HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证
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·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害,氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)在原方法上修改了采样流量,补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求,同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法,为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据,对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器:崂应空气采样器,型号:2030型,厂家:青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称:离子活度计,型号:PXSJ-216F 型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称:磁力搅拌器,型号:JB-10型,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称:超声清洗器,型号:KQ-600KDV 型,厂家:昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L,购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L,用氟标准贮备溶液配制,临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L,称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.0g 氯化钠,10.0g 柠檬酸钠,加入冰乙酸50mL,加水500mL。
充分溶解后,加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL,调节溶液pH 为5.0左右,转移到1000mL 容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸,用水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液:称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml,搅拌均匀,配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩;2—滤膜夹上盖;3—第一层滤膜;4—第一层支撑滤膜网垫(孔径1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);5—间隔滤膜垫圈;6—第二层滤膜;7—第二层支撑滤膜网垫(孔径 1 mm,孔间 0.4 mm~0.5 mm);8—滤膜垫圈;9—滤膜夹下密封垫;10—采样头底座;11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;
电子流量计,恒流采样;
具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;
氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;
自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;
体积小、重量轻,携带方便;
大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;
掉电保护功能,来电自动采样;
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;。
环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》1产品概述TC-120(F)空气氟化物采样器(以下简称采样器)是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒(TSP)以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3采用标准HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》4技术特点无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;电子流量计,恒流采样;具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;体积小、重量轻,携带方便;大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;掉电保护功能,来电自动采样;可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;5工作原理5.1氟化物采样氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
6技术参数表1技术参数主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(10~100)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min~99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-20~0)kPa0.01kPa优于±2.5%环境大气压(70~130)kPa0.01kPa优于±2.5%定时开机24小时制7装箱单序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。
