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Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯黄雪飞【摘要】目的:建立工作场所、环境空气、废气中的氯乙烯热解吸-气相色谱测定方法.方法:Carboxen1000吸附管吸附工作场所、环境空气中氯乙烯、二氯乙烷经热解吸-气相色谱进行定性及定量分析.结果:标准曲线相关系数达到0.9998,检出限30 ng/样品,最低检出浓度0.02 mg/m3(以采集1.5L空气计),解吸效率91.3％～94.5％,精密度0.6％～4.2％,吸附管净化好后和样品采集后用黄铜螺帽密封放入密封的塑料袋中常温可保存一周.结论:该方法可用于工作场所、环境空气、废气、室内空气中氯乙烯浓度的检测.【期刊名称】《安全、健康和环境》【年(卷),期】2016(016)004【总页数】4页(P26-29)【关键词】热解吸;气相色谱法;Carboxen1000;吸附剂;氯乙烯【作者】黄雪飞【作者单位】中国石化齐鲁分公司环境和职业卫生监测站,山东淄博255400【正文语种】中文美国Agilent7890气相色谱仪，意大利DANI热解吸仪，色谱柱:30 m×0.53 mm×1.0 μm FFAP极性交联石英毛细管柱，博赛德BCT600老化炉。
采样仪器：Gilair3型小流量大气采样器，美国CAMSCO公司Carboxen1000不锈钢吸附管(内含250 mg吸附剂)，10 μL微量注射器。
甲醇中氯乙烯标准溶液，浓度分别为100 mg/L、2 000 mg/L，氯乙烯纯气(含量99.99%)。
1.2.1 吸附管的净化Carboxen1000不锈钢吸附管置于350℃老化炉中，通氮气烘烤2 h，最后放入热解吸仪中，用与分析样品相同的条件做空白试验，经色谱检验无干扰残留杂质。
用黄铜螺帽密封装入封口袋中。
可保存一周。
1.2.2 现场采样准确校准采样器流量后，将采样管直接连接到采样器采样。
采样完成后，将采样管两头套好黄铜密封帽并用扳手拧紧，放入封口袋中，在7d内尽快分析。
气相色谱法测定工业废气中的氯乙烯作者：李艳来源：《北方环境》2013年第07期摘要：建立了用气相色谱法测定工业废气中氯乙烯的方法。
废气中氯乙烯经活性炭吸附，二硫化碳解吸，NNOWAX毛细管柱分离，直接进样分析，氢火焰离子化检测器检测，时间定性，峰面积定量，其氯乙烯回收率为95.0%～104.5%。
本方法前处理简便，分离度好干扰少，方法检出限低，分析灵敏度高，满足环境分析要求。
关键词：氯乙烯；工业废气；气相色谱中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）07-0153-02Vinyl chloride determination of industrial waste gas in gas chromatographyLi Yan（Shanxi Province Environmental Protection Bureau of Ruicheng County，Shanxi 044600）Abstract： Amethod of gas chromatography method for the determination of chloride in industrial waste gas. This method is simple， good separating degree low interference， the detection limit of the method is low， high analysis sensitivity， meet the demands of environmental analysis.Key words： Vnyl chloride； Industrial waste gas； Gas chromatography.氯乙烯又名乙烯基氯是一种应用于高分子化工的重要的单体，可由乙烯或乙炔制得。
氯乙烯为无色、易液化气体，在12～24℃时则冷凝为液体，略有芳香气味，微溶于水，可溶于乙醇，极易溶于二硫化碳、乙醚、四氯化碳中。
氯乙烯单体气相色谱法
摘要：
一、引言
二、氯乙烯的概述
三、气相色谱法的原理
四、氯乙烯单体气相色谱法的应用
五、结论
正文：
一、引言
近年来，随着工业化进程的加快，环境污染问题日益严重。
其中，氯乙烯作为一种常见的有害物质，对环境和人体健康造成了极大的危害。
为了有效地监测和控制氯乙烯的排放，研究人员采用了气相色谱法对氯乙烯单体进行测定。
本文将对氯乙烯单体气相色谱法的原理和应用进行详细探讨。
二、氯乙烯的概述
