可分割的一部分.一般在下列情况下,要求对分析方法进行验证、确认〔或称证实〕或重新验证：1〕首次用于常规检测前；2〕转到另一个实验室时；3〕对于验证过的方法,其条件或方法参数发生变化时〔例如,仪器性能参数发生改变或样品基质不同时〕,并且这种变化超出了方法的原适用X围.实验室应对非标准方法确认国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构,方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求,主要依据如下：CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认,也可使用.所选用的方法应通知客户.在引入检测或校准之前,实验室应证实能够正确地运用这些标准方法.如果标准方法发生了变化,应重新进行证实.l 5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计〔制定〕的方法、超出其预定X围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认,以证实该方法适用于预期的用途.确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要.实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以与该方法是否适合预期用途的声明.CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5.4.2 方法的选择：b> 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等.如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节,应将详细操作步骤编制成作业指导书,作为标准方法的补充.当检测标准发生变更涉与到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力.5.4.5 方法确认： a> 任何对标准方法的偏离,都必须进行实验室确认,即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能. b> 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度X围和样品基体等特性来对检测方法进行确认.CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前,实验室应证实能够正确地运用这些方法,并未清晰说明如何证实,而对非标方法的确认提供的参考资料.除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外,其他领域仅要求对非标方法进行确认或验证,或者未做规定,而且对确认和验证是否有区别也未作说明.但是CNAS-CL52:2014是与CNAS-CL01:2006同步应用的,具有等同效力,因此其他领域如未对标准方法确认或验证进行规定的,应参考CNAS-CL52执行.实验室为啥要进行方法验证！对于实验室而言,我们要应该非常的清楚我们是否有能力来满足客户的预期需求〔用途〕,这个是最基本的.因此,我们就会涉与到对方法的评审问题,即评审我们是否有能力完成客户提出的要求.客户没有指定所用方法当客户没有任何指定所用方法时,毫无疑问,我们也是要选择〞采用满足客户需求并适用于所进行的检测或校准活动的方法〞.1．这个时候我们会首当其冲采用国际、区域或国家、行业等标准〔由标准化组织发布的〕方法.但是当我们第一次拿到这个标准的时候,也就是说我们从来没有依照此方法开展过检测活动,那怎么办？我们是壮着胆、拍着胸脯告诉客户——没问题,我们可以做,还是直接拒绝客户呢？或许这样的结果都会出现,但是请记住无论实验室在做出哪个回答时,请你要认真的去证明下你的结论,要给出你的证明材料和论据来论证你是"有能力〞还是"没有能力〞完成这个检测任务,而这个过程——即针对标准方法,实验室在准备依照该方法实施检测或校准时,证明能够正确应用这些方法,就是叫做方法验证或证实.该如何证明我们能正确应用所选标准方法？这个问题倒是不难来证明,因为所谓的操作指南——标准都已经摆在你面前了,就看标准中所要求的条件〔环境条件,包括样品保存条件等〕、资源〔设备,材料,标准物质等〕我们是否可以满足,当然还有一个非常重要的因素,就是是否有"人〞能够有能力利用这些资源在该条件下做出满足标准中要求的指标内容,如检出限、测量X围等.通俗为"人、机、料、法、环、样〞等进行验证.如果在现行没有特别有效的标准方法时,我们也可能会选择知名机构或科学文献和期刊公布的方法、仪器设备厂商指定的方法找出合适的方法,又可使用实验室内部制定的方法,这些方法都可以称为非标准方法.当实验室在采用这些方法的时候,则需要依据实际情形采取不同的方式来"证明〞——实验室所采用〔选择〕的方法能够满足客户的预期用途.方法的验证<证实>和非标准方法的确认最大的区别？通俗的讲,标准方法的验证<证实>和非标准方法的确认最大的区别是,对于前者实验室可以依"葫芦画瓢〞,方法的特性指标、应用X围等有关权威组织都帮你完成了,而对于后者,你只能通过"自身〞努力来证实你所用的方法,不论自创还是"模仿〞,能够真正满足客户的要求.方法验证是否有时间要求,是否一次验证终身有保障？目前的确对方法验证没有时间的要求,一定要说多久做一次,有的人也说5年,那是基于认为中国的标准是5年一次审查,但实际上10年也许都不会变一次.因此没有对时间硬性固定.但绝对不会是终身保障.明白我们做验证的目的是要证明我们有能力完成测试认为,获得准确结果,可是当实验室因数据问题遭到投诉、控制图显示QC异常或能力验证离群,则我们要考虑我们的是否出问题呢？此时安排一次给出全面的检测——方法验证,来评估下我们的能力是否退步了,当然此时也针对其它资源的核查也是必要的,如环境条件等.是否每一次测试对象发生变化或偏离都要进行确认呢？显然是要进行确认了,只不过是确认的方式会有差异.但是不能笼统的统一规定都应该要怎么做,而是要依照实际情况,譬如偏离的内容是什么、对哪些资源带来挑战等.如有些测试中要求使用某个品牌的设备而实验室是另外一个品牌,且该检测员有过操作这两种类型设备的经历,则确认就非常的简单,或者标准是针对球面的外观检查,现要求对桌面的外观进行检查,则此次关注的是"人〞,如有此能力应当可以实施.以上是否要完成确认报告不尽然,用其他简便方式亦可.。

浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证发布时间：2022-07-05T02:35:39.418Z 来源：《科学与技术》2022年3月5期作者：张舒朕汤黎李德花梁祖顺[导读] 化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。

张舒朕汤黎李德花梁祖顺云南省核工业二〇九地质大队云南昆明 650000摘要：化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。

很多的实验室操作人员在开展检测工作的时候，通常不好区分标准方法与非标准方法，导致直接选用同样方式和操作方法实行检测，这样就会在实验室检测标准与技术方面产生较大的不准确度，从而影响检测结论的精准性。

因此该文首先剖析了方法确认和方法验证之间的不同概念，接着又对方法验证与标准方法确认之间的步骤进行了剖析。

关键词：化学检测；实验室；方法确认；方法验证引言：化学实验要的就是最为精准的数据结果，而在检测中，影响数据最重要的两个方面就是对检测方法的准确性与检测结果的有效性实行控制。

因此，方法验证和方法确认便成为了二大主要控制理念。

目前，在国际上有许许多多的检测组织和实验室对“方法验证”和“方法确认”都有了详细的规定了不同的技术管理指标。

而在中国，则有大多数的检验员还没有完全正确的掌握这两个方法，并不能完全根据技术管理规定加以实施，而且关于使用了标准方法与非标准方法，全部采用了同一种理解方法与相同操作格式，同时每次拿到结果就可以直接进行测试，最后导致了无法保证检测结果的精确性。

一、方法验证和方法确认的不同概念及其区别1.1方法验证和方法确认的不同概念方法验证的对象：在《检测和校准实验室能力通用要求》的国际标准第5.4.2条文中规范了“在实行检验或者校准之前，实验室必须标明可以正确的操纵这类技术标准方式”，在国际标准这一条使用了“verification”一词，翻译成汉语的意思是“证实”或“验正”。

2020版中国药典分析方法验证、确认、转移主要变化浅析分析方法确认：是指采用药典等法定方法，而没有对其正文项下的产品分析方法进行修改或变更时，所需要做的分析方法的验证。

分析方法转移：用于确认一个实验室（接收方）有能力使用来源于另一个实验室（转出方）的分析方法，由此保证接收方有知识有能力来应用该分析方法，以达到预期的效果。

简单的说，确认就是采用药典等法定方法时，根据实验室的具体情况，简化验证项目。

转移就是由转出方将经验证的方法转移给接收方，目的是为了证明接收方有能力操作该方法。

但药典方法必须按照确认进行。

1关于药典方法可调范围说到药典方法，这里面就有个概念，药典专论中规定的方法，在一定的范围内调整，还是被认为是药典方法，这种情况下是可以进行方法学确认的，但如果超出了可调范围，就被认为不是药典方法，需要进行全套的验证。

这个USP<621>有详细的说明。

笔者之前也写过一篇文章《何为药典方法......》，具体的规定，大家可以查阅。

2020版中国药典0512高效液相色谱法也增加了关于品种正文项下色谱参数可调范围的规定。

在此，我们来比较一下与USP<621>可调范围的差别。

参数变量 ChP 0512 USP 621 对比固定相 不允许（从全多孔填料到表面多孔填料的改变，在满足上述条件的前提下是被允许的）不允许 基本一致填料粒径(dp)、柱长(L)改变色谱柱粒径和柱长后，L/dp 值在原有数值的-25%~+50%范围内。

改变色谱柱粒径和柱长后，L/dp 值在原有数值的-25%~+50%范围内。

一致 流速 F2=F1×[(dc22×dp1)/(dc12×dp2)]流速可以在±50%调整。

F2=F1×[(dc22×dp1)/(dc12×dp2)] 流速可以在±50%调整。

（只适用于等度洗脱） 基本一致，但USP 只适用于梯度洗脱进样体积 Vinj2=Vinj1×(L2×dc22)/(L1×dc12)根据灵敏度的需求进行调整。