新标准法氟化物采样器TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-20181空气氟化物采样器产品概述TC-120F(GF)空气氟化物采样器(以下简称采样器)是根据HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》标准新研发的一款适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2空气氟化物采样器适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒(TSP)以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3空气氟化物采样器采用标准HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG 943-2011 《总悬浮颗粒物采样器》4空气氟化物采样器技术特点无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;电子流量计,恒流采样;具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;体积小、重量轻,携带方便;大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;掉电保护功能,来电自动采样;可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样;5工作原理氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度,并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告(HJ955-2018)巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一.确认项目环境空气氟化物的测定二.方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三.确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四.方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻流在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五.新旧标准的不同修改了采样流量;补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求;简化了标准曲线配制过程;增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六.主要材料:盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液(TISAB)、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(孔径5μm,直径90mm)、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七.主要仪器设备八.环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准,流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%;每批次样品分析应建立新的标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.999;温度在20℃~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白,空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白,全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因,重新采样。
十.实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈相隔,再放置第一层支撑滤膜网垫,在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告(HJ955-2018)巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一.确认项目环境空气氟化物的测定二.方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三.确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四.方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻流在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五.新旧标准的不同修改了采样流量;补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求;简化了标准曲线配制过程;增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六.主要材料:盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液(TISAB)、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(孔径5μm,直径90mm)、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七.主要仪器设备八.环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准,流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%;每批次样品分析应建立新的标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.999;温度在20℃~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白,空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白,全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因,重新采样。
