差示扫描量热仪指导书

热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。

它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。

DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。

由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。

超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。

该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。

选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。

梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。

这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。

灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。

信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。

温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。

热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。

基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。

NETZSCH差示扫描量热仪操作规程1开机按顺序开氮气（0.2MPa即可，不能大于0.5 MPa)，电脑，DSC主机，预热半小时。

2测试2.1双击桌面上“NETZSCH - TA4_5”图标，再双击“DSC 200F3 on USBc 1”图标，进入DSC操作介面。

2.2待界面右下角有温度与电压数值显示后，开始设置。

点击诊断，选择气体与开关，在弹出的对话框里选择吹扫气2与保护气。

2.3调节转子流量计，使吹扫气2和保护气流速分别控制在20-40 mL/min与50 -60 mL/min范围内，一般使用流速分别为30 mL/min与60 mL/min2.4烧基线。

将两个空坩埚用镊子小心放入样品池，依次盖上三个盖子。

选择文件新建，在跳出的对话框里选择“是”，在新弹出的对话框里，选择修正测量类型，并填好编号，名称等信息，点“继续”，依次选择温度校正文件（24020414 L.td5）与灵敏度校正文件（24020414 L.ed5），进入温度程序设置，点“继续”，保存，确定，再点“开始”，进入修正文件测量。

2.5测量完成后，冷却。

再将制好的样品按照左参比右样品的原则用镊子小心放入样品池，依次盖上三个盖子。

2.6选择文件打开，在新弹出的对话框里，选择2.4步骤的基线，选择样品+修正测量模式，并填好编号，重量，名称等信息，点“继续”，保存，确定，再点“开始”，进入样品测量。

2.7冷却。

气体保持开通，待温度冷却到室温以上100o C以下时，将样品取出。

3数据处理4关机关闭NETZSCH程序，关闭DSC主机电源（接有稳压电源后可不关），关闭氮气阀。

5清理和登记NETZSCH差示扫描量热仪操作注意事项1样品要求1.1样品在高、低温下无强氧化性、还原性，做样前先查看坩埚适用材料说明；1.2样品及其产物不腐蚀铝坩埚，腐蚀铝坩埚的必须换用其它坩埚。

2制样2.1严禁用手拿、取坩埚，必须用镊子夹取；2.2轻拿轻放，保持坩埚不变型；2.3保持锅底平整清洁，否则受热不均，测量不准；2.4坩埚盖子要先扎眼再封装，如要做密封试验，需用特制的耐压坩埚；2.5装样时尽可能使样品既薄又广地平铺在坩锅底部，用量一般以不超过坩埚1/3容积约10 mg为好。

JH-DSC8差示扫描量热仪仪器创新点：1：全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性；2:7寸LCD触摸屏显示。

产品介绍DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度，热流的关系，应该用范围非常广，特别是材料的研发，性能检测与质量控制。

材料的特性：如玻璃化转变温度。

冷结晶，相转变，熔融，结晶，热稳定性，固化/交联，氧化锈导期等，都是DSC的研发领域。

例如：材料研发；性能检测；质量控制等。

仪器特点：1：数字式气体质量流量计，手动精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中；2：仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便；3：全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。

JH-DSC8可测材料特性：仪器参数仪器配置JH-DSC8技术参数内容数量（台）DSC量程0～±500mW主机1台温度范围室温~500℃光盘1张升温速率1~80℃/min数据线2根温度分辨率0.1℃电源线1根温度波动±0.1℃铝坩埚1包（100左右）温度重复性±0.1℃陶瓷坩埚1包（100左右）DSC噪声0.01μW纯锡粒1袋DSC解析度0.01μW10A保险丝5只DSC精确度0.1μW说明书1份DSC灵敏度0.1μW保修单1份控温方式升温、恒温（全程序自动控制）合格证1份曲线扫描升温扫描气氛控制仪器自动切换显示方式24bit色，7寸LCD触摸屏显示数据接口标准USB接口参数标准配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓备注：如需要其它配件另行商议河北工业大学燕山大学西华大学华南理工大学河海大学南京师范大学东南大学南京航空航天大学南京师范大学云南师范大学中国电子科技大学等河北工业大学云南师范大学物电学院南京师范大学福建恒杰管业有限公司亚通塑胶(重庆)有限公司山东曲阜东宏实业有限公司顺明管道（南京）有限公司山西新超管业有限公司山东华忠（青岛）环境科技有限公司山东龙口南山集团吉林松江塑料管道有限公司宁波安信德亿管业成都云龙电缆材料有限公司湖北拓普聚合体科技有限公司泉州兴源塑料有限公司山东巨兴塑业有限公司江苏华新泛亚有限公司江苏中天科技股份有限公司江苏通光集团盘锦恒生改性材料有限公司山东陆宇塑胶工业有限公司北京交通部公路研究所重庆质量计量检测研究院大庆质检所大连蓝地质检所保定顺平县质量技术监督局浙江省环境保护科学设计研究院武汉质检所、江西省建材科研设计院北京工伤及职业危害预防中心天华化工机械及自动化研究设计院中国农科院农田灌溉研究所上海佳航仪器仪表有限公司。

岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程目录样品分析.........................................................................................1.1 开机..............................................................................................1.2 气体..............................................................................................1.3 样品制备......................................................................................1.4 设定测定参数..............................................................................1.5 样品测试......................................................................................1.6 关机..............................................................................................1.7基线校准........................................................................................样品分析1.1 开机打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。

1. 目的本方法适用于对在用的差示扫描量热仪在两次计量检定校准期间使用热分析标准物质进行的期间核查，确保检测数据结果准确可靠。

2. 适用范围使用标准物质、标准工具、设备间量值比较、留样再测、内部校准等方式对仪器、标准物质的性能进行期间核查评估，确定显示值与实际值的示值误差以及材料重复性的标准偏差判断是否符合要求。

3. 职责3.1 设备管理员：负责本指导书的制定与修改，并负责维持本指导书的有效性。

3.2 技术负责人：负责本指导书的审核、批准。

3.3 检测室主管：负责按照本指导书实施。

4. 作业要求4.1 检验材料4.1.1 检测结果数值与热分析标准物质标准值之差为最终偏差值，不超过标准物质证书上所给出的不确定度的范围即判定为合格。

4.1.2工业氧气：99.5%或以上的高纯度氧气。

4.1.3工业氮气：99.99%或以上的高纯度氮气。

4.1.4 使用同一批次的管材或原料制取足够数量的试样或稳定性好的氧化诱导标准试样。

4.2 核查项目及方法4.2.1 采用铟和锡作为标准物质，升温速率：铟：以10℃/min从室温升至145℃，再以1℃/min从145℃升至165℃。

锡：以10℃/min从室温升至220℃，再以1℃/min从220℃升至240℃。

样品：国家标准物质热分析标准物质。

按GB/T19466.6-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》测定。

4.2.2 标准试样核查和留样再测使用同一批次的管材或原料制取足够数量的试样或稳定性好的氧化诱导标准试样进行核查。

按照U-PIPEL-JC-02《聚乙烯与管材氧化诱导时间测定作业指导书》进行测试，得到检测结果后，与试样的标准值或上次的检测值进行比对。

4.2.3 及时将上述试验数据的记录在相应的表格中。

4.3 结果评定4.3.1 检测结果与标准值比较，在标准值允差范围内判定合格。

4.3.2 检测结果超出标准值范围时，检验设备必须进行调整并由计量检定部门重新检定合格后才能继续使用。

差示扫描量热仪标准作业指导书1．目的：规范差示扫描量热仪的操作规程，保证相关试验的顺利进行。

2．适用范围：聚烯烃塑料粒子及管材的热稳定性试验3．责任人：试验员4. 工具、材料打印机纸张氧气瓶氮气瓶坩埚镊子样品袋5．作业准备：5.1 确认试验岗位的设备处于完好、清洁状态，试验工具满足要求；5.2 确认本批次产品的规格；5.3确认本岗位的SOP已到位；5.4 换上运行状态标志；5.5 填写设备运行记录。

6．操作步骤：6.1用刀片切取15+0.5mg样品，试样应避免直接暴露在阳光下；6.2开通电源开关，打开仪器；6.3接通氧气和氮气，打开气体切换装置分别调节两种气体的流量，使之均达到（50+5）cm3/min；差示扫描量热仪修改状态：A6.4将盛有（15+0.5）mg试样的铝坩埚置于热分析仪的支架上；6.5打开桌面上图标，选择，然后进入另一界面，据不同管材的国标要求，选择，单机通信，仪器和电脑联机。

通讯成功后，单机，进行参数设置，输入试验人员姓名、样品名称。

单机确认之后通氮气，氮气量达到50ml后，点击、按钮，仪器开始升温；6.6单机数据采集按钮，恒温200℃后点击按钮通入氧气，点击切换按钮；6.7等曲线出现拐点时，代表样品完成氧化诱导，点击按钮，依次按，、、；6.8给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标注此切线与基线延长线的交点，从此交点处做竖直线，由氮气切换成氧气的切换线为另一条竖直线。

这两条直线与基线间交点的时间为氧化诱导期。

点击，系统自动计算时间；6.9 依次点击；6.10点击主菜单，。

试验结束。

7. 结束工作7.1 及时填写原始记录及相应报告；7.2 完成设备运行记录及运行状态的填写；7.3结束后做好岗位环境、设备、用具的清洁卫生工作；差示扫描量热仪修改状态：A7.5 将多余物料退回制样区或整齐存放，做好标志；7.6 将完成的试样放置于样品袋；7.7 换上清洁待用状态标志。

8. 注意事项8.1 操作时应小心，轻放轻拿，防止碰撞而造成试验机破损；8.2 机器运转时，禁止任何可能引起试验台震动的行为，防止仪器运行时通信中断；8.3 在开启运行软件时，禁止多次点击，防止仪器运行时通信中断；8.4 若在仪器运行时出现上述通信中断情况，按6.7及6.10执行，待温度降为室温，重做试验。