氯乙烯（C2H3Cl）是一种无色、易燃、有毒的气体，具有刺激性气味。
它在工业生产中广泛应用，如聚合物生产、有机合成等。
然而，氯乙烯在生产、储存和使用过程中容易泄漏到大气中，对环境和人体健康造成危害。
因此，对氯乙烯的监测和控制至关重要。
三、气相色谱法的原理
气相色谱法是一种分离和检测气体或挥发性物质的分析方法。
它利用样品中各组分在移动相和固定相之间的分配系数的不同，达到分离和检测的目的。
在氯乙烯单体气相色谱法中，气相色谱仪的主要组成部分包括气路系统、进样
器、分离柱、检测器和数据处理系统。
四、氯乙烯单体气相色谱法的应用
氯乙烯单体气相色谱法被广泛应用于环境监测、工业排放监测、室内空气质量检测等领域。
通过对氯乙烯的准确测定，可以有效地评估环境污染状况，为政府部门和企业提供科学依据，有助于制定合理的环境保护政策和措施。
五、结论
总之，氯乙烯单体气相色谱法作为一种可靠的分析方法，在监测和控制氯乙烯排放方面发挥着重要作用。
热解吸-气相色谱/质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸酯类化合物——快速、简单、绿色按照ASTM D7823(1)测定聚合物基质中的邻苯二甲酸酯类化合物时，有一些核心因素会影响数据质量，本文主要探讨这些影响因素。
D. Randle, R. Freeman, A. Hosaka and C. WatanabeFrontier Laboratories Ltd.1.引言邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称，常被用于消费品的生产中，用来使塑料制品柔软，更难被折断。
尽管大部分地区已经禁止在塑料加工过程中添加邻苯二甲酸酯类化合物，但这些物质还会持续对人类的健康产生危害。
邻苯二甲酸酯类物质不会与聚合物形成共价键，因此很容易被释放到环境中，结果通过直接接触在食品、水、大气进行扩散。
有几种邻苯二甲酸酯类增塑剂在世界范围内被严格管控。
美国（2）、加拿大、欧洲、日本及其他一些国家已经禁止在日用消费品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂，并通过条例来监控日用消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度。
在美国，国会永久性的禁止三种增塑剂（DEHP, DBP, BBP）的浓度大于0.1%（在儿童玩具的塑料组件或儿童护理品中）。
同时也暂时禁止了DINP、DIDP、DNOP这三种物质被添加到儿童玩具中，因为这些玩具有可能被放到儿童的嘴中（3,4）。
尽管已经有许多不同的分析方法来测定邻苯二甲酸酯类物质的含量，但大部分的实验室都是采用湿化学法，即被测物质从高分子聚合物基质中被溶剂萃取出来。
萃取出来的物质被气相色谱或液相色谱分离，最终将每个邻笨二甲酸酯类化合物定量。
传统的样品制备费力、耗时、昂贵，而且并不能完全将邻笨二甲酸酯类物质从高分子聚合物基质中萃取出来。
热解吸法与传统的以有机溶剂为基础的样品前处理方法不同。
热脱附法基于小分子化合物（例如邻笨二甲酸酯类物质）可自由移动通过高分子聚合物结构中的自由体积。
小分子的移动源于分子间碰撞（也就是布朗运动）。
1.戊烷、己烷和庚烷的热解吸－气相色谱法：现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。
2.辛烷溶剂解析－气相色谱法：现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以300ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。
样品在室温下可保存10d，置冰箱内可保存更长时间。
3.溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸－气相色谱法：现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带以50ml /min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。
在室温下样品至少可保存7d，低温下可延长保存时间。
4.石蜡烟的溶剂提取称量法：现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹，以25L/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以2L /min 流量采集2～8h 空气样品。
单选——24 x 1.5分=36分1.在接触毒物时混合呼出气中毒物浓度高，在停止接触后，末端呼出气毒物浓度高。