十.实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜,在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈相隔,再放置第一层支撑滤膜网垫,在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
955-2018氟化物截距要求氟化物截距是指根据955-2018《建筑给水排水设计规范》中对于氟化物含量的要求而设立的限制条件。
氟化物是一种常见的水质污染物,其含量超过一定限度会对人体健康和环境造成危害。
根据955-2018规范,不同的场所和用途对氟化物含量都有相应的要求。
首先是居住区和公共建筑,其氟化物含量应该在0.6毫克/升以下。
这是由于长期接触高氟化物水源会导致牙齿和骨骼的疾病,对人体健康有潜在风险。
因此,对于这些区域的饮用水和供水系统,必须保证氟化物含量不超过规定的限制。
其次是农田灌溉用水和工业用水。
根据规范要求,灌溉用水的氟化物含量应该在0.8毫克/升以下,而工业用水的氟化物含量则要求更为严格,不能超过1.0毫克/升。
这是因为高氟化物含量的水对于植物和农作物的生长会产生不利影响,同时对于某些工业生产过程也会带来负面影响。
因此,对于这些用水场所,必须对水源进行严格监测和处理,以确保氟化物含量在规定范围内。
955-2018规范还对于饮用水中的氟化物含量进行了要求。
根据规范,饮用水的氟化物含量应该在1.0毫克/升以下。
这是因为高氟化物含量的饮用水会引起氟斑牙等牙齿疾病,并且长期饮用会对人体健康产生不良影响。
因此,对于供应给居民饮用的水源,必须确保氟化物含量符合规范要求。
为了达到955-2018规范中对氟化物截距的要求,需要采取一系列的处理措施。
首先是通过水源地的选择和保护,确保水源的氟化物含量在规定范围内。
其次是通过水处理工艺,如吸附、沉淀和反渗透等,去除水中的氟化物。
此外,还可以通过加入适量的氟化物吸附剂,将水中的氟化物含量降低到符合规范要求。
所有这些处理措施都需要在监测和测试的基础上进行,以确保处理效果的可靠性和稳定性。
955-2018规范中对氟化物截距的要求旨在保护人体健康和环境安全。
通过制定严格的氟化物含量限制,并采取相应的处理措施,可以有效地控制水源中的氟化物污染,保障供水的质量和安全。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法1. 引言1.1 研究背景固定污染源废气中的氟化物是一种常见的有害物质,它对环境和人类健康造成潜在威胁。
氟化物在大气中的含量不断增加,主要来源于化肥生产、金属冶炼、焚烧垃圾、燃煤等工业活动。
氟化物不仅能对植物和土壤造成污染,还可能通过食物链进入人体,对健康造成损害。
目前,对固定污染源废气中氟化物的测定方法研究尚不充分。
现有的测定方法存在准确性不高、操作复杂、耗时等问题,亟需寻找更加简便、快捷、准确的氟化物测定方法。
因此,开展固定污染源废气中氟化物的测定方法研究具有重要意义,可以为监测和控制氟化物污染提供科学依据,保护环境和人类健康。
本文旨在探讨一种简便有效的氟化物测定方法,并对其应用前景进行展望,为环境监测工作提供参考。
1.2 研究意义固定污染源废气中的氟化物是一种常见的气态污染物,其对环境和人类健康造成严重危害。
开展固定污染源废气中氟化物的测定方法研究具有非常重要的意义。
通过准确测定固定污染源废气中的氟化物含量,可以更全面地了解污染物排放情况,对相关领域的环境保护和治理提供科学依据。
研究固定污染源废气中氟化物的测定方法,不仅有助于提高检测的准确性和精度,还能为环保监管部门制定相关政策和标准提供技术支持。
对固定污染源废气中氟化物进行准确测定,也可以为企业实施减排措施提供有效的参考,促进工业生产过程中的资源利用和环境保护。
研究固定污染源废气中氟化物的测定方法具有重要的理论和实际意义,对于改善环境质量、保护人类健康和可持续发展具有积极作用。
2. 正文2.1 采样方法采样方法是环境监测中固定污染源废气氟化物测定的重要步骤之一。
正确的采样方法能够有效地保证样品的准确性和可靠性。
在进行氟化物的采样时,首先需要选择合适的采样点,通常应该选择离排放源较近的位置进行采样,以确保采集到的氟化物浓度具有代表性。
在选择采样器具时,要确保采样器具有良好的稳定性和精密度,以避免样品受到外界干扰而影响测定结果。
环境空气中氟化物的测定方法研究本文对目前国内外测定环境空气中氟化物的采样、测定方法进行概述和分析比较,在环境空气中氟化物的监测中,滤料法具有操作简单、准确度高、简便易行等优点,适合于环境空气氟化物的采样,离子选择电极法具有选择性好、测量范围广,仪器价格低,简单快速等优点,适合环境空气中氟化物的测定,适合普遍推广。
标签:环境空气;氟化物;离子选择电极1 前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等,气态氟化物主要是氟化氢气体,具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害[1],对人的皮肤、眼睛、呼吸道粘膜、肺都有强烈的刺激和腐蚀作用。
在人体内可干扰多种酶的活性,引起低钙血症、氟斑牙及氟骨症等。
植物长时间接触高浓度氟化物空气也会抑制叶绿素的合成、从而影响酶的活性、影响碳、氮代谢、破坏叶片表皮的微结构、严重损伤细胞膜结构等。
动物也会因摄入被氟化物污染的植物而受到傷害。
因此环境空气中氟化物的监测至关重要,为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据。
2 国内相关监测方法研究国内测定环境空气中氟化物的标准方法主要是《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009)[2]和《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018)[3]两个。
