氟化物的测定

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。

- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。

试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。

如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。

- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。

2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。

- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。

- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。

- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。

3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。

- 结果可用公式或计算器进行计算。

4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。

注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。

- 严格按照操作步骤进行，避免误差。

- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。

参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。

大气氟化物检测方法大气氟化物检测是指对大气中氟气或氟含量较高的粉尘进行检测。

大气氟化物主要来自于冶金、化工、采矿等行业的生产过程中所排放的尾气、粉尘等物质。

这些物质中含有较高的氟化物，对环境和人类健康都有可能造成潜在的危害。

因此，对大气中氟化物的检测与监控至关重要。

1.离子色谱法离子色谱法是一种常见的大气氟化物检测方法。

该方法通过化学反应将氟转化成离子，并使用离子色谱仪进行分析鉴定。

离子色谱法具有操作简便、检测结果准确可靠等优点，因此在大气氟化物检测中得到了广泛应用。

2.红外吸收法红外吸收法也是一种常见的氟化物检测方法。

该方法基于氟化物分子在可见光与红外光谱范围吸收和散射的特性，利用分子的振动能量差异进行分析。

由于该方法操作简便，具有较高的检测精度，因此同样被广泛用于大气氟化物的检测与监测。

3.火焰光度法火焰光度法是另一种检测大气氟化物的方法，它通过将氟化物溶解在溶剂中，然后将该溶液依次送入火焰中，燃烧产生的气体会在火焰中放射出不同波长的光线，其中含有氟原子的光线波长为703.6nm，利用光度计检测该波长上的光线强度来计算氟化物含量。

该方法省时省力，同时可同时检测多种氟化物，但也受到其他物质的干扰，需要进行高度精准的分析。

4.原子荧光法原子荧光法也是一种比较先进的氟化物检测方法，在该方法中氟化物原子被激发成荧光状态并放出荧光，最终通过检测荧光来计算氟化物的含量。

该方法可极大地提高检测的灵敏度、准确性和可靠性，但同时也比较复杂，需要成本相应高额。

总之，不同的大气氟化物检测方法各具优缺点，选择合适的检测方法需要考虑多种因素，如检测目的、检测样本、检测灵敏度、检测费用等。

为了准确监测大气中的氟化物含量，还需要在检测过程中严格遵守相应的规程规定，确保检测数据的准确性和可靠性。

实验三水中氟化物的测定（离子选择电极法）一．实验目的1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。

2．掌握氟度计的使用方法。

二．实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。

本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

三．实验仪器、设备1．氟离子选择电极。

2. 饱和甘汞电极。

3．精密氟度计（精确到0.01pF）。

4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。

5．100mL聚乙烯杯。

6．容量瓶。

7．50mL移液管、10mL吸管四．实验试剂1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。

2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．盐酸溶液：2mol/L。

5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

五．实验步骤1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。

实验十二植物样品中氟化物的测定一、目的通过本实验，熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。

二、酸碱浸提法（一）原理植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。

以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在PH5-6时直接进行测定。

（二）仪器1、离子活度计或精密酸度计2、氟离子选择性电极3、饱和甘汞电极4、电磁搅拌器5、50mL聚乙烯杯（三）试剂1、100µg/mL氟标准溶液：精确称取0.2210g氟化钠（预先在500-650℃烘干40-45min),溶于水中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。

2、10µg/mL氟标准溶液：吸取10.00mL100µg/mL氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至标线。

贮于聚乙烯瓶中。

3、0.05mol/L硝酸溶液。

4、0.2mol/L硝酸溶液。

5、0.1mol/L氢氧化钾溶液：称取5.6g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1L。

6、0.4mol/L硝酸钾溶液：称取40g硝酸钾，溶于水中，稀释至1L。

7、0.8mol/L柠檬酸钠溶液：称取58.8g柠檬酸钠，溶解于200mL 水中，在PH计上，用10mol/L硝酸调节至PH5.5，稀释至250mL。

8、0.4mol/L含氟柠檬酸钠溶液：取125mL0.8mol/L柠檬酸钠溶液，加入25.00mL100µg/mL氟标准溶液，加水至250mL，配成含10µg/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液。

（四）步骤1、样品制备将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，烘箱中80℃下鼓风干燥48h。

将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。

称样前必须充分摇匀。

2、标准曲线的绘制在100mL容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。

标准系列的配制（mL)氟浓度（µg/mL）0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠10µg/mL氟溶液100µg/mL氟溶液5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 10.010.010.010.010.010.05.05.05.05.05.05.010.05.05.04.03.02.0取上述各标准溶液约20mL于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，在半对数纸上，以纵轴（算术的)表示电位，以横轴（对数的）表示氟浓度（µg/mL），绘制标准曲线。

氟化物测定方法氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。

当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。

氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。

水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。

步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。

连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。

实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、实验原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。

该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

二、仪器设备1．磁力搅拌器2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv3．电极插口转换器4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极5．盛溶液的器皿（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸（3）200ml烧杯――放待测水样（4）200ml烧杯――作为废液缸（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子6．取溶液的器具（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液（2）20ml移液管1支――吸待测水样7．测量所用器皿（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列8．洗耳球1个9．移液管架1个10．转子1个11．洗瓶1个12．滤纸1～2xx――擦电极上的水13．半对数坐标纸14．分析天平15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液16．精密pH试纸（5～8）三、药品试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙稀瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100μg。

2．2mo1/L盐酸溶液。

四、测定步聚1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。