（取样考虑）2.班前：进入工作岗位前1h；班中：开始工作后2h至下班前1h；班末：下班前1h内；班后：下班后1h内。
3.尿样比重低于1.010g/ml或高于1.035g/ml的尿样，肌酐浓度小于0.3或大于3.0g/L的尿样，都重新采样测定。
4.无机元素分析的样品预处理中矿物化法可将有机物彻底分解破坏，其中湿消化法最常联用：硫酸、硝酸、高氯酸。
5.正常参考值范围的计算方法：正态近视法、百分位数法。
6.有些组分在血中的含量在一天内并非恒定不变，如血清铁在早晨6时最高而在晚上21时至22时最低。
7.二硫化碳的生物监测指标：班末尿中TTCA、终末呼出气中二硫化碳。
8.硒：谷胱甘肽过氧化酶的活性中心，和维生素e一起能阻断自由基的连锁反应。
可抗肿瘤。
缺硒引起克山病、大骨节病。
检验尿硒和血硒可以了解它在体内的吸收、代谢和蓄积水平。
9.芳香烃分类：单环芳烃和多环芳烃。
单环芳烃有苯及其同系物、苯基取代的不饱和脂烃。
多环芳烃有联苯和联多苯环芳烃、多苯代脂肪烃环芳烃以及稠环芳烃。
10.尿酚和呼出气中苯的含量为苯接触监测指标。
尿酚值大于10mg/L时，提示有苯的接触，但正常人尿酚水平为2~18mg/L，平均5~18mg/L。
由于个体差异大，尿酚仅适合作群体接触程度的监测指标，又由于接触苯酚时尿酚的浓度也会升高，故测定呼出气中苯作为确认实验。
11.肝微粒体上的细胞色素P450（cytP450）至少有6种同工酶，其中2B和2E与苯代谢有关。
12.美国政府工业卫生家协会ACGIH规定接触苯时尿中总酚的生物接触指数为50mg/L（班末）。
规定班前呼出气中苯的生物接触指数为0.42mg/m3。
13.采集：呼出气样品应采集接触苯后次日班前的终末呼出气（肺泡气）。
尿样：对于正常人，一般去晨尿分析，对苯接触者，因开始接触后苯酚浓度迅速上升，脱离接触后又很快下降，故取样时间应严格控制，以取班末尿为宜。
工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法
要在工作场所空气中测定氯乙烯的含量，可以使用气相色谱法。
以下是一种常见的气相色谱测定方法：
样品采集：首先需要使用适当的气体采样器或采样袋，在工作场所空气中采集一定量的样品。
通常采集时间和流量会根据具体情况进行设定。
样品处理：将采集到的气体样品通过适当的方法进行处理，通常是将气体样品通过吸附剂或其他方法进行富集和预处理，以提高后续分析的灵敏度和准确性。
色谱分析：经过样品处理后，将气体样品引入气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，气体样品会经过柱前富集、分离和检测等步骤，通过不同成分在色谱柱中的保留时间来进行定性和定量分析。
定量分析：通过色谱仪的检测器对氯乙烯的峰进行定量分析，通常会通过标准曲线法或内标法来确定氯乙烯的浓度。
数据处理：最后将色谱仪得到的数据进行处理和分析，得出氯乙烯在空气中的浓度值，并进行结果的报告和记录。
需要注意的是，在进行气相色谱测定时，要确保色谱仪的准确性和灵敏度，严格控制样品处理和分析过程中的污染源，以确保分析结果的准确性和可靠性。
以上是一种常见的气相色谱测定方法，具体操作还需要根据实际情况和具体仪器的要求来进行调整和操作。
如果需要进行具体的气相色谱测定，建议寻求专业实验室或技术人员的帮助进行指导和操作。
FHZHJDQ0012 环境空气氯乙烯的测定热解吸进样气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0012环境空气—氯乙烯的测定—热解吸进样-气相色谱法1 范围本法取100mL气体分析，检出下限浓度为0.05mg/m3；测定范围为0.2~5mg/m3；测定下限为0.2mg/m3。
若现场浓度更低，可适当增加浓缩进样体积；若浓度较大时，可直接进样分析。
但进样量标准和样品应相同。
环境空气中与氯乙烯共存的杂质为乙炔和乙醛（乙炔法生产氯乙烯）用3%聚乙二醇-400/101白色担体与GDX-301[质量比(9＋1)]混合柱能使乙炔、氯乙烯、乙醛很好地分离（参见图2）。
2 原理氯乙烯低温下浓缩在6201担体上，然后加热解吸，经3%聚乙二醇-400与GDX-301混合柱分离，用氢火焰离子化检测器测定。
3 试剂3.1 氯乙烯标准气：含量99.99％，贮存于铝制钢瓶中。
使用时，以氯乙烯钢瓶气为原料气和零空气为稀释气，用大瓶子法配制成已知浓度的氯乙烯标准气体，配气方法见附录：大瓶子配气。
然后用零空气逐级稀释成所需浓度的标准气体。
3.2 聚乙二醇-400 色谱固定液。
3.3 GDX 301 色谱固定液。
3.4 6201红色担体（40～60目）。