其中,滤膜采样的方法是主动采样,采用经过磷酸氢二钾溶液浸渍的双层滤膜采集,经剪碎、超声溶解后用离子选择电极法测定;石灰滤纸方法是被动采样,用石灰悬浊液浸渍的滤纸来吸附大气中的氟化物,反应生成的氟化钙被固定在滤纸上[4],经过酸溶解提取后用离子选择电极测定。
这两种方法的共同点是都用了浸渍处理的滤纸或滤膜来采集,最后用溶剂超声萃取出来,但采样时间和方式不同。
3 环境空气中氟化物的监测技术研究3.1 环境空气中氟化物的采样方式研究环境空气中的氟化物采集受多方面的影响,如采样时间、采样头结构、吸收方式等,不同采样方式和采样时间将影响采集的氟化物浓度,目前统一参照《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)中对氟化物的推荐参考值进行评价。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境污染一直是人们关注的重要问题之一,其中固定污染源废气中的氟化物排放对环境和人类健康造成了严重威胁。
对固定污染源废气中氟化物的测定方法研究成为了一个迫切需要解决的问题。
废气中氟化物是指污染源废气中溶解或悬浮的氟离子(F-)的总量。
氟化物的监测对于环境保护和人类健康至关重要。
氟化物是重金属冶炼、焚烧燃料和工业生产中的一种主要排放物,过量的氟化物会对生态环境造成污染,因此需要对其排放进行监测和控制。
对固定污染源废气中氟化物的测定方法,一般是采用化学分析、仪器分析和现场监测等手段。
下面将介绍一种常用的氟化物测定方法:一、化学分析法1. 离子色谱法离子色谱法是目前用于测定氟化物的一种常见方法。
该方法利用离子色谱仪对样品中的离子进行分析,测定氟化物的浓度。
离子色谱法的优点是精密度高,准确性好,且对样品的前处理简单,不受其他物质干扰,适用于大多数固定污染源废气中氟化物的测定。
但是该方法的缺点是设备昂贵,需要专业人员操作,并且分析时间较长,不适用于现场监测。
2. 滴定法滴定法是一种简单易行的氟化物测定方法,通过滴定试剂与氟化物反应的终点来测定氟化物的含量。
这种方法不需要高昂的仪器设备,操作简便,适用于现场监测。
滴定法的主要缺点是准确性和精度较低,且对溶解样品的前处理较为复杂,不能辨别氟化物和氯化物、溴化物、碘化物等离子。
滴定法一般仅用于氟离子浓度较高的样品的快速测定。
二、仪器分析法离子选择电极法的优点是操作简单,测定速度快,适用于长期、在线监测。
但是其缺点是需要在实时监测中进行定期的电极校准、清洗和维护,并且不适用于测定低浓度的氟化物。
电化学法主要是指离子选择电极法和离子导向电化学法。
这种方法操作简便,能够实现在线监测,但精密度一般较低,适用范围有限。
三、现场监测现场监测是指在固定污染源废气排放口直接进行氟化物浓度监测。
常见的现场监测方法包括使用氟化物检测试纸、气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪等。
***检测有限公司方法验证报告方法名称环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018编写年月日审核年月日审批年月日一、目的对实验室选用的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018》方法进行验证,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。
二、适用范围、方法原理本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。
当采样流量50L/min,采样时间1h时,方法检出限为0.5μg/m3,测定下限为2.0μg/m3。
原理:环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
三、检测设施与环境条件表1经验证,实验室环境条件,满足要求。
四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤根据HJ 955-2018:(1)试样的制备:将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5 mm×5 mm),放入100 ml带盖聚乙烯瓶中,加盐酸溶液20.0ml,摇动使滤膜充分分散并浸湿后,在超声清洗器中提取30 min,取出。
待溶液温度冷却至室温,再加入氢氧化钠溶液5.0 ml,水15.0 ml及TISAB溶液10.0ml, 总体积50.0ml,混匀后转移至50 ml聚乙烯烧杯中测定。
(2)实验室空白试样的制备:取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5 ml)。
在制备好的空白样品中加入氟标准使用液0.50ml (5.00μg),总体积为50.0ml,混匀后转移至100ml聚乙烯烧杯中测定。
七、项目验证1、标准曲线在离子计测定下,以浓度低到高依次插入电极测定,在停止搅拌静置后读取电位值E。
以氟含量(μg)的对数为横坐标,E(mV)为纵坐标,绘制标准曲线。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法为了保护环境和人类身体健康,监测固定污染源废气中的氟化物非常重要。
本文将介绍一种常用的氟化物测定方法——离子选择性电极法。
离子选择性电极法是一种灵敏、准确、简便的分析方法。
其原理是利用离子选择性电极对特定离子的选择性响应来测定水溶液中的离子浓度。
该方法不需要维护样品,不需要特定的前处理方法,并且其测量时间短,准确度高,适用范围广。
以下是氟化物测定方法的步骤:步骤一:准备样品首先,需要在采样点采集废气样品,并用吸水瓶装样。
然后将样品通过重量法测定总量。
操作时,应避免排放废气造成新的污染,同时记录采样点的气象条件和采样时间,并确保样品在采集30分钟内进行测定。
将样品转移到一个容量为1000mL的锥形瓶中。
然后将10mL的0.1mol/L硫酸铵加入锥形瓶中,用去离子水达到标志线。
将溶液摇匀并等待5分钟。
步骤三:检测接下来,将离子选择性电极插入溶液中,并用磁力搅拌器搅拌30秒。
然后读取仪器显示屏上的氟离子浓度值。
步骤四:计算结果通过计算氟离子的浓度,可以估算出废气中氟化物的浓度。
计算公式如下:氟离子(mg/L)=(x×v×1000)/m其中,x为仪器显示的氟离子浓度(mg/L),v为样品体积(L),m为样品重量(g)。