3.5 101白色担体（60～80目）。
4 仪器4.1 注射器：磨口，100mL，体积刻度应校正。
4.2 浓缩柱：内径2～3mmU型玻璃管，内装10cm长 6201 担体（40～60目），两端用玻璃棉堵塞。
4.3 致冷器：半导体致冷器，可达到－50℃。
4.4 加热器：温度控制在160±10℃。
4.5 六通阀：接浓缩柱用的六通阀，工作原理见图1。
当将阀转动60°时，只有载气通过，其余各气路互不相通（见图中加热解吸位置）。
图14.6 玻璃配气瓶：容积为2L（体积需校正），瓶内装有少许玻璃珠作搅拌用。
4.7 气相色谱仪，附氢焰离子化检测器。
5 采样用100mL 注射器，抽取现场空气洗3～4次后，采气100mL ，密封进气口。
6 操作步骤6.1 气相色谱测试条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析氯乙烯的最佳测试条件。
色谱柱：柱长3m ，内径4mm ，不锈钢柱，内装3%聚乙二醇-400与 GDX-301（9+1）/101白色担体（60～80目）。
柱温：60℃。
检测室温度：110℃。
汽化室温度：120℃。
载气（N 2）流量：40mL/min 。
氢气流量：40mL/min 。
空气流量：420mL/min 。
6.2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
氯乙烯色谱图见图2。
图2 氯乙烯色谱图1- 乙炔110s ；2-氯乙烯255s ；3-乙醛319s6.2.1 绘制标准曲线。
用零空气将已知浓度的氯乙烯标准气体逐次稀释成50～500mg/m 3范围内的4个浓度点的标准气体。
另取零空气作为零浓度气体。
分别准确量取1mL 各个浓度点的标准气体，按气相色谱最佳测试条件进样，得氯乙烯的色谱峰和保留时间，每个浓度重复三次测定，测量氯乙烯的峰高或峰面积的平均值。
以氯乙烯含量（µg ）为横坐标，对应的平均峰高或峰面积（mm 或mm 2）为纵坐标，绘制氯乙烯的标准曲线，并计算其回归线的斜率。
以斜率的倒数作为测定样品的计算因子 B g （µg/mm 或µg/mm 2）。
6.2.2 测定校正因子。
在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定同时，分别精确量取1mL 零空气和1mL 与100倍样品气浓度相接近的氯乙烯标准气体，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得氯乙烯峰高的平均值和保留时间，按下式分别计算氯乙烯的校正因子：A A c f s s −= 式中： f ——氯乙烯的校正因子，µg/mm 或µg/mm 2；c s ——标准气中氯乙烯含量，µg ；A s ——标准气体的峰高或峰面积，mm 或mm 2；A 0 ——零空气的平均峰高或峰面积，mm 或mm 2。
6.3 样品测定先将六通阀旋至“浓缩样品”位置。
把浓缩柱插在致冷器中，冷却2～3min ，准确量取100mL 气样从六通阀进样口缓慢注入，使氯乙烯浓缩在柱中，再用40mL 零空气冲洗“浓缩样品”气路系统。
冲洗后，立即将六通阀旋至“加热解吸”位置。
撤掉致冷器，待浓缩柱表面温度上升至室温时，再安上加热器，加热（160±10℃）汽化1min 。
迅速将六通阀旋至“进样”位置，样品即被载气吹入色谱柱中，进行分离自测定。
待出峰完毕（约30s ）后，迅速将六通阀旋至“浓缩样品”位置，准备下次进样。
每个样品重复做3次，用保留时间确认氯乙烯的色谱峰，测量峰高或峰面积，得峰高或峰面积的平均值（mm 或mm 2）。
记录分析时的气温和大气压力。
如空气样品浓度大于5mg/m 3时，可取1mL 气样直接进样测定，这种情况测定结果的计算公式不必再除以E g 。
在样品测定的同时，取零空气按相同操作步骤作空白测定，记录分析时的室温和大气压力。
7 结果计算7.1 标准曲线法1000)(00×⋅⋅−=g gE V B A A c式中：c ––––空气中氯乙烯的浓度，mg/m 3；A ––––样品气体的峰高或峰面积的平均值，mm 或mm 2；A 0 ––––零空气峰高或峰面积的平均值，mm 或mm 2；B g ––––用标准气体绘制标准曲线得到氯乙烯的计算因子，µg/mm 或µg/ mm 2；E g ––––由实验确定氯乙烯的浓缩和热解吸平均效率；V 0 ––––换算成标准状况下的采样体积，mL 。
7.2 单点校正法1000)(00×⋅⋅−=gE V f A A c 式中：f ––––用单点校正法得到氯乙烯的校正因子，µg/mm 或µg/ mm 2；其他符号同上式。