为确保结果的准确性,在一定时间范围内对同一样品分别进行两次测定,并对两次测定的结果进行平均值计算,避免误差来源于单次测定误差。
总之,离子选择性电极法是一种准确、简单且易用的氟化物测定方法,常用于固定污染源废气的检测和监测。
该方法具有优异的选择性、准确性和快速性,并且不需要液-液萃取、前处理等特定技能。
如果要测定氧化亚铁、锰等重金属,可使用比色法、原子吸收光谱法等其他化学分析方法。
浅谈环境空气氟化物的测定氟离子选择电极法作者:王雪莉白志远来源:《环球市场》2018年第28期摘要:本文验证了《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法(HJ955-2018)中氟化物的测定在本实验室的可应用型,验证在现有实验环境条件下,离子选择电极法能否准确、精密的测定环境空气氟化物的浓度,所用设备能否满足方法检出限的要求。
关键词:氟化物;线性范围;方法检出限;精密度;准确度《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ955-2018)规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采样/氟离子选择电极法。
适用于环境空气中气态和颗粒物氟化物的测定。
一、仪器设备及药品试剂(一)仪器设备设备名称:离子活度计,型号:PXS-270,厂家:上海仪电科学仪器股份有限公司。
(二)药品试剂柠檬酸钠,生产厂家:天津市凯通化学试剂有限公司氯化钠,生产厂家:天津科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠,生产厂家:姜堰市环球试剂厂冰乙酸,生产厂家:天津银晟诚科技有限公司标准溶液:氟化物(1000-9/L)(三)氟化物标准曲线工作溶液准确移取氟化物(1000mg/L)标准溶液1.00mL置于100.00mL的容量瓶中作为中间液浓度10mg/L。
吸取中间液0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL与50mL的容量瓶中,加入10mL的TISAB溶液,用水定容到标线,混匀。
转移到100ml的聚乙烯烧杯中,配制成以下氟标准系列(见表1)。
将清洗干净的氟离子电极及参比电极插入待测液中测定。
待读数稳定后读取电位响应值。
以氟含量(μg)的对数为横坐标,其对应的电位值(mv)为纵坐标建立标准曲线。
二、验证实验内容及结果(一)线性范围I.线性标准溶液配制:同1.32.从低浓度到高浓度依次测定,得到6中不同浓度对应的电位值,以氟含量(μg)目的对数为横坐标,其对应的电位值(mV)为纵坐标建立标准曲线。
可接受标准:r≥0.999。
几种氟化物检测方法浅析戴柳琴(桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541004)摘要:氟化物污染造成的危害较为严重,检测氟化物的含量显得尤为重要,本文主要整理并讲述测定氟化物方法、适用范围以及讲述优点和缺点。
关键字:氟化物;离子选择电极法;离子色谱法;滤膜引言污染物氟化物导致的大范围的中毒事件已经对人、畜、植物造成了严重危害,经济损失严重,地方性中毒并广泛发生于亚洲、美洲、欧洲、非洲、澳洲。
环境中氟化物污染的主要来源是钢铁、制铝、化学、磷肥、玻璃、陶瓷、氟化工、砖瓦等工业和燃煤过程中排放出含氟“三废”。
工业过程排放的含氟“三废”主要是使用冰晶石(Na3AlF6)、萤石(CaF2)、磷矿石(3Ca(PO4)2CaF2)和HF的企业排放的。
例如,电解铝企业以冰晶石为电解质,以NaF,CaF2,AlF3为添加剂,在高温下电解过程中产生HF和SiF4气体及含氟粉尘,每生产1t铝要排放15kg HF,8kg氟尘,2kg SiF4。
磷肥工业以磷灰石为原料(含氟1%~3.5%),生产过程中含氟量的1/2~1/3成为SiF4气体排出。
我国有磷肥厂800个左右,每年磷灰石用量在300~400万t以上,一年排氟量多达10多万t。
我国砖瓦生产排氟量每年至少50万t以上。
此外,在某些地区,由于地质异常也可引起氟污染。
自然环境中氟异常主要在火山地区,含氟矿床区和干旱、半干旱的沙漠和草原地区。
我国有一条由黑龙江三肇地区,经吉林、辽宁、河北、山西、陕西、宁夏、甘肃河西走廊、青海柴达木,到西藏盐湖地区的自然富氟地区,在南方也有局部富氟地区[1]。
因此,测定其在水体、大气、土壤和食品中的含量显得特别重要。
氟化物的检测方法因监测对象的不同而不同,其中测定水体中氟化物含量的方法有氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。
测定大气中氟化物的方法有分光光度法、滤膜采样氟离子选择电极法、石灰滤纸采样氟离子选择电极法、离子色谱法等。
1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程:y=57.87x-336.56,r=0.9997。
4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算,结果见表2:
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC :曲线截距; Sc:曲线斜率 m:样品含量 ;E :样品电位值; 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品,按照步骤3,分别做6次平行实验,计算出氟化物的浓度、平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品,按照步骤3,平行测定6次,计算平均值、相对偏差,结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为:当采样流量为50L/min,采样时间为1h时,检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min,采样时间为24h时,检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求;
5.2测定两个浓度水平样品,分别做6次平行测定,相对标准偏差分别为4%、2%,精密度符合要求;
5.3对两个有证标准样品进行测定,测得结果均在其不确定度范围内,准确度符合要求。