8 精密度和准确度氯乙烯浓度在0.27~2.61 mg/m 3范围，经浓缩和解吸等操作，其回收率为100±7%。
本法所列条件的相对误差，氯乙烯浓度在大于3mg/m 3时为±6%，浓度在0.27~2.61 mg/m 3范围内为±8%。
9 说明9.1 色谱条件的选择9.1.1 柱温的选择：随着柱温的升高，峰高也增加，但随之分离效果变差（见表1、表2）。
9.1.2 氢气流速的选择：氢气流速大小对峰高亦有影响，见表3。
选择氢气流速在 (30~48) mL/min 为合适。
9.2 吸附剂的选择。
采用活性炭作吸附剂虽吸附性能强，但解吸困难，需300～400℃的高温，且回收率低。
用玻璃微球在－50℃下很难浓缩氯乙烯，高分子微球的回收率只有 60％～80％之间；用 6201担体能满意地浓缩氯乙烯，解吸温度仅需150℃左右，故本法选用吸附浓缩柱为6201红色担体。
表1峰高与柱温的关系柱温/℃峰高/mm39 7250 10160.5 122表2柱温对分离效果的影响柱温/℃ K*分离效果39 2.6350 2.5560.5 1.83K*表示氯乙烯和乙醛两色谱峰的保留时间之差，与其各自半峰宽之半的和之比。
表3氢气流速与峰高的关系氢气流速/(mL/min) 22 31 48 69 78峰高/mm 110 149 147 117 1089.3 解吸温度的影响。
解吸温度对结果的影响见表4，浓缩在6201担体上的氯乙烯要在适当的温度下解吸，如果解吸温度为300℃时，色谱峰变宽，峰高有降低的趋势。
而当温度降低到100℃时，峰高就有明显降低，说明解吸不完全。
为此，选择的解吸温度在150～170℃。
9.4 解吸时间的影响见表5。
如果解吸时间小于30s时，解吸不完全。
解吸时间大于2min时．色谱峰的峰高下降，故选择解吸时间在1min左右。
9.5 配气方法。
用色谱法测定大气中氯乙烯体积比一般都是10－9，配制标准气的方法基本上有两种，一是静态配气法（配气瓶法和注射器取样逐级稀释法），另一种是动态配气法（渗透管法）。
对这几种配气方法中所得到的标准曲线的斜率相差较大（见图3）。
其中，注射器法由于多次稀释操作等原因，在同一天接连作标准曲线，斜率就有变化，使结果误差很大，见图4。
采用配气瓶配制标准气样，则结果较为稳定，但配制低浓度标准气体时，由于器壁吸附等原因，浓度会发生变化，例如28mg/m3的标准氯乙烯气样在20h后，浓度可下降到70％左右。
选用渗透管动态配气时，只要控制好流速，采用定量管进样，分析结果稳定，且重现性好，也没有逐级稀释误差和容器吸附带来的损失。
表4解吸温度对峰高的影响解吸温度300 250 200 150 100峰高/mm 93.5 95.5 95.1 98 89.7比值*(%) 95.4 97.4 97.0 100 91.5*以解吸温度在150℃时色谱峰高的比值为100%。
表5解吸时间的影响解吸时间/s 0 30 60 105 150峰高/mm 比值*(%)9984.611699.211710010892.39782.9*以解吸时间在1min时色谱峰高的比值为100%。
图3动态法与静态法比较1－渗透管法；2－配气瓶法；3－注射器法图4同一天两次用注射器配气制作的工作曲线10 参考文献10.1 崔九思，王钦源，王汉平主编，大气污染监测方法（第二版），pp. 455~462，化学工业出版社，北京，1997附录 1大瓶子配气取20L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，洗净烘干，精确标定体积。
然后将瓶内抽成负压，用净化的空气冲洗几次，排除瓶中原有的全部空气。
再抽成负压（如瓶中剩余压力约50kPa），然后加入一定量的原料气，并充进净化空气至大气压力。
摇动瓶中翼形搅拌片，使瓶中气体混合均匀，即可使用。
根据瓶子的容积和加入原料气的量计算瓶中气体的浓度。
若加入的原料气在常温下是气体，可用气体定量管量取已知纯度的原料气。
气体定量管体积事先应精确标定好，量取气体时应考虑到定量管的活塞死体积，并进行修正。
附录图1是从钢瓶中取气的方法；将气体定量管与钢瓶喷嘴相连，打开钢瓶气门，先让钢瓶气通过气体定量管放空一部分，冲洗定量管，再关闭钢瓶气门和气体定量管的两端活塞。
然后按附录图2将气体定量管接到已抽成负压的大配气瓶的长管端，另一端与净化空气相连通，打开活塞，净化空气将定量管中气体全部冲入大瓶中，待瓶内压力与大气压力相等，配气结束。
瓶中气体的浓度由下面公式计算：310×⋅⋅⋅=VV M b a c mol 式中：c ——瓶中气体浓度，mg/m 3；M ——分子量，g/mol ；V mol ——摩尔体积（见附表1），L/mol ；a ——加入原料气的体积，即气体定量管的体积，mL ；b ——原料气的纯度；V ——大瓶子的体积，L 。
